第二章 食品分析的基本知识

第二章食品分析的基本知识食品分析的一般程序：样品的采集、制备和保存；样品的预处理；成分分析；分析数据处理；分析报告的撰写。第一节样品的采集、制备及保存一、样品的采集所有的食品分析，或者说，所有的食品质量控制都是通过从食品生产线中采集一定份量的食品样品，然后进行检测分析的方式来进行的。采样是质量监控的关键环节，正确的采样是精确反应食品质量的重要保证。样品的采集：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作分析材料（分析样品）。（一）正确采样的重要性正确采样的原则采集的样品均匀，有代表性，能反映全部被检测食品的组分的组成、质量和卫生状况。采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。（二）采样步骤试验样品检样→原始样品平均样品复检样品保留样品综合处理（三）采样的一般方法概率采样常应用一些随机选择的方法。随机抽样

均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。具体做法掷骰子—简便易行，适于生产现场用。用随机表。用计算器、计算机。用抽奖机。2.系统抽样可按不同生产日期也可在流水线上按一定的时间间隔抽样按分析的目的取样

采样通常随机抽样与代表性抽样相结合的方式。具体取样方法：散粒装样品状样品（粮食、粉状食品）按确定采样数量，采用四分法较稠的半固体样品（稀奶油）液体样品小包装样品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料）按班次、批号连同包装一同采样鱼、肉、蔬菜等组成不均匀样品，视检验目的，分别采样罐头食品（四）采样数量样品应一式三份，分别供检验、复验、备查使用。每份样品≤0.5kg（五）采样的注意事项1.一切采样工具应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。2.设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在检测前不得污染，不发生变化。3.感官性质极不相同的样品，不可混装，应单独包装，并标明性质。4.采样完成后，应立即分析，以免发生变化。5.盛装样品的器具应标签、注明样品名称、采样地点、采样日期、采样批号、采样数量、分析项目及采样人。二、样品制备对采样进行粉碎、混匀、缩分等。目的：保证样品十分均匀，使分析时取任何部分能代表全部样品的成分。

锤磨机常用于磨碎谷物、油粕和大多数干的粮食。球磨机适用于小样品，样品被装入球形的容器内，当容器持续转动时，对样品起到冲击研磨的作用。冷冻球磨机用于研磨冷冻的样品，有助于减少样品的化学变化。

三、样品保存1.立即分析2.短时，0~5℃保存，长时，升华干燥脂肪保护

：在氮气等惰性气性中，并且低温存放于暗室或深色瓶子里，在不影响分析的前提下还可以加入抗氧化剂减缓氧化的发生。

微生物的生长和交叉污染：冷冻，烘干，热处理和化学防腐剂常常用于控制食品中微生物的增长。防腐剂的使用需要根据存储条件，时间和将要进行的分析项目而定。物理变化：样品中也可能发生几种物理变化，例如，由于蒸发或者浓缩，水分可能有所损失；脂肪或冰可能融化或者结晶；结构属性可能混乱。通过控制温度和外力可以将物理变化控制到最小程度。3.样品保存环境应清洁干燥，存放样品要按日期、批号、编号摆放，以便查找。自动采样第二节样品预处理原则：

1.消除干扰因素

2.完整保留被测组分

3.使被测组分浓缩，以获得可靠的分析结果一、有机物破坏法干法灰化：用高温灼烧的方式破坏样品中的有机物。除Hg外，大部分金属和部分非金属的测定可采用此法，为避免物质散失，加H2SO4使一些易于挥发的PbCl3、CdCl2转为难挥发硫酸盐。低温灰化技术

湿法消化：向样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分转化为无机物状态存在于消化液中，供测试用。高压密封罐消化法二、溶剂提取法用于维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定。（一）浸提法（液——固萃取法）用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成分浸提出来的方法。1.提取剂的选择“相似相溶的原则”、溶剂沸点45~80℃2.提取方法振荡提取法浸提法捣碎法索氏提取法（二）溶剂萃取法利用某种组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中去，而与其他组分分离的方法。（三）蒸馏法利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离方法。常压蒸馏蒸馏法减压蒸馏水蒸汽蒸馏（四）色层分离法（色谱分离法）1.吸附色谱分离利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附经活化处理后所具有的适当的吸附能力，对被测成分或干扰组分进行选择性吸附而进行的分离。2.分配色谱分离以分配作用为主的色谱分离法。是根据不同物质在两相间的分配比例不同所进行的分离。3.离子交换色谱利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离。阳离子交换：R-H+M+X-R-M+HX阴离子交换：R-OH+M+X-R-X+MOH式中：R：离子交换剂的母体

MX：溶液中被交换的物质（五）化学分离法1.磺化法和皂化法除去油脂的一种方法，常用于农药分析样品的净化。磺化法：用浓H2SO4处理样品提取液，有效去除脂肪，色素等干扰杂质。其原理的浓硫酸使脂肪磺化，并与脂肪、色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。皂化法：用热碱溶液处理样品提取液，以除去脂肪等干扰杂质，其原理的利用KOH—乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化的目的。2.沉淀分离法3.掩蔽法利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来。（六）浓缩常压浓缩减压浓缩

旋转蒸发仪第三节国内外食品分析标准介绍制定标准的必要性：使分析结果具有权威性。标准的分类按使用范围分五种：国际、国家、行业、地方、企业。1、国际标准——由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。每年10月14日为国际标准日。ISO（InternationalStandardizationOrganization），是世界上最大的标准化组织，目前，已有90多个成员国，我国是78年恢复加入的。ISO下设27个国际组织，与食品有关的是FAO——联合国粮农组织，

WHO——世界卫生组织，

CAC——食品法典联合委员会，

CCPR——国际农药残留法典委员会。AOAC——美国分析化学家协会《OfficialMethodsofAnalysisoftheAssociationofOfficialchemists》ISO的标准每隔5年重审一次。检索ISO标准的主要工具是：1.《国际标准关键词索引》（KWICIndex)2.《国际标准目录》设有委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准目录。2、国家标准：

一般由国家标准局颁布，

各个国家标准有自己的代号。如中国——GB意大利——UNI

美国——ANS西班牙——UNE

英国——BS

日本——JIS

德国——DIN

法国——NF有关GB：

GB5009.1～GB5009.70——2003《中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）》GB4927——2001《啤酒》GB4928——2001《啤酒试验方法》GB18186——2000《酿造酱油》GB18187——2000《酿造食醋》GB5009.55——1996《饴糖分析》

3、行业标准——对GB没有又要在全国某个

行业范围内统一的技术要求，由国内各

专业部颁布的标准。例如：化工部颁标准HB

石油部颁标准SY

轻工业部颁标准QB

商业部部颁标准SBSB10336——2000《配制酱油》SB10337——2000《配制食醋》SB10338——2000《酸水解植物蛋白调味液》