标准解读

GB/T 13293.2-1991 是一项中国国家标准，规定了高纯阴极铜中铋含量的化学分析方法，采用的技术手段为氢化物发生-无色散原子荧光光谱法。下面是对该标准主要内容的说明：

标准适用范围

本标准适用于高纯阴极铜样品中铋（Bi）含量的测定。高纯阴极铜作为一种重要的基础材料，在电子、通信、航空航天等领域有着广泛的应用，因此对其杂质元素含量的精确控制尤为重要。

测定原理

  • 氢化物发生：在酸性条件下，样品中的铋被还原剂转化为挥发性的铋氢化物(BiH₃)气体。
  • 无色散原子荧光光谱法：产生的铋氢化物气体随后导入到无色散原子荧光光谱仪中。在特定条件下，铋原子被激发至高能态，当它们返回低能态时会发射出特征荧光。通过检测这些荧光的强度，可以定量分析样品中铋的含量。

样品处理与前处理

标准中会详细描述样品的取样、制备步骤，包括必要的消解或溶解过程，确保铋元素从固体样品中完全释放并转化为可测形式。

测量条件与校准

  • 测量条件：包括荧光光谱仪的操作参数设置，如激发波长、发射波长、测量时间等，以优化检测灵敏度和准确性。
  • 校准曲线：通过一系列已知浓度的标准溶液建立铋的荧光强度与其浓度之间的关系，作为样品中铋含量定量的依据。

结果计算与精密度

标准提供计算样品中铋含量的具体公式，以及对重复性和再现性试验的要求，确保不同实验室间结果的一致性。

质量控制与注意事项

包含空白实验、平行测定、回收率试验等质控措施，用以评估整个分析过程的准确度和可靠性，并提醒操作者注意可能影响测定结果的因素，如试剂纯度、仪器稳定性等。

结论

该标准为高纯阴极铜中铋含量的测定提供了一套科学、可行的方法，对于保证铜材料的质量控制具有重要意义，尤其是在高端制造领域。通过严格遵循该标准的步骤，可以有效监测和控制生产过程中杂质元素的含量，确保产品符合高标准的纯度要求。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 5121.6-2008
  • 1991-12-14 颁布
  • 1992-10-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC669.3：543.06H13中华人民共和国国家标准GB/T13293.2-91高纯阴极铜化学分析方法氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定铋量Higherpurityeoppercathode-Determinationofbismuthcontent-Hydridegeneration-atomicfluorescencespeetrometricmethod1991-12-14发布1992-10-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法氢化物发生-无色散原子荧光光cB/T13293.2-91谱法测定铭量Higherpuritycoppercathode-Determinationofbismuthcontent-Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中铋含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中键含量的测定。测定范围：0.00001%～0.0005%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语3方法原理试料用硝酸溶解。在氮性介质中用氢氧化铁共沉淀铭并与基体铜分离，沉淀以热盐酸溶解。在氢化物发生器中，铭被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。试剂4.1销酸铁、4.2流酸（p1.84g/mL）4.3氮水(p0.90g/mL)。4.4盐酸(1十1)。4.5硝酸(1+1)。4.6硫酸（1十1）。4.7氨水(2+98)。4.8硫豚-抗坏血酸混合溶液：称取10g硫腺、5g抗坏血酸，用水溶解后，稀释至100mL,混勾。4.9硫酸铁铵溶液：称取8.63g硫酸铁铵CNH.Fe(SO,)·12H.O,加入约100mL水，加热煮沸至溶波完全透明,取下,冷却至室温。用水稀释至500mL·混勾。此溶液1mL含2mg铁.4.10硼氢化钾溶液(10.08/L):称取5.0g硼氢化钾,溶于氢氧化钾溶液(5.08/L)中，并用该氢氧化钾溶液

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