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文档简介
X射线衍射法中有关德拜谢乐法的相关内容以及利用德拜相机时影响相机分辨率的有关因素主要内容X射线的基本介绍德拜-谢乐法衍射原理德拜相机分辨率的影响因素与分析X射线发展简史1895年,著名的德国物理学家伦琴发现了X射线,因此成为第一个获诺贝尔物理奖的人。1912年,德国物理学家劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线的电磁波本质及晶体原子周期排列。——1914年,劳厄获得诺贝尔物理奖。1912年,英国物理学家Bragg父子利用X射线衍射测定了NaCL晶体的结构,导出了著名的布拉格定律——1915年诺贝尔物理奖。从此开创了X射线晶体结构分析的历史。产生机理连续X射线是高速运动的电子运动受阻而减速时,由于能量降低而产生的辐射,其波长可以是任意值,它不需要击出靶材原子的内层电子;特征X射线是在靶材原子的内层电子被击出以后,外层电子向内层跃迁时产生的;对于确定的元素其波长是特定的。分析方法劳厄法:是劳厄等人在1912年首先创用的方法,当时是利用单晶试样和白色X射线束进行实验。周转晶体法:1913年首先应用,利用旋转单晶试样和单色X射线束进行实验。德拜谢乐法:1916年德拜及谢乐等利用此方法及单色X射线,对粉末或多晶块状试样进行实验。衍射仪法:1928年Geiger与Miiller首先应用盖革计数器制成衍射仪。衍射仪通常应用单色X射线。
三种基本衍射实验方法实验方法所用辐射样品照相法衍射仪法粉末法单色辐射多晶或晶体粉末样品转动或固定德拜照相机粉末衍射仪劳厄法连续辐射单晶体样品固定劳厄相机单晶或粉末衍射仪转晶法单色辐射单晶体样品转动或摆动转晶-回摆照相机单晶衍射仪德拜-谢乐法底片安装方法有正装法、反装法和不对称法等。试样:粉末,压成直径为0.3mm~0.6mm,长度为1cm的细圆柱状。粉末粒度:10-3~10-5cm。衍射原理:用细长的底片围城圆筒,细棒状试样,位于圆筒的轴心,X射线与圆筒轴相垂直入射到试样上,各衍射圆锥的母线与底片相交成一系列弧对。德拜衍射图的形成(a)正装法:低角的弧线接近中心孔,高角线则靠近端部。正装法的几何关系和计算均较简单,常用于物相分析等工作。(b)反装法:高角线集中在孔眼附近。高角线弧对间距较小,由底片收缩造成的误差也较小,适用于点阵常数的测定。(c)不对称法:具有反装法的优点,还可以直接由底片上测算出真实的圆周长,消除了各种误差,是目前较常用的方法。德拜相机德拜相机结构简单,主要由相机圆筒、光栏、承光管和位于圆筒中心的试样架构成。相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封,与圆筒内壁周长相等的底片,圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装,并有卡环保证底片紧贴圆筒。相机的分辨本领X射线相机的分辨本领表示:当一定波长的X射线照射到两个间距相近的晶面或同一晶面上时,底片上两根相应的衍射线条分离的程度;如果晶面间距差为Δd的两种晶面,相应的衍射线条距离若为ΔL,则相机的分辨本领φ可写为:如果相机的半径为R,衍射圆锥的锥顶角为4θ,衍射圆锥与底片的交线之间的距离为2L,则有:为了表示分辨本领与波长的关系,上式可以继续化为:相机半径R越大分辨本领越高,但相机半径增大,会延长曝光时间,并增加由于空气散射而引起的衍射背景;晶面间距d越大,分辨本领越低;因此在分析大面间距的试样时,应尽量选用波长较长的X射线源,以便抵偿由面间距过大对分辨本领的不良影响。θ角越大分辨本领越高;
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