标准解读
GB/T 11066.6-2009 是一项中国国家标准,全称为《金化学分析方法 第6部分:镁、镍、锰和钯量的测定 火焰原子吸收光谱法》。这项标准规定了使用火焰原子吸收光谱法来测定金样品中镁(Mg)、镍(Ni)、锰(Mn)和钯(Pd)含量的具体方法。下面是该标准内容的详细说明:
标准适用范围
本标准适用于金原料、金合金及其制品中镁、镍、锰、钯四种元素含量的测定。适用于这些元素浓度范围在方法检出限至最高浓度之间的样品分析。
方法原理
- 火焰原子吸收光谱法:样品经过适当前处理后,被转化为溶液形式。在分析过程中,样品溶液被雾化并导入火焰中,金属元素的原子在高温下从化合物中解离出来形成基态原子。随后,这些基态原子吸收特定波长的光,其吸收程度与样品中待测元素的浓度成正比。通过测量特定波长下的光吸收强度,即可计算出各元素的含量。
样品处理
标准中详细说明了样品的取样、分解、净化及定容等预处理步骤,确保样品适合进行原子吸收光谱分析。这通常包括使用酸溶解、加热消解等手段,去除干扰物质,使待测元素充分释放到溶液中。
测量条件
- 仪器设置:规定了原子吸收光谱仪的工作条件,如火焰类型(如空气-乙炔火焰)、燃烧器高度、吸光度测量的波长选择等。
- 校准曲线:需使用已知浓度的标准溶液系列,建立各元素的吸收值与浓度之间的关系,作为样品中元素含量定量的依据。
- 干扰因素及消除:描述了可能影响测定准确性的各种干扰因素(如物理干扰、化学干扰)以及相应的消除方法,如使用释放剂、保护剂或采用背景校正技术。
测定步骤
详细步骤指导如何将处理后的样品溶液注入原子吸收光谱仪,调整仪器参数,进行吸光度测量,并根据校准曲线计算样品中镁、镍、锰、钯的含量。
精密度与准确度
提供了重复性和再现性试验的数据要求,以确保不同实验室间结果的一致性。同时,通过与认可的标准参考物质比较,验证方法的准确性。
试验报告
要求在试验报告中记录实验条件、样品信息、测定结果及必要的数据处理细节,确保分析结果的可追溯性和透明度。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-04-15 颁布
- 2010-02-01 实施
文档简介
ICS7704030
H15..
中华人民共和国国家标准
GB/T110666—2009
.
金化学分析方法
镁镍锰和钯量的测定
、、
火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisofgold—
Determinationofmanesiumnickelmananesealladiumcontents—
g,,g,p
Flameatomicabsorptionspectrometry
2009-04-15发布2010-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
中华人民共和国
国家标准
金化学分析方法
镁、镍、锰和钯量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T11066.6—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
网址www.spc.net.cn
电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数9千字
2009年6月第一版2009年6月第一次印刷
书号:155066·137609
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话:(010)68533533
书
犌犅/犜11066.6—2009
前言
GB/T11066《金化学分析方法》分为10个部分:
———GB/T11066.1金化学分析方法金量的测定火试金法;
———GB/T11066.2金化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法;
———GB/T11066.3金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法;
———GB/T11066.4金化学分析方法铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法;
———GB/T11066.5金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法;
———GB/T11066.6金化学分析方法镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法;
———GB/T11066.7金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火
花原子发射光谱法;
———GB/T11066.8金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定乙酸乙
酯萃取电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———GB/T11066.9金化学分析方法砷和锡量的测定氢化物发生原子荧光光谱法;
———GB/T11066.10金化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法。
本部分为GB/T11066的第6部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位:成都印钞公司和中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位:长春黄金研究院、上海造币厂、沈阳造币厂、紫金矿业集团股份有限公司、江
西铜业公司贵溪冶炼厂、大冶有色设计研究院有限公司。
本部分主要起草人:陈菲菲、黄蕊、陈永红、赵玉娥、王德雨、陈杰、朱秀芬、黄敏华、郭玉柱、蓝美秀、
兰美娥、沈广鑫、李晓瑜、刘艳。
Ⅰ
书
犌犅/犜11066.6—2009
金化学分析方法
镁、镍、锰和钯量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T11066的本部分规定了金中镁、镍、锰、钯量的测定方法。
本部分适用于金中镁、镍、锰、钯量的测定。测定范围及波长见表1。
表1
元素MgNiMnPd
质量分数/%0.0001~0.02000.0001~0.02000.0001~0.02000.0002~0.0500
波长/nm285.2232.0279.5244.8
2方法提要
试料用混合酸分解,在1mol/L盐酸介质中,用乙酸乙酯萃取分离金,水相浓缩后制成盐酸介质待
测试液,使用空气乙炔火焰,用原子吸收光谱仪于表1所列波长处测量其镁、镍、锰、钯的吸光度。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸(1+11),优级纯。
3.2盐酸(1+9),优级纯。
3.3混合酸:硝酸+盐酸+水(1+3+3),优级纯。
3.4乙酸乙酯。
3.5硝酸镧溶液(100g/L)。
3.6镁标准贮存溶液:称取0.1658g预先经780℃灼烧1h的氧化镁(氧化镁的质量分数≥99.99%),置
于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(1+1),低温加热溶解,冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镁。
3.7镍标准贮存溶液:称取1.0000g金属镍(质量分数≥99.95%)于100mL烧杯中,加入20mL硝
酸(1+1),低温加热溶解,蒸至近干,冷却,加入20mL盐酸(1+1),加热溶解盐类,冷却,移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镍。
3.8锰标准贮存溶液:称取1.0000g金属锰(质量分数≥99.95%)于100mL
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