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文档简介

专题10化学实验

----化学实验基本操作化学实验基本操作1.药品的取用(1)根据药品的性状和用量选择取用方法知识梳理药匙纸槽托盘天平胶头滴管用试剂瓶倾倒取用药品固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量使用仪器

(或

)镊子用

.称量

用量筒、滴定管(或移液管)量取(2)向仪器中加入药品的操作方法①向容器内加固体药品②向容器内加液体药品2.物质的溶解(1)固体的溶解常用仪器:烧杯、试管、

等。促溶方法:

或振荡等。(2)气体的溶解①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用如图(a)所示装置;玻璃棒粉碎加热搅拌②易溶于水的气体,如

等,用如图(b)所示装置,目的是防止

。HClNH3发生倒吸(3)液体的溶解(稀释):一般把密度

的液体加入密度

的液体中,并用玻璃棒轻轻搅动,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。大小3.物质的加热(1)加热的方式加热方式适用范围直接加热瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等隔石棉网加热较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)水浴(冰水浴、热水浴)①需严格控制温度的(如硝基苯的制备反应温度55~60℃)②需反应混合液静置的(如银镜反应)③蒸馏沸点相差较小的混合液(2)加热注意事项①加热时,受热容器外壁不能有水,以防受热不均而炸裂;②给试管内的固体加热时,管口要略向下倾斜,防止生成的水倒流使试管炸裂;③给试管中的液体加热时,管口向上倾斜,不得对人,防止液体溅出伤人。微点拨(1)中学阶段,用水浴加热的实验有:硝基苯的制取(55~60℃)、乙酸乙酯的水解(70~80℃)、银镜反应(热水浴)、蔗糖的水解等。(2)如果需要更高的加热温度,可采用沙浴和油浴。(3)加热需冷凝回流时,要在容器口安装长导管或冷凝管。4.玻璃仪器的洗涤待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2热的浓盐酸做过碘升华实验的烧杯碘

.长期存放FeCl3溶液的试剂瓶

.

.长期存放澄清石灰水的试剂瓶CaCO3

.做过银镜实验的试管银

.做过油脂实验的试管油污

.通入H2S后的盛有H2SO3

溶液的试管硫

.酒精Fe(OH)3稀盐酸稀盐酸稀硝酸热的纯碱液热的NaOH溶液微点拨如果在洗涤过程中有有毒气体放出,如二氧化锰和银的洗涤,可在通风橱中完成。5.常见试纸的使用(1)试纸的类型和使用范围淀粉-KI试纸红色石蕊试纸品红试纸整数蓝色石蕊试纸(2)使用方法①检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有

的玻璃棒点在

,观察试纸颜色的变化。②检验气体:一般先将试纸

,粘在玻璃棒的一端,并使其靠近出气口,观察试纸颜色的变化。待测液试纸中部润湿微点拨试纸使用时的注意事项(1)不可使用pH试纸测定H2O2、氯水、NaClO、Ca(ClO)2

等具有漂白性溶液的pH。(2)用pH试纸测定溶液的pH时试纸不可润湿,否则可能导致误差,使酸性溶液pH偏大,碱性溶液pH偏小,中性溶液无影响。6.制气装置的气密性检查(1)微热法:如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器,导管口

,停止加热或松开手后导管内

,证明装置不漏气。(2)液差法:如图b、c。b中,连接好仪器,夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中注入适量水,使长颈漏斗中的液面

锥形瓶中的液面,静置,若

,证明装置不漏气;c中,从乙管加入适量水,使乙管液面

甲管液面,静置,若

,证明装置不漏气。(3)滴液法:如图d。向分液漏斗中注入适量水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,如果

,则装置气密性良好。(4)抽气(吹气)法:如图e。关闭分液漏斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞

,表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)产生气泡形成一段水柱高于液面位置保持不变高于液面位置保持不变滴入少量水后很快停止流下能回到原来的位置【思维诊断】提示:(1)×

(2)×

(3)×

(4)×

(5)×

(6)×

(7)×

(8)√判断下列说法是否正确,正确的打“√”,错误的打“×”。(1)过滤时,如需加快过滤速度,可用玻璃棒搅拌。(

)(2)从滴瓶中取用试剂时,滴管的尖嘴可以接触试管内壁。(

)(3)做钠盐溶液的焰色反应时,用玻璃棒蘸取待测液放在酒精灯火焰上灼烧。(

)(4)用蒸馏水润湿的pH试纸测溶液的pH,一定会使结果偏低。(

)(5)检查容量瓶是否漏水的方法是:往瓶中注入适量的水,倒转检查是否漏水即可。(

)(6)为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可。(

)(7)配制稀硫酸时,应先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水。(

)(8)长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤。(

)考点演练考向一实验基本操作描述性判断1.(2018·广东珠海高三期中)下列有关实验操作的叙述,错误的是(

)A.中和热的测定实验时,眼睛要注视温度计的示数变化B.萃取时,将混合物充分振荡后,需静置,待液体分层明显后才能分液C.中和滴定实验时,为了使滴定终点的现象更加明显,可以滴加较多的指示剂D.蒸馏时,温度计的读数刚达到某物质的沸点,不能立即收集馏出物C解析:中和热的测定实验时,准确判断酸碱恰好完全反应时的最高温度,所以眼睛要注视温度计的示数变化,故A正确;萃取时,将混合物充分振荡后,需静置是为了提高提纯效果,则待液体分层明显后才能分液,故B正确;中和滴定实验时,加入的指示剂必须少量,否则大量指示剂与待测液(或标准液)反应,会影响测定结果,故C错误;蒸馏时,温度计的读数刚达到某物质的沸点,此时的馏出物不纯,需要弃掉,即不能立即收集馏出物,故D正确。2.(2018·豫南豫北名校高三联考)下列实验操作能达到实验目的的是(

)DA.用CaCl2作干燥剂,可除去氨气中的水蒸气B.分液漏斗不能将水与乙醇分离,但可以分离苯和四氯化碳C.酸碱中和滴定时,滴定管和锥形瓶在使用前均需用待装液润洗D.测定同温同浓度的NaCl和CH3COONa溶液的pH可比较HCl和CH3COOH的酸性强弱解析:CaCl2能够与氨气形成络合物,不能用CaCl2除去氨气中的水蒸气,故A错误;水与乙醇、苯和四氯化碳均互溶,分液漏斗不能将水与乙醇分离,也不能分离苯和四氯化碳,故B错误;酸碱中和滴定时,锥形瓶不能用待测液润洗,否则导致待测液中溶质的物质的量偏大,消耗的标准液体积偏大,测定结果偏高,故C错误;CH3COONa溶液的pH大,说明醋酸钠水解呈碱性,即醋酸为弱酸,氯化钠溶液的pH小,说明盐酸的水解程度小,或者不水解,能够说明酸性的强弱,故D正确。考向二实验基本操作装置图的判断3.(2018·陕西西安中学第一次摸底)下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是(

)CA.用图1装置制取并收集干燥纯净的NH3B.用图2所示装置可除去NO2中的NOC.用图3所示装置可分离CH3COOC2H5和饱和碳酸钠溶液D.用图4装置制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色解析:氨气密度小于空气,应该用向下排空气法收集,图1中的收集装置错误,A错误;NO2溶于水生成NO和硝酸,不能除去NO2中的NO,B错误;乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液,因此分液即可,C正确;铁与电源的负极相连,作阴极,不能产生亚铁离子,得不到氢氧化亚铁,D错误。4.(2018·湖南郴州高三质检)某同学查阅教材得知,普通锌锰电池筒内无机物质主要成分为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等物质。他在探究废干电池内的黑色固体回收利用时,进行如图所示实验:下列有关实验的叙述中,不正确的是(

)A.操作①中玻璃棒的作用是加快固体溶解速度B.操作②的操作名称是过滤C.操作③中盛放药品的仪器是坩埚D.操作④的目的是除去滤渣中的杂质D解析:操作①中玻璃棒起到搅拌加速溶解的作用,故A正确;普通锌锰电池筒内无机物质主要成分为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等物质,NH4Cl、ZnCl2易溶于水,MnO2难溶于水,操作②是把固体与液体分离,是过滤,故B正确;操作③是在坩埚内灼烧滤渣,通常把泥三角放在三脚架上,再把坩埚放在泥三角上,故C正确;二氧化锰是黑色固体,能作双氧水分解的催化剂,灼烧后的滤渣能加快双氧水分解产生氧气,能证明黑色固体是二氧化锰,所以该实验的目的不是除去滤渣中的杂质,故D不正确。考向三装置气密性检验5.如图所示装置的气密性检查中,漏气的是(

)解析:C项中向右拉活塞,若装置气密性良好,则锥形瓶内的压强减小,由于外界大气压的作用,长颈漏斗下端的液柱应下降或锥形瓶中产生气泡,故C装置漏气。C6.填空。(1)检验装置A气密性的方法是

答案:(1)关闭分液漏斗上的活塞,塞紧瓶塞,把导管的一端浸入水中,用双手紧握锥形瓶底部,如果观察到导管口有气泡冒出,而且在松开手后,导管中形成一段水柱,则证明装置气密性好(即手捂法)[或关闭止水夹a,打开分液漏斗的活塞,从分液漏斗中加入足量的水,使分液漏斗中出现水柱,水柱高度在一段时间内保持不变,则说明装置不漏气(即注水法)]答案:(2)不漏气由于不漏气,加水后试管内气体体积减小,导致压强增大,使长颈漏斗内的水面高出试管内的水面(3)无法确定由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连,使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同,无论装置是否漏气,都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶(2)关闭图B装置中的止水夹a后,从长颈漏斗向试管中注入一定量的水,静置后如图所示。试判断:B装置是否漏气?

(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”),判断理由是

(3)关闭图C装置中的止水夹a后,开启活塞b,水不断往下滴,直至全部流入烧瓶。试判断:C装置是否漏气?

(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”),判断理由是

气密性检验答题规范(1)解答此类题目必须明确的关键词:①微热法检查:封闭、微热、气泡、水柱。②液差法检查:封闭、滴液、液差。(2)答案必须按“操作+现象+结论”要点回答:①操作:如何形成“密闭体系”,如何“加热”,如何“滴液”。②现象:观察气泡或液面变化,指出相关实验现象。③结论:通过什么现象说明气密性良好。练后反思强化突破化学实验的规范操作要求要点解读一、化学实验中的6个“上、下”1.收集气体时,相对分子质量大于29的用向上排空气法收集,小于29的用向下排空气法收集。5.温度计测液体温度时,水银球应在液面以下,而测蒸气温度时,应在液面以上。2.使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前,先检查是否漏水,后洗涤干净。3.制取气体时,先检查装置的气密性,后装药品。4.用排液法收集气体时,先移导管后撤酒精灯。5.用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时,要先用蒸馏水将试纸润湿,再将试纸靠近气体检验。7.点燃可燃性气体时,应先验纯后点燃,比如H2的爆炸极限是在与氧气混合4%~74.2%时,如果不验纯,就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气,点燃时就容易爆炸;净化气体时,应先净化后干燥。8.配制一定物质的量浓度的溶液时,溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。对点专训1.下列实验操作中,先后顺序正确的是(

)A.制备乙酸乙酯时,先将浓硫酸加入反应器中B.检验某溶液中是否含有,应先加入BaCl2溶液,再加入稀硝酸C.滴定管洗净后应先用蒸馏水润洗,再注入标准液进行滴定D.在制取干燥纯净的氯气时,先使氯气通过饱和食盐水,再通过浓硫酸D解析:浓H2SO4稀释时会放热,把乙醇或乙酸加入浓H2SO4中,会造成液体四溅,故不应先加浓H2SO4,A项错误;检验应先加足量的盐酸酸化,再加BaCl2溶液,B项错误;滴定管内壁上残存的蒸馏水会对加入的标准液起到稀释的作用,从而降低了标准液的浓度,C项错误;实验室制备的氯气通过饱和食盐水可以除去HCl杂质,通过浓硫酸可以除去其中的水蒸气,D项正确。2.六价铬有毒,而Cr3+相对安全。工业含铬(CrO3)废渣无害化处理的方法之一是干法解毒,用煤不完全燃烧生成的CO还原CrO3。在实验室中模拟这一过程的装置如下:CO由甲酸脱水制得;实验结束时熄灭酒精灯的顺序是(

)A.Ⅲ、Ⅰ、Ⅳ B.Ⅰ、Ⅲ、ⅣC.Ⅲ、Ⅳ、Ⅰ D.Ⅰ、Ⅳ、ⅢA解析:首先熄灭Ⅲ处酒精灯,其次熄灭Ⅰ处酒精灯,可使还原产物在还原性气氛中得到冷却,最后熄灭Ⅳ处酒精灯,可使尾气CO得到有效处理,防止污染。真题体验考题、考向、考法感悟中升华1.(2017·全国Ⅲ卷,9)下列实验操作规范且能达到目的的是(

)B目的操作A取20.00mL盐酸在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗,再用水清洗C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上D配制浓度为0.010mol·L-1

的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度解析:酸式滴定管刻度线以下到尖嘴部分也充满溶液,若调整读数为30.00mL后,放出剩余盐酸的体积大于20mL,A错误;碘易溶于酒精,先用酒精洗去碘,再用水洗去酒精,B正确;测定溶液的pH不能用湿润的pH试纸,试纸湿润后会使溶液的浓度降低,影响pH,故C错误;容量瓶不能用于固体的溶解,所以不能直接加入固体,D错误。2.(2016·全国Ⅰ卷,10)下列实验操作能达到实验目的的是(

)A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2C解析:A项,应该用分液漏斗分离出乙酸乙酯,不能用长颈漏斗;B项,NO能与空气中的O2反应且密度与空气接近,故不能用排空气法收集;D项,Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水后可以除HCl,但Cl2中还混有水蒸气,欲得到纯净的Cl2,应先通过饱和食盐水,再通过盛有浓硫酸的洗气瓶进行干燥。3.(2016·全国Ⅱ卷,13)下列实验操作能达到实验目的的是(

)D实验目的实验操作A制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥D比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中解析:A中,制备Fe(OH)3胶体时应向沸腾的蒸馏

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