标准解读
GB/T 12688.9-2011是一项中国国家标准,专注于工业用苯乙烯中微量苯含量的测定方法。该标准具体规定了使用气相色谱法(GC)来检测和定量苯乙烯产品中苯含量的技术要求、操作步骤、仪器条件以及结果计算方法。以下是该标准主要内容的详细介绍:
标准适用范围
本标准适用于工业用苯乙烯样品中微量苯(即作为杂质存在的苯)的测定。它为苯乙烯生产、加工及应用领域提供了统一的检验方法,以确保产品质量和安全生产。
方法原理
利用气相色谱仪分离样品中的组分,通过加热使样品中的苯和内标物挥发并转化为气体状态,随后在载气的带动下进入色谱柱进行分离。不同组分因与固定相作用力的差异而在柱中保留时间不同,最终被检测器(如火焰离子化检测器FID)捕捉并转换成电信号,记录为色谱图。根据色谱峰的保留时间和峰面积,结合已知浓度的内标物,可计算出样品中苯的含量。
仪器与设备
- 气相色谱仪:需配备适合分析苯和内标物质的色谱柱及火焰离子化检测器。
- 进样装置:包括注射器或其他适宜的自动进样系统。
- 色谱柱:选择能有效分离苯和样品中其他组分的固定相。
- 数据处理系统:用于记录和处理色谱数据。
试剂与材料
- 纯苯:作为标品和可能的内标物。
- 苯乙烯样品:需事先经过适当处理以去除干扰物质。
- 溶剂:用于样品溶解或稀释,需确保不含待测组分和干扰物。
试验步骤
- 样品准备:按照标准要求准确称取或量取适量样品,加入内标物后,使用适宜溶剂稀释至一定体积。
- 仪器条件设定:设置气相色谱仪的温度程序、载气流速、进样量等参数,确保最佳分离效果和灵敏度。
- 进样与分析:将样品溶液注入色谱仪,记录色谱图。
- 定量计算:根据内标法,对比样品中苯峰与内标物峰的峰面积比值,参照标准曲线或直接计算公式,确定样品中苯的浓度。
结果表达与精密度
测定结果需按标准要求表示,通常为质量分数或体积分数,并给出重复性限和再现性限,以评价方法的精密度。
注意事项
虽然未直接要求总结,但实施该标准时应注意以下几点:
- 确保所有试剂纯度满足要求,避免污染。
- 严格控制实验条件,特别是温度和流速,以保证结果的重现性。
- 定期校验仪器,维护色谱柱性能。
- 详细记录实验过程和数据,便于追溯和审核。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
....
查看全部
- 现行
- 正在执行有效
- 2011-05-12 颁布
- 2011-11-01 实施
文档简介
ICS7108015
G16..
中华人民共和国国家标准
GB/T126889—2011
.
工业用苯乙烯试验方法
第9部分微量苯的测定
:
气相色谱法
Testmethodofstyreneforindustrialuse—
Part9Determinationoftracebenzene—
:
Gaschromatographicmethod
2011-05-12发布2011-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T126889—2011
.
前言
工业用苯乙烯试验方法分为以下部分
GB/T12688《》:
第部分纯度和烃类杂质的测定气相色谱法
———1:;
第部分聚合物含量的测定
———3:;
第部分过氧化物含量的测定滴定法
———4:;
第部分总醛含量的测定滴定法
———5:;
第部分工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法
———6:;
第部分阻聚剂对叔丁基邻苯二酚含量的测定分光光度法
———8:(-);
第部分微量苯的测定气相色谱法
———9:。
本部分为的第部分
GB/T126889。
本部分修改采用气相色谱法测定烃类溶剂中微量苯的试验方法英文版本部
ASTMD6229-06《》(),
分与的结构性差异参见附录
ASTMD6229-06A。
本部分与相比主要技术内容变化如下
ASTMD6229-06:
检测范围调整为
———0.2mg/kg~100mg/kg;
增加了微板流路控制系统
———;
重复性限采用我国的规定
———;
规范性引用文件中引用我国标准
———。
本部分的附录为资料性附录
A。
本部分由中国石油化工集团公司提出
。
本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口
(SAC/TC63/SC4)。
本部分起草单位中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
:。
本部分主要起草人李薇彭振磊李继文
:、、。
Ⅰ
GB/T126889—2011
.
工业用苯乙烯试验方法
第9部分微量苯的测定
:
气相色谱法
1范围
本部分规定了用气相色谱法测定工业用苯乙烯中微量苯的含量
。
本部分适用于工业用苯乙烯中含量范围为的苯的测定
0.2mg/kg~100mg/kg。
本部分并不是旨在说明与其使用有关的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保
,,
证符合国家有关法规的规定
。
注意苯乙烯单体为易燃物在与过氧化物无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应高
:。、。
浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性
。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过的本部分的引用而成为本部分的条款凡是注日期的引用文
GB/T12688。
件其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分然而鼓励根据本部分达成
,(),,
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本
。,
部分
。
工业用化学产品采样安全通则
GB/T3723(GB/T3723—1999,ISO3165:1976,idt)
液体化工产品采样通则
GB/T6680
数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8170
3方法原理
31双柱串联阀系统
.
将适量试样注入配有两根毛细管柱和切换阀的气相色谱仪中试样先通过非极性柱各组分按沸点
,,
分离当辛烷流出后进行柱阀切换将重组分反吹放空和将苯及轻组分切入极性毛细管柱使苯和非芳
,,,
烃有效分离用氢火焰离子化检测器测量苯的峰面积以外标法计算苯的浓度以表示
,(FID),,mg/kg。
32微板流路控制系统
.
将适量试样注入配有中心切割技术和双检测器的气相色谱仪中试样先通过非极性柱各组
FID,,
分按沸点分离根据苯出峰时间确定中心切割的时间段并将其切至极性毛细管柱使苯和非芳烃有效
,,,
分离之后将重组分反吹放空用氢火焰离子化检测器测量苯的峰面积以外标法计算苯的浓度
,,(FID),,
以表示
mg/kg。
4试剂与材料
41
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