GB/T 11846-2015二氧化铀粉末和芯块中硅的测定分光光度法

ICS2712030

F46..

中华人民共和国国家标准

GB/T11846—2015

代替

GB/T11846—1989

二氧化铀粉末和芯块中硅的测定

分光光度法

Determinationofsiliconinuraniumdioxidepowderand

pelletsbyspectrophotometry

2015-07-03发布2016-02-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

二氧化铀粉末和芯块中硅的测定

分光光度法

GB/T11846—2015

*

中国标准出版社出版发行

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2(100029)

北京市西城区三里河北街号

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年月第一版

20157

*

书号

:155066·1-51569

版权专有侵权必究

GB/T11846—2015

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准代替二氧化铀粉末和芯块中硅的测定分光光度法

GB/T11846—1989《》。

本标准与相比主要变化如下

GB/T11846—1989,:

增加了硝酸氢氟酸溶解试样的方法见

———-(6.3);

范围中增加了酸溶法的测定范围

———“”;

方法提要中增加了酸溶法的溶样温度条件

———“”;

方法精密度中的表格增加了表头将rR替换为SS修改其中的打印错误增加酸

———“”,“、”“r、R”,,

溶法的方法精密度

。

本标准由中国核工业集团公司提出

。

本标准由全国核能标准化技术委员会归口

(SAC/TC58)。

本标准起草单位中核建中核燃料元件有限公司

:。

本标准主要起草人梁华徐建平林维智

:、、。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T11846—1989。

Ⅰ

GB/T11846—2015

二氧化铀粉末和芯块中硅的测定

分光光度法

1范围

本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中硅测定的方法提要试剂和材料仪器和设备试样分析步

、、、、

骤结果计算及方法精密度

、。

本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中硅的测定也适用于核级八氧化三铀中硅的测定碱熔融法取

,。

样量为时测定范围为酸溶法取样量为时测定范围为

0.5g,10μg/g~80μg/g;0.2g,10μg/g~300μg/g。

试样中主要干扰元素允许量为为

:As30μg/g、P250μg/g。

2方法提要

采用硝酸氢氟酸或碱熔融法分解试样在一定酸度条件下加入钼酸铵与硅形成硅

-60℃~70℃,,

钼黄在混合酸介质中加入抗坏血酸还原成硅钼蓝于波长或处用或

,,,810nm(800nm),5cm(3cm)

比色皿以水为参比进行光度测定

,。

3试剂和材料

除非另有说明分析时均应使用符合国家标准的优级纯试剂所用水满足电导率不大于

,。(25℃)

0.1mS/m。

31试剂

.

311碳酸钠

..(Na2CO3)。

312氢氟酸ρ

..(HF),=1.15g/mL。

313硼酸溶液

..,35g/L。

314钼酸铵溶液此溶液澄清后使用

..[(NH4)6Mo7O24·4H2O],50g/L,。

315硫酸溶液

..,1.5mol/L。

316抗坏血酸溶液此溶液使用当天配制的溶液

..(C6H8O6),10g/L,。

317硝酸ρ

..(HNO3),=1.40g/mL。

318硝酸溶液由配制与水体积比为

..,(3.1.7),1∶1。

319二硝基酚乙醇溶液称取二硝基酚溶解于无水乙

..2,4-[(NO3)2C6H3OH],2,4-0.1g,100mL

醇中

。

3110草酸硫酸混合溶液称取草酸于烧杯中加入适量水溶解

..-,45g(H2C2O4·2H2O)1000mL,

后在不断地搅拌下缓慢加入约硫酸ρ冷却后转移至容量瓶中加

,,175mL