标准解读

GB/T 14352.1-1993 是一项中华人民共和国国家标准，全称为《钨矿石、钼矿石化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钨量》。该标准详细规定了使用硫氰酸盐光度法来测定钨矿石和钼矿石中钨含量的具体实验步骤、所需试剂、仪器设备、操作条件以及结果计算方法。以下是该标准内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于钨矿石和钼矿石中钨元素含量的测定。它提供了一种通过化学反应和光谱分析技术相结合的方法，来准确测量样品中的钨浓度。

测定原理

硫氰酸盐光度法基于钨与硫氰酸盐反应生成特定的络合物，该络合物在特定波长下具有吸收光的能力。通过测量溶液的吸光度，并与预先制备的标准系列比较，可以定量计算出样品中钨的含量。

实验准备

  • 试剂与材料：规定了用于试验的各种试剂纯度要求，如硝酸、硫酸、硫氰酸钾等，并说明了标准钨溶液的配制方法。
  • 仪器设备：需要分光光度计、容量瓶、比色皿等实验室常规设备，确保测量精度。

操作步骤

  1. 试样处理：包括试样的称量、溶解、必要时的消解，以确保钨完全转化为可溶形式。
  2. 显色反应：向试液中加入一定量的硫氰酸盐试剂，在适宜条件下反应，形成钨的硫氰酸盐络合物。
  3. 测量吸光度：将显色后的溶液转移到比色皿中，使用分光光度计在特定波长下测定吸光度。
  4. 标准曲线的绘制：通过不同浓度的标准钨溶液同样处理后，测定吸光度，绘制标准曲线。

结果计算与表示

根据测得的样品吸光度，在标准曲线上查找到对应的钨浓度，结合试样的处理体积和质量，计算出样品中钨的百分含量或质量分数，并按要求进行有效数字的修约。

注意事项

  • 整个实验过程中需严格控制实验条件，如温度、反应时间等，以保证测量结果的重复性和准确性。
  • 对于复杂基体的样品，可能需要进行基体校正或分离干扰元素的预处理。
  • 实验室内应有适当的质量控制措施，如平行测定、空白试验等，以验证方法的准确性和精密度。

此标准为相关行业和实验室提供了统一的检测方法，以确保钨矿石和钼矿石中钨含量测定的标准化和可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 14352.1-2010
  • 1993-05-12 颁布
  • 1994-02-01 实施
©正版授权
GB/T 14352.1-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钨量_第1页
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UDC549.325.2中华人民共和国国家标准GB/T14352.1-93鸽矿石、钼矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定鸽量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftungstencontent-Potassiumthiocynatephotometricmethod1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准鸽矿石、铜矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定鸽量CB/T14352.1-93Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftungstencontent-Potassiumthiocynatephotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了鸽矿石、铝矿石中鸽含量的测定方法本标准适用于鸽矿石、铝矿石中含量的测定，测定范围0.05%～5.0%三氧化。2引用标准GB/T14505：岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14352.2鸭矿石、锯矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定锯量3方法提要试料经过氧化钠熔融，热水提取，铁、钛、锰、镍、钴、馄、银等形成沉淀而与鸽分离。分取部分滤液，在25%～30%的盐酸介质中,以三氯化钛将还原至五价状态与硫氰酸盐形成黄色络合物,在波长420nm处测量吸光度。试料中存在大量铜时，在提取时加入甲醛煮沸使之沉淀除去。砷和第的影响加入次磷酸钠可以减。氟的干扰则加入三氯化铝而消除。锯量超过0.2mg(50mL显色体积中)时应进行校正或分离。大量钒、铬影响测定。4试剂4.1过氧化钠4.2无水乙聘。4.3甲胜。4.4盐酸（01.19g/mL)。4.55硫氰酸钾溶液(25%m/V):用时现配。4.6次磷酸钠溶液(10%m/V)。4.7三氯化铝溶液(50%m/V):用AICl，·6H.O配制、4.83三氯化钛溶液(1.5%V/V):移取10mL市售15%三氯化钛溶液，置于100mL容量瓶中，用盐酸（4.4)稀释至刻度，摇匀。用时现配。4.9氢氧化钠溶液(4%m/V)。4.10鸭标准见存溶液：称取0.5000g优级纯三氧化(99.99%）预先在650℃灼烧1h,置于干燥器中冷至室温)置于200mL烧杯中，加入100mL氢氧化钠溶液

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