标准解读

GB/T 13896-1992 是一项中国国家标准，全称为《水质 铅的测定 示波极谱法》。该标准规定了使用示波极谱法来测定水中铅含量的方法原理、试剂与材料、仪器设备、样品采集与保存、测定步骤、结果计算以及精密度和准确度等内容。下面是该标准的主要内容概述：

1. 适用范围

本标准适用于地表水、地下水、工业废水及饮用水等水体中铅含量的测定。测定范围一般为0.01mg/L到1.0mg/L，通过适当稀释，可扩大测定范围。

2. 方法原理

示波极谱法基于电解过程中在滴汞电极表面产生的铅离子还原电流峰的高度，与溶液中铅离子浓度成正比的原理，来定量测定水样中的铅含量。通过调节电压扫描速度、滴汞电极的滴下速率等实验条件，获得稳定的极谱波，进而根据峰电流与铅浓度的关系进行定量分析。

3. 试剂与材料

  • 支持电解质：一般采用氨水-氯化铵缓冲溶液。
  • 标准铅溶液：用于绘制标准曲线，需准确配制并标定浓度。
  • 其他试剂：包括硝酸等用于样品预处理的试剂。

4. 仪器设备

主要设备为示波极谱仪，包括滴汞电极、参比电极（常用为饱和甘汞电极）、辅助电极等组成。此外，还需要pH计、电热板、磁力搅拌器等辅助设备。

5. 样品采集与保存

  • 样品应采集于清洁的聚乙烯瓶中，避免容器对铅的污染。
  • 采集后尽快分析，如需保存，应加酸至pH<2，并冷藏，最长保存时间不超过一周。

6. 测定步骤

包括样品预处理、仪器校准、标准曲线绘制及样品测定等环节。首先，对样品进行必要的前处理，如过滤、酸化等；然后，使用标准铅溶液制作标准曲线；接着，按照相同条件测定样品溶液，根据测得的峰电流从标准曲线上读取或计算铅的浓度。

7. 结果计算

铅的浓度根据样品测得的峰电流与标准曲线的关系计算得出，单位通常以毫克每升(mg/L)表示。

8. 精密度和准确度

标准中提供了重复性和再现性的要求，以及与其它方法比较的准确度验证数据，确保测定结果的可靠性。

此标准为实验室进行水质中铅含量测定提供了一套详细的操作规程和质量控制方法，旨在保证测定结果的准确性和可比性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 1992-12-02 颁布
  • 1993-09-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDg614.777z16中华人民共和国国家标准CB/T13896—92水质铅的测定示波极谱·法Waterguality-Determinationoflead--Oscillopolarography1992-12-02发布1993-09-01实施发布

中华人民共和国国家标准质水招的测GB/r13896-92示波极法Waterguality-Determinationoflead-Oscillopolarography主题内客与适用范围1.1主题内容本标准规定了铅含量的示波极谱测定方法。1.2适用范围1.2.1本标准适用于硝化甘油系列火炸药工业废水中铅含量的测定。1.2.2本方法测定范围0.10～10.0mg/L;最低检测浓度为0.02mg/L.1.2.3硝化甘油系列火炸药废水中含有的二硝基甲苯影响铅还原峰的测定，本方法采用铅的氧化峰进行测定。在测定其他工业废水时，可根据水质情况选用还原峰或氧化峰进行测定。2原理在盐酸-乙酸钠缓冲溶液(pH0.65）-抗坏血酸(10g/L)中，通过线性变化的电压，铅可在滴汞电极（DME)上还原或氧化，在示波极谱图上产生特征还原峰(电流)或氧化峰(电流),在相应的电流-电压曲线图上求出试液中铅的含量。试剂除另有规定外，所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂。所用水为使用前制备的去离子水或不含铅的蒸馅水。3.1抗坏血酸(维生素C).3.2盐酸溶液：c(HCI)=1mol/L。取83.3mL盐酸(36%～38%）用水稀释至1000mL。3.3乙酸钠落液;c(CH.COONa)=1mol/L.称取结晶乙酸钠(CH.COONa·3H:0)1368溶于水,用水稀释至1000mL。3.4盐酸-乙酸钠缓冲溶液：盐酸溶液(3.2)和乙酸钠溶液(3.3)以(2+1(V/V)混合。3.5铅标准财备溶液：100.0mg/L。称取0.1598g经110℃烘干的硝酸铅(优级纯），溶于含1mL硝酸(优级纯)的水中，用水稀释至1000mL。3.6铅标准溶液：10.00mg/L。使用前吸取10.0mL铅标准财备溶液(3.5)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻线。4仪器和设备4.11实验室常用

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