标准解读

GB/T 13246-1991 是一项中华人民共和国国家标准，其全称为《含碳耐火材料化学分析方法 CyDTA容量法测定氧化镁量》。该标准规定了使用CyDTA（偶氮胂Ⅲ）容量法来测定含碳耐火材料中氧化镁含量的具体操作步骤、所需试剂、仪器设备、测定条件以及计算方法。

标准适用范围

本标准适用于各类含碳耐火材料中氧化镁质量分数的测定。这些材料通常用于高温工业环境，如冶金、玻璃、陶瓷等行业，对材料的耐高温性能有较高要求。

测定原理

CyDTA容量法基于氧化镁与特定试剂CyDTA在一定条件下形成稳定络合物的化学反应。通过滴定过程中消耗的标准溶液量，可以计算出样品中氧化镁的含量。这种方法相对快速且准确，适合批量样品的分析。

主要内容概览

  1. 试剂与材料：详细列出了实验所需的各种试剂规格及配制方法，包括CyDTA溶液、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液、缓冲溶液等。

  2. 仪器设备：说明了进行测定所必需的实验室设备，如滴定管、容量瓶、磁力搅拌器、天平等。

  3. 样品处理：描述了样品预处理步骤，包括粉碎、混匀、灼烧以去除碳成分，以及后续的酸溶或碱溶处理，以便于氧化镁的提取和测定。

  4. 测定步骤：具体阐述了从样品溶液的准备到加入指示剂、滴定、终点判定的全过程，以及如何根据实验数据计算氧化镁含量。

  5. 计算公式：提供了根据滴定消耗的EDTA标准溶液体积，计算氧化镁质量分数的数学表达式。

  6. 精密度与准确度：给出了重复性限和再现性限，以评估该方法的测量精度，并可能包含验证实验的数据，确保方法的可靠性。

  7. 试验报告：规定了测试报告应包含的信息内容，如样品信息、测试条件、测定结果及必要的试验细节记录。

注意事项

虽然未直接要求总结，但理解上需注意，实施该标准时需严格遵循操作流程，控制实验条件，以确保测定结果的准确性与可比性。同时，实验室人员应具备相应的化学分析知识和操作技能，以保证实验安全并有效执行标准规定的各项要求。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 16555-2008
  • 1991-11-06 颁布
  • 1992-07-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC.666.762.8：543.24：661.846:22Q44中华人民共和国国家标准GB/T13246－91含碳耐火材料化学分析方法CyDTA容量法测定氧化镁量Refractoriescontainingcarbon-Determinationof.magnesiumoxidecontent-CyDTAvolumetricmethod1991-11-06发布1992-07-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准含碳耐火材料化学分析方法GB/T13246-91CyDTA容量法测定氧化镁量Refractoriescontainingcarbon-Determinationofmagnesiumoxidecontent-CyDTAvolumetricmethod主题内客及适用范圈本标准规定了CyDTA容量法测定氧化镁的方法提要、试剂、仪器设备、试样、分析步驿、分析结果的计算及允许差本标准适用于镁碳砖中氧化镁的测定，测定范围：60%～85%。引用标准GB8170数字修约规则GB/T13245，含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总碳量方法提要试样除碳后用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,用稀盐酸浸取，六次甲基四胺沉淀，干过滤分离铁、铝、钛等干扰离子,取部分滤液加过量EGTA标准溶液掩蔽钙,酸性铬蓝K-禁酚绿B混合指示剂指示终点，用CyDTA标准溶液滴定，求得氧化镁的量4试剂混合熔剂：取2份无水碳酸钠(钾)与1份硼酸研细，混勺，见于磨口瓶中。盐酸(1+1）。43氢氧化钾溶液(30%）,贴于塑料瓶中。4.4六次甲基四胺溶液(30%)。4.5刚果红试纸。4.6三乙醇胺溶液(1+10)4.7氯化铵-氮水缓冲溶液(pH=10):称取67.5g氟化铵加水溶解，加570mL浓氮水·用水稀释至1000mL，混勾。4.8酸性铬蓝K指示剂溶液(0.5%);用三乙醇胺(1+1)配制。4.99茶酚绿B指示剂溶液(0.5%)：用三乙醇胶(1十1配制。4.10钙黄绿素-茜素混合指示剂(2十1):取0.1g钙黄绿素，0.05g茜素，加10g硫酸钾研细，混勾.4.11EGTA标准溶液(0.01mol/L)：称取3.8gEGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸）置于250mL烧杯中,分次加适量氢氧化钾溶液(4.3)，加热至刚好溶解,冷至室温,用水稀释至1000mL,混勾。4.12氧化镁标准溶液：称取0.6031g金属镁(99.99%）于250mL烧杯中，分次加适量盐酸(4.2)，加热至刚溶解,冷至室温，移入1000.0mL容量

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