标准解读
GB/T 13293.12-1991 是一项中国国家标准,规定了高纯阴极铜中银含量的化学分析方法。该方法采用巯基棉分离技术结合火焰原子吸收光谱法来进行测定。下面是对该标准主要内容的说明:
标准适用范围
本标准适用于高纯阴极铜材料中银(Ag)含量的测定。高纯阴极铜通常是指纯度非常高的铜,用于电子、通讯、航空航天等领域,其中杂质元素的含量需严格控制。
测定原理
-
巯基棉分离:利用巯基棉(一种含有巯基官能团的纤维物质)对样品溶液中的银离子具有选择性吸附的特性,通过将样品溶液通过巯基棉柱,实现银与其他金属离子的有效分离和富集。
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火焰原子吸收光谱法:经过分离富集的银离子,在火焰条件下转化为原子态,随后这些原子态银会吸收特定波长的光,这一吸收程度与银的浓度成正比。通过测量特定波长光的吸收强度,即可定量分析样品中银的含量。
分析步骤概述
- 样品制备:首先将高纯阴极铜样品加工成粉末或小块,然后采用适当的溶剂进行溶解,制备成供分析用的溶液。
- 巯基棉处理:将制备好的样品溶液缓慢通过装有巯基棉的柱子,银离子被吸附在巯基棉上,而其他成分则被洗脱掉。
- 银的洗脱与收集:使用适宜的洗脱液从巯基棉上回收银离子,收集洗脱液以备后续分析。
- 测定:将收集到的含银洗脱液引入火焰原子吸收光谱仪中,选择银的特征吸收波长进行测量,并与已知浓度的标准溶液比较,计算出样品中银的含量。
注意事项
- 在整个实验过程中,需要严格控制实验条件,如溶液的pH值、温度以及洗脱和测定过程中的操作精度,以确保分析结果的准确性。
- 仪器校准是关键步骤,必须使用标准银溶液对仪器进行校正,以建立吸光度与银浓度之间的线性关系。
- 实验室环境应控制干扰因素,避免其他元素的干扰影响测定结果。
结果表示
分析结果应以百万分率(ppm)或相应的质量分数形式报告,同时注明所使用的测量方法和可能的不确定度。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
UDC669.3:543.06H13中华人民共和国国家标准GB/T13293.12-91高纯阴极铜化学分析方法琉基棉分离-火焰原子吸收光谱法测定银量Higherpuritycoppercathode-Determinationofsilvercontent-Separationandpreconcentrationwithsulfhydrylcotton-flameatomicabsorptionspectrometricmethod1991-12-14发布1992-10-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法硫基棉分离-火焰原子GB/T13293.12-91吸收光谱法测定银量Higherpuritycoppercathode--Determinationofsilvercontent-Separationandpreconcentrationwithsulfhydrylcotton-flameatomicabsorptionspectrometricmethod1主题内客与适用范臣本标准规定了高纯阴极铜中银含量的测定方法.本标准适用于高纯阴极铜中银含量的测定。测定范围:0.0002%~0.005%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728:治金产品化学分析·火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用硝酸溶解。于(HNO.)-0.8mol/L介质中,以琉基棉纤维吸附银与基体铜分离,用硫氰酸铵溶液洗脱银。用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1㎡m处测量其吸光度。4试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸馅水。盐酸(p1.19g/mL),优级纯。4.2销酸(1+1)优级纯:4.3!硝酸Cc(HNO,)=0.8mol/L。4.4硫氰酸铵溶液Cc(NH.SCN)=0.5mol/L。4.5银标准则存溶液;称取0.1000g金属银(>99.95%)置于200mL烧杯中,加入20mL硝酸(4.2),加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含100%银。4.6银标准溶液:移取20.00mL银标准存溶液(4.5)置于盛有20mL硝酸(4.2)的200mL容量瓶中,用水稀释
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