标准解读

GB/T 13747.11-1992 是一项中国国家标准，规定了使用硫氰酸盐分光光度法来测定锆及锆合金中钼元素含量的化学分析方法。下面是该标准主要内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于测定锆及锆合金材料中钼（Mo）含量，其检测范围通常覆盖了此类材料中钼的常见含量水平。适用于质量控制、材料特性分析及研究等领域。

测定原理

该方法基于钼与硫氰酸根离子反应生成硫氰酸钼配合物，该配合物在特定波长下具有吸收光谱的特性。通过分光光度计测量该配合物的吸光度，依据朗伯-比尔定律，可以计算出样品中钼的浓度。

试剂与材料

标准详细列出了所需试剂种类、纯度要求及配制方法，包括硫氰酸钾溶液、硝酸、高氯酸等，并对实验用水有明确的纯度要求，确保分析结果的准确性。

试样处理

标准描述了如何制备试样以进行分析，通常包括试样的粉碎、溶解、过滤及可能的预处理步骤，确保钼元素充分提取并转化为可测定形式。

操作步骤

具体步骤包括：将处理后的试液调节至适宜条件，加入一定量的硫氰酸盐试剂，形成有色配合物；在特定波长（通常为约470nm）下，使用分光光度计测量吸光度；同时，需要制备标准系列溶液进行校准曲线的绘制，以便于样品中钼含量的定量。

计算方法

根据校准曲线和样品的吸光度值，利用事先确定的摩尔吸光系数，计算出样品中钼的质量分数。

精密度与准确度

标准提供了重复性和再现性试验的精密度要求，以及与认可参考方法比较的准确度评估，确保不同实验室间结果的一致性和可靠性。

仪器与设备

提及了执行该分析方法所必需的仪器设备，如分光光度计、天平、容量瓶等，及其基本操作要求。

安全注意事项

虽然标准中可能没有单独列出安全条款，但常规要求操作者需遵守实验室安全规范，特别是在处理强酸如硝酸和高氯酸时，要采取适当的安全防护措施。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13747.11-2017
  • 1992-11-05 颁布
  • 1993-06-01 实施
©正版授权
GB/T 13747.11-1992锆及锆合金化学分析方法硫氰酸盐分光光度法测定钼量_第1页
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文档简介

UDC546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.11-92错及错合金化学分析方法硫氰酸盐分光光度法测定钼量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofmolybdenumcontent-Thiocyanatespectrophotometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法CB/T13747.11-92硫氰酸盐分光光度法测定钼量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofmolybdenumcontent-Thiocyanatespectrophotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了错及错合金中锯含量的测定方法。本标准适用于错及镐合金中锯含量的测定。测定范围：0.0025%～0.025%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用硫酸-硫酸铵分解，在硫酸介质中，铁（重)存在下，以二氯化锡还原铝到五价，与硫氰酸盐生成橙红色络合物。经乙酸乙酯萃取后，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。4试剂4.1硫酸铵、4.2硫酸(p1.84g/mL)。4.3乙酸乙酯。4.4！硫酸（1十4）。4.5筑酸铁铵溶液(5g/L)。4.67航氰酸钾溶液（50g/L）。4.7二氯化锡溶液(100g/L):称取50g二氯化锡(SnCl·2H.O）溶于50mL盐酸（p1.19g/mL)中，加水稀释至500mL.混勾。4.8锯标准见存溶液：称取0.5000g金属锯，置于400mL烧杯中，加入50mL硫酸(1+1）,在加热情况下,满加硝酸(p1.42g/mL)溶解，继续加热至冒硫酸烟。冷却，加入20mL水，加热使盐类溶解。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锯。4.9钼标准溶液：移取10.0mL锯标准财存溶液(4.8）,于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m

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