GB/T 13747.11-2017锆及锆合金化学分析方法第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法

ICS7712099

H63..

中华人民共和国国家标准

GB/T1374711—2017

代替.

GB/T13747.11—1992

锆及锆合金化学分析方法

第11部分钼量的测定

:

硫氰酸盐分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—

Part11Determinationofmolbdenumcontent—

:y

Thiocyanatespectrophotometry

2017-09-29发布2018-04-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T1374711—2017

.

前言

锆及锆合金化学分析方法拟分为部分

GB/T13747《》27:

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法

———1:-;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———2:1,10-;

第部分镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———3:;

第部分铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———4:;

第部分铝量的测定铬天青氯化十四烷基吡啶分光光度法

———5:S-;

第部分铜量的测定二甲基二氮杂菲分光光度法

———6:2,9--1,10-;

第部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:;

第部分钴量的测定亚硝基盐分光光度法

———8:R;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分钨量的测定硫氰酸盐分光光度法

———10:;

第部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法

———11:;

第部分硅量的测定钼蓝分光光度法

———12:;

第部分铅量的测定极谱法

———13:;

第部分铀量的测定极谱法

———14:;

第部分硼量的测定姜黄素分光光度法

———15:;

第部分氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法

———16:;

第部分镉量的测定极谱法

———17:;

第部分钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法

———18:;

第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———19:;

第部分铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———20:;

第部分氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———21:/;

第部分氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———22:/;

第部分氮量的测定蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法

———23:-;

第部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法

———24:;

第部分铌量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———25:5-Br-PADAP;

第部分合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———26:;

第部分痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法

———27:。

本部分为的第部分

GB/T1374711。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替锆及锆合金化学分析方法硫氰酸盐分光光度法测定钼量

GB/T13747.11—1992《》。

本部分与相比除编辑性修改外主要技术变化如下

GB/T13747.11—1992,:

删除了引用标准年版的第章

———“”(19922);

增加了试样条款见第章

———(5);

将允许差改为精密度条款见第章年版的第章

———(8,19928);

增加了试验报告条款见第章

———(9)。

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

Ⅰ

GB/T1374711—2017

.

本部分起草单位西部金属材料股份有限公司宝钛集团有限公司西北有色金属研究院广东省工

:、、、

业分析检测中心国标北京检验认证有限公司西部新锆核材料科技有限公司

、()、。

本部分起草人李佗杨军红石新层白焕焕刘婷王金磊罗琳张永进熊晓燕王长华墨淑敏

:、、、、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T13747.11—1992。

Ⅱ

GB/T1374711—2017

.

锆及锆合金化学分析方法

第11部分钼量的测定

:

硫氰酸盐分光光度法

1范围

的本部分规定了锆及锆合金中钼量的测定方法

GB/T13747。

本部分适用于海绵锆锆及锆合金中钼量的测定测定范围

、。:0.0025%~0.025%。

2方法提要

试料以硫酸硫酸铵分解在硫酸介质中铁存在下以二氯化锡还原钼到五价与硫氰酸盐生

-,,(Ⅲ),,

成橙红色络合物经乙酸乙酯萃取于分光光度计波长处测量其吸光度

。,470nm。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水

,。

31硫酸铵分析纯

.,。

32硫酸ρ分析纯

.(=1.84/mL),。

33硫酸

.(1+4)。

34硫酸铁铵

.(5g/L)。

35硫氰酸钾

.(50g/L)。

36氯化亚锡溶液称取氯化亚锡溶于盐酸ρ

.(100g/L):50g(SnCl2·2H2O),50mL(=1.19g/mL)

中加水稀释至混匀

,500mL,。

37乙酸乙酯分析纯

.,。

38钼标准贮存溶液称取金属钼w置于烧杯中加入硫酸

.:0.5000g(Mo≥99.9%),400mL,50mL