标准解读
GB/T 12008.7-1992 是一项中国国家标准,其全称为《聚醚多元醇中不饱和度的测定》。这项标准规定了测定聚醚多元醇中不饱和度的具体方法和要求,旨在为相关行业提供统一的检测手段,以确保产品质量控制及研发中的准确性与可比性。
标准适用范围
本标准适用于各类聚醚多元醇产品中不饱和度的测定。聚醚多元醇作为合成高分子材料的重要原料,广泛应用于聚氨酯泡沫、弹性体、粘合剂等领域,其不饱和度直接影响产品的稳定性和性能。
测定原理
标准采用化学滴定法来测定不饱和度,基本原理是利用溴或碘的标准溶液与样品中的双键发生加成反应,通过消耗的溴或碘的量来计算不饱和度。这一过程中,通常需要在特定条件下进行,比如在酸性或碱性介质中,并可能需要添加催化剂促进反应。
实验步骤简述
- 样品准备:精确称取一定量的试样,按照规定条件进行预处理,确保试样适合后续测试。
- 加成反应:将处理后的试样与已知浓度的溴或碘溶液在适宜条件下反应,使不饱和双键与卤素发生定量加成。
- 滴定终点确定:通过颜色变化或电位滴定等方式确定反应的终点。
- 计算:根据消耗的卤素标准溶液的体积和浓度,计算出样品中的不饱和度含量。
注意事项
- 在实验操作中,需严格控制实验条件,如温度、反应时间等,以保证测试结果的重现性和准确性。
- 试验前应对仪器进行校准,试剂需为分析纯或以上级别,确保测试的可靠性。
- 对于特殊类型的聚醚多元醇,可能需要调整实验条件或方法细节,以适应其特性。
结果表示
测试结果应以每100g样品中不饱和度的质量百分比表示,并报告测定过程中的主要数据和使用的条件,以便其他实验室验证。
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文档简介
UDC678.744.5G32中华人民共和国国家标准GB/T12008.7-92聚醚多元醇中不饱和度的测定Polyetherpolyols-Determinationofunsaturation1992-04-29发布1993-04-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准聚醚多元醇中不饱和度的测定GB/T12008.7-92Polyetherpolyols-Determinationofunsaturation主题内客与适用范围本标准规定了用滴定分析方法测定试样的不饱和度。本标准适用于聚氨酯原料聚醚多元醇的碳-碳不饱和化合物的测定本标准不适用于分子中不饱和部分与濮基、装基或膀基相连的化合物。也不适用于含有无机盐特别是卤化物或水分超过0.2%(m/m)的试样。2术语不饱和度unsaturation不饱和度指试样中含有的碳-碳不饱和化合物的浓度,单位为mol/kg.3原理试样中的碳-碳不饱和化合物与乙酸汞-甲醇溶液反应,生成乙酰汞甲氧基化合物和乙酸。用氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液滴定等物质的量反应生成的乙酸,从而计算出不饱和度。4试剂4.1甲醇(GB683)。4.2溴化钠(GB1265)。4.3乙酸汞-甲醇溶液:称取40g乙酸汞(HG3一1096),溶于足量甲醇(4.1),制得1L溶液,加适量冰乙酸(GB676),使50mL试剂空白消耗1~10mL氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液(4.4),通常加3~4滴。溶液需每周配制,使用前过滤、4.4氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液:(KOH)→0.1mol/L。每周标定一次.4.4.1配制:称取6.9g氢氧化钾(GB2306),精确至0.1g,溶于甲醇(4.1)中,稀释至1L,摇勾·过滤,保存在装有碱石灰干燥管的龙头瓶内。4.4.2标定:称取约0.6g于105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾(KHC.H.O,GB1057),精确至0.0002g.溶于50mL不含二氧化碳的水中,加2滴酚酥指示液(4.5),用待标定氢氧化钾-甲醇溶液满定至粉红色保持15。为终点。同时作空白试验。氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算:式中:氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液
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