标准解读
GB/T 13293.4-1991 是一项中华人民共和国国家标准,规定了高纯阴极铜中锑含量的测定方法,采用5-Br-PADAP分光光度法进行。下面是对该标准内容的具体阐释:
标准适用范围
本标准适用于高纯阴极铜中微量锑的定量分析,通过化学处理和分光光度计测量,来准确测定样品中锑元素的浓度。
关键术语解析
- 高纯阴极铜:指纯度极高,用于电子、通讯等领域,其杂质含量极低的铜材料。
- 5-Br-PADAP:全称为5-溴-2-(对羟基苯偶氮)二乙基苯胺,是一种有机显色剂,与锑离子形成稳定的有色配合物,便于光谱检测。
- 分光光度法:一种基于物质吸收或发射光谱特性进行定量分析的方法,通过测量特定波长下的吸光度来确定待测物质的浓度。
测定步骤概述
- 样品准备:首先,将高纯阴极铜样品经过适当处理,如酸溶解,以将锑转化为可溶性形态。
- 消解与富集:使用化学试剂对样品溶液进行处理,可能包括氧化、还原或沉淀等步骤,目的是消除干扰元素并富集锑。
- 显色反应:在适宜条件下,向处理后的溶液中加入一定量的5-Br-PADAP显色剂,锑离子与其反应生成具有特定吸收特性的有色络合物。
- 分光光度测定:将显色后的溶液置于分光光度计中,选定最佳吸收波长(通常预先通过吸收光谱扫描确定),测量吸光度。
- 标准曲线绘制与计算:事先制备一系列已知锑浓度的标准溶液,同样处理后测定吸光度,绘制标准曲线。根据样品溶液的吸光度,在标准曲线上查得对应的锑浓度。
注意事项
- 在整个分析过程中,需严格控制实验条件,如pH值、反应时间、温度等,以确保测定结果的准确性与重复性。
- 为减少干扰,可能需要采取措施去除其他可能影响测定的金属离子。
- 精密度和准确度验证是必不可少的步骤,通过平行试验和回收率实验来评估方法的可靠性。
该标准提供了详细的操作步骤、所需试剂与仪器、质量控制要求及安全注意事项,旨在为高纯阴极铜中锑含量的测定提供一个统一、准确的方法。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
UDC669.3:543.06H13中华人民共和国国家标准GB/T13293.4-91高纯阴极铜化学分析方法5-Br-PADAP分光光度法测定锦量HigherpuritycoppercathodeDeterminationofantimonycontent-2-(-5-bromo-2-pyridy)azo-5-diethylaminophenolspectrophotometricmethod1991-12-14发布1992-10-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法5-Br-PADAP分光光度法测定销量GB/T13293.4-91HigherpuritycoppercathodeDeterminationofantimonycontent2-C(-5-bromo-2-pyridyIazo-5-diethylaminophenolspectrophotometricmethod1主题内客与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中梯含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中锑含量的测定。测定范围:0.00005%~0.001%。引用标准GB1.4标标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸溶解。在徽硝酸性介质中用二氧化锰载带锦与基体铜分离,于(方H.SO,)=1.2mol/酸度下锈(II)与2-(5-滇-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚和生成紫红色三元络合物,用苯萃取,于分光光度计波长610m处测量其吸光度。4试剂4.14.2氨水(pO.90g/mL)4.3硝酸(1+1)。4.44硫酸C。(方H.SO.)=5mol/L.4.5硫酸-过氧化氢混合溶液:每100mL热硫酸(4.4)中加入2mL过氧化氢(p1.11g/mL)4.6硫酸锰(MnSO,·H.O)溶液(50g/L)。4.7高钰酸钾溶液(32g/L)。4.8碘化钾溶液(250g/L)。4.9硫腺溶液(100g/L)。4.10抗坏血酸溶液(50g/L),用时现配、4.112-(5-澳-2-吡啶偶氮)-5-二乙氮基苯酚(5-Br-PADAP)乙醇溶液(O.1g/L):称取25mg5-Br-PADAP溶于无水乙醇中,移入250m
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