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文档简介

实验正溴丁烷的合成实验目的：学会安装带气体吸收的回流冷凝装置。掌握卤代物的一般制备和分离提纯。掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作实验原理：1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸），通过亲核取代反应而制备得到。主反应：副反应：回流装置气体吸收装置实验装置图：蒸馏装置分液装置实验流程：H2O混匀H2SO4回流n-C4H9OHNaBr蒸馏馏液分离有机相水相洗涤H2SO4有机相水相洗涤H2O有机相水相洗涤NaHCO3有机相水相洗涤H2O干燥Ca2Cl过滤蒸馏n-C4H9Br测折光率实验步骤1.5mL浓硫酸加入5mL水中稀释，并冷却；再加入3.1mL正丁醇，混合后加入4.2g的溴化钠；2.安装反应装置，用小火加热混合物至沸腾，保持回流30min，在此过程中要经常摇动反应瓶；3.移去热源，稍冷后拆去回流装置，把装置改成普通蒸馏装置，接着进行蒸馏操作，蒸馏至无油滴蒸馏出为止；4.将馏出物倒入分液漏斗中进行洗涤；5.用无水氯化钙干燥粗产物；6.将干燥后的粗产物过滤到圆底烧瓶中进行蒸馏，收集99～102℃馏分；

在加热回流时，要保持反应液呈微沸，有利减少副产物的生成。

气体吸收装置中漏斗的3/4部分全浸在水中，1/4部分露出水面，既能防止气体逸出，又可防止水倒吸至反应瓶中。蒸馏1-溴丁烷粗产物时，判断产物是否蒸完，可依据以下几点:(a)反应瓶内上层油层消失；(b)用内盛对水的小试管收集馏液，观察有无油珠物质的存在。在使用分液漏斗时，要特别注意取合的对象。所有经过分离操作的液层，最好暂时留到整个实验结束。以便一旦发现取错所需有机层，尚可及时补救，避免从头返工。注意事项：(1)加料时，如果不按实验操作中的加料顺序，而先使溴化钠与浓硫酸混合然后再加正丁醇和水，将会出现何现象?(2)从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时，为什么用蒸馏的方法，而不直接用分液

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