标准解读
GB/T 11064.10-1989 是一项中国国家标准,规定了使用汞量法测定碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中氯化物含量的化学分析方法。该标准详细介绍了实验所需试剂、仪器设备、样品处理步骤、测定过程、计算方法以及结果判定等内容,旨在为相关行业提供统一、准确的检测手段,确保产品质量控制与分析结果的可靠性。以下是该标准的主要内容概述:
适用范围
本标准适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂产品中氯化物含量的定量分析。
测定原理
汞量法基于氯化物与汞(II)盐在适当条件下形成难溶的氯化汞沉淀的反应原理。通过加入过量的标准汞(II)溶液,使样品中的氯离子完全转化为氯化汞沉淀,剩余的汞(II)用合适的还原剂(如硫代硫酸钠)滴定,根据消耗的还原剂量反推计算出样品中氯化物的含量。
实验试剂与材料
- 标准氯化钠溶液:用于校准标准曲线或直接配制标准液。
- 汞(II)标准溶液:作为滴定剂。
- 硫代硫酸钠标准溶液:作为还原剂,用于回滴剩余的汞(II)。
- 其他辅助试剂,包括酸碱调节剂、指示剂等。
仪器设备
- 分析天平:用于精确称量样品和试剂。
- 滴定管:进行溶液的精确添加和滴定。
- 烧杯、容量瓶等常规玻璃器皿:用于溶液配制和样品处理。
测定步骤
- 样品处理:准确称取适量样品,按照规定的条件进行溶解和必要预处理。
- 沉淀生成:向处理后的样品溶液中加入过量的汞(II)标准溶液,充分反应生成氯化汞沉淀。
- 过滤与洗涤:分离沉淀,并用适当溶剂洗涤以去除杂质。
- 回滴定:将过滤并洗净的沉淀用硫代硫酸钠标准溶液回滴至终点,通常使用指示剂确定终点。
- 空白试验:同时进行空白试验以校正试剂带来的误差。
结果计算
根据硫代硫酸钠标准溶液的浓度及消耗体积,结合滴定反应的化学计量关系,计算出样品中氯化物的质量分数。
注意事项
- 整个实验过程中需严格控制实验条件,如pH值、温度等,以保证测定的准确性。
- 准确操作,减少操作误差,注意安全,因汞有毒性,操作时应采取相应防护措施。
该标准为上述化合物中氯化物含量的测定提供了详细的指导方案,确保了测试方法的统一性和结果的可比性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
UDC669H15中华人民共和国国家标准GB11064.10-89碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法汞量法测定氯化物量Lithiumcarbonateandlithiumhydroxidemonohydrate-Determinationofchloridecontent-Mercurimetricmethod1989-03-31发布1990-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准碳酸锂、单水氨氧化锂、氯化锂化学分析方法汞量法测定氯化物量GB11064.10-89Lithiumcarbonateandlithiumhydroxidemonohydrate-Determinationofchloridecontent—Mercurimetricmethod主题内客与适用范围本标准规定了碳酸锂、单水氢氧化锂中氯化物含量的测定方法、本标准适用于工业级、荧光粉级碳酸锂和工业级单水氢氧化锂中氯化物含量的测定。测定范围(以d%计):0.0030%~0.20%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法提要试料用硝酸分解,在徽酸性溶液或75%!/)乙醇溶液中,以二苯偶氮濮酰脱为指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色确定终点。以消耗硝酸汞标准清定溶液的量计算氯化物的含量。·4试剂4.1乙醇、4.2!硝酸(p1.428/mL),优级纯。4.3硝酸(1+1),优级纯4.4硝酸(3十47),优级纯4.5氢氧化钠溶液(20%)4.6氢氧化钠溶液(4%)。4.7氯化钠标准心存溶液o(NaCl)=0.05mol/LJ:称取2.9220预先在450~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)置于250mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。4.8氯化钠标准溶液Lc(NaCl)=0.005mol/L:移取25.00mL氯化钠标准存溶液(4.7),置于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺。4.9硝酸汞标准见存溶液(oC1/2Hg(NOa)=0.05mol/L):称取8.578硝酸汞He(NO,)·H.O,优级纯],置于250mL烧杯中。加入7ml硝酸(4.3),用少量水溶解,必要时过滤,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺。住:或称取6.438氧化汞(优级纯),置于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(
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