标准解读
《GB/T 11846-1989 二氧化铀粉末和芯块中硅的测定 分光光度法》是一项由中国发布的国家标准，旨在规定一种利用分光光度法来测定二氧化铀粉末及其芯块材料中硅含量的具体方法。该标准详细介绍了测试程序、所需试剂、仪器设备、操作步骤、计算公式以及质量控制措施等内容，以确保测定结果的准确性和可重复性。下面是该标准的主要内容概览：
标准适用范围
本标准适用于二氧化铀（UO₂）粉末及以其为原料制成的芯块中硅含量的测定，测量范围通常覆盖微量至较低百分比级别。
测定原理
该方法基于硅在一定条件下与钼酸生成黄色的硅钼杂多酸络合物，此络合物在特定波长下具有吸收峰。通过分光光度计测量该络合物溶液的吸光度，依据朗伯-比尔定律，即可计算出样品中硅的含量。
主要试剂与材料
- 硫酸、硝酸等用于样品前处理的酸类试剂。
- 钼酸铵、草酸等用于形成硅钼杂多酸的试剂。
- 标准硅溶液，用作绘制标准曲线。
仪器设备
- 分光光度计，用于测量溶液的吸光度。
- 电子天平，精确称量样品及试剂。
- 烧杯、容量瓶等实验室常用玻璃器皿。
操作步骤
- 样品处理：将样品溶解于酸中，必要时进行消解，使硅转化为可溶形式。
- 络合反应：在适当条件下，加入钼酸铵等试剂，使硅转化为硅钼杂多酸络合物。
- 比色测定：将所得溶液与标准系列溶液一同置于分光光度计中，在选定波长下测量吸光度。
- 计算：根据标准曲线，将样品溶液的吸光度换算成硅的浓度。
质量控制
- 需要定期校准分光光度计，确保测量准确性。
- 制备并使用标准曲线进行定量，每次测定应包含空白试验和重复性试验，以评估实验误差。
注意事项
- 严格控制实验条件，如温度、反应时间，以保证分析结果的一致性。
- 注意安全防护，因处理的样品和试剂可能具有腐蚀性或毒性。
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文档简介
UDC621.039.54：543F46中华人民共和国国家标准GB11846-89二氧化铀粉末和芯块中硅的测定分光光度法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofsilicon-Spectrophotometricmethod1989-10-21发布1990-08-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准二氧化铀粉末和芯块中硅的测定GB11846-89分光光度法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofsilicon-Spectrophotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了二氧化铀中硅的测定原理、操作步臻、结果计算和方法精密度。本标准适用于二氧化铀硅的测定。取样量为0.5g时，测定范围：二氧化铀中硅含量为10～80rg/8。方法提要本标准采用无水碳酸钠路样，用硝酸溶解熔融物，加人铝酸铵与硅形成硅钼黄，在混合酸介质中，加入抗坏血酸还原成硅铝蓝，于波长800nm处，用3cm比色血，以水为参比进行光度测定。二氧化铀中主要干扰元素允许量：As30pg/g、P250g/g。除特殊指明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。分析用水均为去离子水，电阻率为2×1060·cm以上。3.1硼酸（优级纯）溶液3.5%（m/m）、锯酸铵（（NH,)sMo,024·4HzO】溶液3.25%（m/m），此溶液澄清后使用。3.3草酸（HC.O,2HaO）优级纯）。3.4硫酸（优级纯）95%～98%。8.5硫酸（优级纯)溶液1.5mol/L。3.6杭坏血酸（CaHaOa）溶液1%（m/m），此溶液当天配用。3.7硝酸（优级纯）溶液（1+1）用65%～68%硝酸配制。8.82,4-二硝基酚（（NOa)CaHHJ0.1%（m/V)称取0.1g2,4-二硝基酚，溶解于100mL无水乙醇中。3.9混合酸溶液称取45g草酸（3.3）于1000mL烧杯中，加人826mL水溶解后，在不断地搅拌下，馒馒加入174mL硫酸（3.4），冷却后，转人1000mL磨口瓶中，盖上橡胶塞保存。3.10氨水25%～28%，用前采用蒸雷法提纯。3.11硅标准溶液准确称取0.2140g二氧化硅于铂增娲中，加人无水碳酸钠18，混勾，加铂盖，放用用热水浸出，人马弗炉升温至950℃后，恒温20min，冷却后取出，，浸出液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转人聚乙烯瓶中保存。，用水稀释至刻度，3.12移取标准溶液（3.11）25ml于500mL容量瓶中，，摇匀，转人聚乙烯瓶中保存，此溶液每毫升含硅10Pg。4
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