• 现行
  • 正在执行有效
  • 1992-11-05 颁布
  • 1993-06-01 实施
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GB/T 13747.23-1992锆及锆合金化学分析方法蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量_第1页
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UDC546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.23-92锆及错合金化学分析方法蒸留分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofnitrogencontent-Distillation-nesslerreagentSpectro-photometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法蒸馅分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量GB/T13747.23-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofnitrogencontent-Distillation-nesslerreagentspectroDhotometricmethod主题内客与适用范臣本标准规定了错及错合金中氮含量的测定方法。本标准适用于钴及籍合金中氮含量的测定。测定范围：0.0020%～0.020%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸溶解，在强碱性介质中氮以氨的形式蒸馅分离，与奈斯勒试剂形成有色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。4试剂4.1氢氟酸(p1.15g/mL）,优级纯。4.2过氧化氢（p1.10g/mL)。4.3硼酸饱和溶液，优级纯。4.4！硫酸Cc(H.SO,)=0.01mol/LJ,优级纯。4.5氢氧化钠溶液(500g/L):称取500g氢氧化钠(优级纯)溶于约800mL水中，加入约0.5g锌粒，加热煮沸10min。冷却后以水稀释至1000mL体积,混勾,财存于塑料瓶中。4.6奈斯勒试剂：称取150g氢氧化钾(优级纯)溶于700mL水中,冷却。将40g碘化钾溶于200mL水中，加入50g碘化汞，搅拌使完全溶解。然后将两种溶液合并于1000mL容量瓶中,以水稀释到刻度，混勾，财存于棕色瓶中。静置使沉淀物沉降后，使用上层漫清溶液。4.7氮标准财存溶液：称取3.8190g经105℃烘干1h并冷却至室温的氯化铵，溶于水,移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氮。4.8氮标准溶液;移取50.0mL氮标准购存溶液(4.7)于500mL容量瓶中，以水

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