标准解读

GB/T 12690.14-2006 是一项中国国家标准，规定了稀土金属及其氧化物中非稀土杂质元素钛含量的测定方法。该标准详细介绍了实验所需的试剂、仪器设备、样品处理、测定步骤以及结果计算等内容，旨在为相关行业提供统一、准确的检测手段，确保稀土材料的质量控制与纯度评估。

标准适用范围

本标准适用于各类稀土金属及其氧化物中钛杂质含量的定量分析，不包括其他非稀土杂质元素的测定。适用于稀土生产和应用领域中对材料纯度有严格要求的情况。

测定原理

标准采用分光光度法作为测定技术基础，通过样品的适当前处理，将待测的钛元素转化为可在特定波长下吸收光线的化合物，利用分光光度计测量吸光度，依据朗伯-比尔定律计算出钛的浓度，进而得到样品中钛的含量。

试剂与仪器

  • 试剂：详细列出了所需的标准溶液、显色剂、缓冲溶液等化学试剂的配制方法和要求。
  • 仪器：包括分光光度计、精密天平、马弗炉、酸式滴定管等实验室常用设备。

样品处理

标准中描述了样品的预处理步骤，如称样、溶解、过滤、定容等，确保样品中的钛元素能够充分溶解并转化为适合测定的形式。

测定步骤

  1. 样品溶液的制备：按照规定方法准确称取试样，加入适宜的溶剂和试剂进行溶解、处理。
  2. 显色反应：向处理后的溶液中加入显色剂，在特定条件下反应，使钛离子形成有色络合物。
  3. 测定与计算：使用分光光度计在选定的波长下测定吸光度，根据事先建立的标准曲线或直接计算公式，得出样品中钛的含量。

精密度与准确度

标准提供了重复性和再现性试验的数据要求，以确保不同实验室间测定结果的一致性和可靠性。

报告

要求测试报告应包含样品信息、测定方法、使用的仪器设备、测定结果及必要的试验条件说明。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2006-04-13 颁布
  • 2006-10-01 实施
©正版授权
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ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/Tr12690.14—2006稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钛量的测定Chemicalanalysismethodsofnon-rareearthimpuritiesinrareearthmetalsandtheiroxidesDeterminationoftitaniuminrareearthmetals2006-04-13发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会

GB/T12690.14一2006前本部分首次发布。两个方法分析范围有重叠部分时.以方法2作为仲裁方法本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草本部分方法1由包头稀土研究院起草。本部分方法1由北京有色金属研究总院、江西南方稀土高技术股份有限公司参加起草本部分方法1主要起草人：崔爱端、杜梅。本部分方法1主要验证人：刘鹏宇、刘鸿、钟道国。本部分方法2由包头稀土研究院起草本部分方法2由北京有色金属研究总院、江西南方稀土高技术股份有限公司参加起草本部分方法2主要起草人：刘晓杰、许涛。本部分方法2主要验证人：杨萍、爪静。

GB/T12690.14一2006稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钛量的测定电感锅合等离子体发射光谱法(方法1)1范围本方法规定了单一稀土金属及混合稀土金属中钛含量的测定方法本方法适用于单一稀土金属及混合稀土金属中钛含量的测定。测定范围：0.0050%～0.50%。2！方法原理试料经硝酸溶解，氢氟酸分离稀土同时络合钛，直接以等离子光谱仪进行测定3试剂3.1硫酸钾。3.2消硝酸（o1.428/ml.）。303氢氟酸(01.14g/mL)3.4盐酸(ol.19g/mL)。3.5硼酸溶液(50g/L)。3.6硫酸溶液（5%）。3.7钛标准存溶液：称取0.1669g氧化钛(TiO..>99.99%.105℃烘1h)于铂塔娲中，加入4g焦硫酸钾(3.1).于650℃～700℃熔融10min(中间摇一次）.取下冷却,用硫酸溶液(3.6)浸取.移入至200mL容量瓶中，用硫酸溶液(3.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500g钛。3.8钛标准溶液;移取10mL钛标准贴存溶液(3.7)于250mL容量瓶中，加入25mL盐酸(3.4),用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含208钛。3.9氩气(纯度>99.99%)。仪器与设备4.1电感揭合等离子体光谱仪4.2光源：氩等离子体光源，使用功率不大于1.75kW5试样将试样去掉氧化层，制成屑状，立即称量6分析步6.1分析试液的制备6.1.1称取1.0000g试样(5),置于200ml聚四氟乙烯烧杯中.缓慢加入5ml硝酸(3.2).待溶解后，加入50mL水.加热至沸。滴加2mL氢氟酸(3.3),

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