标准解读

GB/T 13293.4-1991 是一项中华人民共和国国家标准，规定了高纯阴极铜中锑含量的测定方法，采用5-Br-PADAP分光光度法进行。下面是对该标准内容的具体阐释：

标准适用范围

本标准适用于高纯阴极铜中微量锑的定量分析，通过化学处理和分光光度计测量，来准确测定样品中锑元素的浓度。

关键术语解析

  • 高纯阴极铜：指纯度极高，用于电子、通讯等领域，其杂质含量极低的铜材料。
  • 5-Br-PADAP：全称为5-溴-2-(对羟基苯偶氮)二乙基苯胺，是一种有机显色剂，与锑离子形成稳定的有色配合物，便于光谱检测。
  • 分光光度法：一种基于物质吸收或发射光谱特性进行定量分析的方法，通过测量特定波长下的吸光度来确定待测物质的浓度。

测定步骤概述

  1. 样品准备：首先，将高纯阴极铜样品经过适当处理，如酸溶解，以将锑转化为可溶性形态。
  2. 消解与富集：使用化学试剂对样品溶液进行处理，可能包括氧化、还原或沉淀等步骤，目的是消除干扰元素并富集锑。
  3. 显色反应：在适宜条件下，向处理后的溶液中加入一定量的5-Br-PADAP显色剂，锑离子与其反应生成具有特定吸收特性的有色络合物。
  4. 分光光度测定：将显色后的溶液置于分光光度计中，选定最佳吸收波长（通常预先通过吸收光谱扫描确定），测量吸光度。
  5. 标准曲线绘制与计算：事先制备一系列已知锑浓度的标准溶液，同样处理后测定吸光度，绘制标准曲线。根据样品溶液的吸光度，在标准曲线上查得对应的锑浓度。

注意事项

  • 在整个分析过程中，需严格控制实验条件，如pH值、反应时间、温度等，以确保测定结果的准确性与重复性。
  • 为减少干扰，可能需要采取措施去除其他可能影响测定的金属离子。
  • 精密度和准确度验证是必不可少的步骤，通过平行试验和回收率实验来评估方法的可靠性。

该标准提供了详细的操作步骤、所需试剂与仪器、质量控制要求及安全注意事项，旨在为高纯阴极铜中锑含量的测定提供一个统一、准确的方法。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 5121.12-2008
  • 1991-12-14 颁布
  • 1992-10-01 实施
©正版授权
GB/T 13293.4-1991高纯阴极铜化学分析方法5-Br-PADAP分光光度法测定锑量_第1页
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文档简介

UDC669.3：543.06H13中华人民共和国国家标准GB/T13293.4-91高纯阴极铜化学分析方法5-Br-PADAP分光光度法测定锦量HigherpuritycoppercathodeDeterminationofantimonycontent-2-（-5-bromo-2-pyridy)azo-5-diethylaminophenolspectrophotometricmethod1991-12-14发布1992-10-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法5-Br-PADAP分光光度法测定销量GB/T13293.4-91HigherpuritycoppercathodeDeterminationofantimonycontent2-C（-5-bromo-2-pyridyIazo-5-diethylaminophenolspectrophotometricmethod1主题内客与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中梯含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中锑含量的测定。测定范围：0.00005%～0.001%。引用标准GB1.4标标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸溶解。在徽硝酸性介质中用二氧化锰载带锦与基体铜分离，于（方H.SO,)=1.2mol/酸度下锈(II)与2-(5-滇-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚和生成紫红色三元络合物,用苯萃取，于分光光度计波长610m处测量其吸光度。4试剂4.14.2氨水（pO.90g/mL)4.3硝酸(1+1)。4.44硫酸C。（方H.SO.)=5mol/L.4.5硫酸-过氧化氢混合溶液：每100mL热硫酸(4.4)中加入2mL过氧化氢（p1.11g/mL）4.6硫酸锰(MnSO,·H.O)溶液(50g/L)。4.7高钰酸钾溶液(32g/L)。4.8碘化钾溶液(250g/L)。4.9硫腺溶液(100g/L)。4.10抗坏血酸溶液(50g/L）,用时现配、4.112-（5-澳-2-吡啶偶氮)-5-二乙氮基苯酚(5-Br-PADAP)乙醇溶液(O.1g/L):称取25mg5-Br-PADAP溶于无水乙醇中，移入250m

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