物化实验报告：燃烧热的测定参考知识

PAGEPAGE14/18下载文档可编辑华南师范大学实验报告课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定【实验目的】①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。②掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。④学会雷诺图解法校正温度改变值。【实验原理】燃烧热是指 1 摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（，恒容燃烧热这个过程的内能变化（ Δ。在恒压件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（ p，恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（Δ。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：

Dc ＋ΔnRT （本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。放出热(样品点火丝)＝吸收热( 水、氧弹、量热计、温度计 )量热原理—能量守恒定律在盛有定水的容器中，样品物质的量为 n摩尔，放入密闭氧弹充氧，使品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为 通常称为仪器的当量，即量热计及水每升高 1K所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为 、则此样品的恒容摩尔燃烧热为 :QV,m

C(T2n

（式中为样品的恒容摩尔燃烧热 (J·mol-1)为样品的摩尔数（mol)；C为仪器的总热容(J或J/oC) 。上述公式是最理想、最简单的情况。图1 氧弹量热计构造示意图图 2 氧弹构示意图1、氧弹 1 －厚壁圆筒；2－弹盖2、内水桶（量热容器） 3 －螺帽；4－进气孔3、电极 4 、温度计 5 －排气孔；6－电极5、搅拌器 6 、恒温外套 8 －电极（也是进气管）但是，由于（1：氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。 （2）多数物质不能自燃，如本实验所萘，必须借助电流引燃点火丝，再引起萘的燃烧，因此，等式（ 2）左边必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去就如等式（ ：nQV,m

CΔT

（式中：点火丝为点火丝的质量，点火丝为点火丝的燃烧热，为 -6694.4 J/g 为校正后的温度升高值。仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质 (如本实验用苯甲酸)，放在量热中燃烧，测其始、末温度，经雷诺校正后，按上式即可求出 。雷诺校正：消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。方法：将燃烧前后历次观察的贝氏温度计读数对时间作图，联成 FHD线如图２-1-2图中H相当于开始燃烧之点，D点为观察到最高温度读数点，将 H所对应的温度D所对应的温度 计算其平均温度，过Ｔ点作横坐标的平行线，交FHD线于一点，过该点作横坐标的垂线 ,然后将FH线和G线外延交线于、C两点,A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高 。图中表示由环境辐射进来的热量和搅拌引进的能量而造成卡计温度的升高，必须扣需要加上，由此可见， AC两点的温度差是客观地表示了由于样品燃烧使卡计度升高的数值有时卡计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进热量，使得燃烧后的最高点不出现， 如图2-1-3这种情况下仍可以按同法校正之。图4-1绝热较差时的雷诺校正图 图4-2绝热良好时的雷诺校正图【实验仪器与药品】仪器：外槽恒温式氧弹卡计(一个)；氧气钢瓶(一瓶)；压片机(2 台)；数字式贝克曼温度计(一台)；一支；万用电表（一个）；扳手（一把药品：萘（A.R；苯甲酸（A.R或燃烧热专用；铁丝（长；【实验步骤】一、量热计常数K的测定。、苯甲酸约1.0g前后质量W2。2、苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W2。3、把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线。、盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为 1.2MPa为止。、把氧弹放入量热容器中，加入 3000ml水。7、插入数显贝克曼温度计的温度探头。8、接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。9、在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。、温度变化率降为 0.05后，改为1min计时，在记录温度数至少关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。11、称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。二、萘的恒容燃烧热的测定、取萘 0.6g 压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度随时间变化的数据。【注意事项】①为避免腐蚀，必须清洗氧弹②点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触，坩埚支持架不应与另一电极接触。③每次实验前均应称量坩埚。【文献值】kcal/molkJ/molJ/g测定条件热苯甲酸-771.2-3226.9-26410,25℃4萘-1231.-5153.8-40205,25℃8p，（2Ol）＝1 J/mol?Kp，（2）＝1 J/mol?Kp，（2）＝6 J/mol?Kp，（苯甲酸s）＝8 J/mol Kp，（萘s）＝7 J/mol?K【实验数据与处理】[实验原始数据]第一组测定的数据：苯甲酸①点火丝：0.0121g苯甲酸点火丝（精测）：1.5072g

苯甲酸净含量：1.4951g-3点火丝消耗质量：8.110-3

g点火后剩余：0.0040g时间/t(60s时间/t(15s时间/t(15s温度每次)温度/T(℃)每次)温度/T(℃)每次)/T(℃)17.871810.0922610.55027.874910.1612710.55737.8751010.2202810.56447.8771110.2682910.57057.8801210.3063010.57467.8821310.3403110.579时间/t(60s温度77.8851410.368每次）/T(℃)87.8861510.394110.58397.8901610.418210.600107.8911710.439310.608时间/t(15s每次)温度/T（℃）1810.456410.61118.3641910.472510.61428.6722010.486610.61339.0742110.501710.61249.3772210.513810.61059.6382310.523910.60869.8342410.5321010.60679.9832510.542第二组测定的数据：苯甲酸②点火丝：0.0120g苯甲酸点火丝（精测）：1.2750g

苯甲酸净含量：1.2630g-3点火丝消耗质量：3.210-3

g点火后剩余：时间/t(60s每次)0.0088g温度/T(℃)时间/t(30s每次温度/T(℃)时间/t(30s每次)温度/T(℃)18.128810.0712610.42128.136910.1152710.42838.1431010.1542810.43348.1491110.1912910.43758.1541210.2143010.450时间/t(60s68.1561310.248每次)温度/T(℃78.1691410.274110.46188.1641510.292210.46798.1671610.311310.472108.1701710.328410.474时间/t(15s温度/T(℃)1810.341510.474每次)18.5401910.357610.47528.9252010.368710.47439.3272110.379810.47249.5772210.390910.47159.7892310.3981010.47069.9152410.406710.0072510.415第三组测定的数据：萘①点火丝：0.0140g萘点火丝（精测）：1.0051g

萘净含量：0.9911g-3点火丝消耗质量：7.910-3

g点火后剩余：时间/t(60s每次)0.0061g温度/T(℃)时间/t(30s每次温度/T(℃)时间/t(30s每次)温度/T(℃)18.100810.3582610.84028.105910.4352710.84638.1091010.4942810.85048.1131110.5412910.85458.1151210.580时间/t(60s温度/T(℃每次)68.1191310.615110.86578.1211410.643210.87288.1241510.669310.87798.1271610.691410.878108.1301710.713510.878时间/t(15s温度/T(℃)1810.747610.879每次)18.4351910.762710.87728.8452010.774887539.2362110.78749.5712210.79059.9682310.807610.1192410.823710.2592510.829[ 实验数据的处理]①雷诺校正作图②计算卡计的热容 并求出两次实验所得水当量的平均值苯甲酸的燃烧反应方程式为：CHO

15O

3HO l ,

3226.0kJ mol17 6 2 2 2 2 c m2根据基尔霍夫定律：15∴Δp，m＝p，（,g）＋（2O,l）－（,s）－（2,g）

p，2＝154.6805J/mol ?K∴当室温为26.0℃时苯甲酸的燃烧焓为：△c（0℃）＝△c（0℃）△×△T-3＝-3226.9＋154.6805×(26.0-25.0) ×10-3＝-3225.84 kJ/mol则：苯甲酸的恒容摩尔燃烧热为：V ＝△c＝△c－T∑(g)-3＝-3225.84－8.314×299.15×(7－7.5) ×10-3＝-3224.6kJ/mol又：＝-T-QV·点火线∴（Ⅰ）苯甲酸①燃烧的数据处理：Q -3 -3V点火丝·点火丝＝-6694.4 ×10×3.7×10

＝-0.02477 kJCC-nQv,m Q丝＝0.4874122.12T29.1＝15.517 kJ/℃（Ⅱ）苯甲酸②燃烧的数据处理：V·m-3 -4 -3点火丝＝-6694.4 ×10×9×10 ＝-6.025×10kJC-nQv,m Q丝＝T0.4354122.12(31.37330.648＝15.866 kJ/℃（Ⅲ）两次实验所得水当量的平均值为：C=(15.517＋15.866）÷2＝15.692 kJ/℃③计算萘的恒容摩尔燃烧热V，m根据公式：＝-C△T-QV·点火线则：（Ⅰ）萘①燃烧的数据处理：Q -3 -3V点火丝·点火丝＝-6694.4 ×10 ×5.4×

＝-0.03615 kJ，＝（-T-QV·m）/n＝＝-15.69229.695 0.4731128.180.03615＝－5217.9 kJ/mol（Ⅱ）萘②燃烧的数据处理：QV·m＝-6694.4×10×1.7×10 ＝-0.01138 kJ-3-3＝（-T-QV·）/n＝-15.69227.6270.4819128.180.01138＝－5178 kJ/mol（Ⅲ）萘的恒容摩尔燃烧热平均值为Qv,m＝(－5217.9－5178) ÷2＝－5197.5 kJ/mol④求萘的恒压摩尔燃烧热 p，（即△c）萘燃烧的化学方程式为：H8

4H

B(g) 2，B根据基尔霍夫定律：∴Δ，m＝×p，（2,g＋4×p，（O,l－p，（萘,s－ ，m（,g）＝154.304 J/mol ?K26.0℃时萘的燃烧焓为：△cm（0℃）＝△cm＋∑(g)-3＝－5206.63＋8.314×299.15×（－10-3＝－5211.604 kJ/mol⑤由基尔霍夫定律将△ cm（）换成△cm（K，并与文献比较△c（0℃）＝△c（0℃）＋△p×△T-3＝－5211.604＋154.304×(25.0－26.0) ×10-3＝－5211.758kJ/mol相对误差：

| (

100%=1.12%【实验结果与讨论】

5153.81实验求得萘的燃烧热 P,实与文献值 P，标= 5kJ mol 的误差（小于。可见本实验温度对萘的燃烧焓值影响很小，实验结果较为准确。产生误差的原因除了仪器误差之外，主要还有以下几个方面：1①使用雷诺图解法时，要做切线，切线分别表示正常温度上升和量热系统温度降低，切线拟合的结果对 ΔT的影响很大，此次实验结果很大程度上取于这一步数据处理。②在实验进行过程中，夹套水温也不可能恒定，这会对 ΔT的求算造成影响。但是夹套中水很多，且为了调零水温只比夹套水温 1K左右，所以此误差以忽略，这也是步骤中调整水温的原因。③萘为易挥发性物质，压片称量后应该迅速放入氧弹中，以免因挥发而损失过多的质量，给实验带来误差，使实验结果偏大。④氧弹内可能存在少量空气，空气中 2的氧化会产生热效应。⑤若试样未完全燃烧，造成的影响很大，若有明显的黑色残渣，实验应重做。⑥量取3000mL水使用的2000mL量筒的称量误差很大。⑦水温改变带来的误差：由于此次实验是测量的内桶的水温，且总的波动不超过3℃，所以水温的改变会对实验结果造成较大影响。热量交换很难测量，温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的。同时影响热量的交换量大小的因素也比较多，①与体系、环境的材质有关；②与体系、环境的接触界面积大小有关；③与体系、环境的温差有关，所以要定量将会增大实验的测量误差。在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。原因为：①如果是使用恒压燃烧方法，就需要有一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧，恒压燃烧方法难于使另一反应物——“氧气”的压力（或浓度）会造成燃烧不完全，带来实验测定的实验误差。【实验评注与拓展】（1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。②点火丝与电极接触电阻要尽可能小， 注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形成灰白相间如散棉絮状。④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮， 否则因仪器未设互锁功能极易发生（按搅拌钮或置 0时）误点火，样品先已燃烧的事故。氧弹内预滴几滴水，使氧弹为水汽饱和，燃烧后气态水易凝结为液态水。试样在氧弹中燃烧产生的压力可达 长期使用，可能引起弹壁的腐蚀减少其强度。故氧弹应定期进行 水压检查，每年一次。氧弹、量热容器、搅拌器等，在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。恒温外套（即外筒）内的水，应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。氧弹以及氧气通过的各个部件，各联接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油，在必须润滑时，可用少量的甘油。仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的温度是 20 每次测定时室温变化不得大。因此。室内禁止使用各种热源，如电炉、火炉、暖气等。如用贝克曼温度计，其调节可以归纳为倒立连接、设定温度、正立震断和校验四步，注意别让水银过多地流向弯曲贮管，导致因水银重而在正立时，15/18下载文档可编辑PAGEPAGE17/18下载文档可编辑玻管扩张处挂不住。也绝不允许放在电炉上烤等骤冷骤热情况出现。在精密的测量中，应进行贝克曼温度计的校正。改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度5计、铂电阻温度计或者热电堆等，相应配以电桥、指示 值，实际已转换为温54度( 数显温度计) 的仪器，能自动记录温度，精密度可达 4

~10

K。国产型号为半自动—数显微机型或WH—5了全面启用电脑处理数据的新时代。较大而可以忽略。量热方法和仪器多种多样，可参阅复旦大学物理化学实验教材。量热法燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外，还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。【提问与思考】(1)(1)什么是燃烧热？它在化学计算中有何应用？答：在101kPa1mol可燃物完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量，叫做该物质的燃烧热．单位为kJ/mol为负，则为放热反应；为正，则为吸热反应，燃烧热为反应热的一种，其ΔH为负值含相同碳原子数的烷烃异构体中，直链烷烃的燃烧热最大，支链越多燃烧热越小。(2)什么是卡计和水的热当量？如何测得？答：卡计和水当量就是量热仪内筒水温每升高一度所吸收的热量（即量热计的热容量。单位是 ：焦耳/度测法：用已知燃烧焓的物质（如本实验用的苯甲酸），放在量热计中燃烧，

nQV,m

m点火丝Q点火丝

CΔ即可求出。测量燃烧热两个关键要求是什么？如何保证达到这两个要求？答：实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。成灰白相间如散棉絮状。④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能极易发生（按搅拌钮或置 0时）误点火，样品先已燃烧的事故。响测量的结果？答：实际上，热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温度测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。还可能带来误差的可能有：①实验过程中的系统误差；②可能与当天的温度和气压有关；③样品可能受潮使称量时产生误差；④样品可能中可能含有杂质。PAGEPAGE15/18下载文档可编辑卫生管理制度1 总则1.1 为了加强公司的环境卫生管理，创造一个整洁、文明、温馨的购物、办公环境，根据《公共场所卫生管理条例》的要求，特制定本制度。1.2 集团公司的卫生管理部门设在企管部，并负责将集团公司的卫生区域详细划分到各部室，各分公司所辖区域卫生由分公司客服部负责划分，确保无遗漏。2 卫生标准2.1 室内卫生标准2.1.1 地面、墙面：无灰尘、无纸屑、无痰迹、无泡泡糖等粘合物、无积水，墙角无灰吊、无蜘蛛网。2.1.2 门、窗、玻璃、镜子、柱子、电梯、楼梯、灯具等，做到明亮、无灰尘、无污迹、无粘合物，特别是玻璃，要求两面明亮。2.1.3 柜台、货架：清洁干净，货架、柜台底层及周围无乱堆乱放现象、无灰尘、无粘合物，货架顶部、背部和底部干净，不存放杂物和私人物品。2.1.4 购物车（筐）、直接接触食品的售货工具（包括刀、叉等）：做到内外洁净，无污垢和粘合物等。购物车（筐）要求每天营业前简单清理，周五全面清理消毒；售货工具要求每天消毒，并做好记录。2.1.5 商品及包装：商品及外包装清洁无灰尘（外包装破损的或破旧的不得陈列）。2.1.6 收款台、服务台、办公橱、存包柜：保持清洁、无灰尘，台面和侧面无灰尘、无灰吊和蜘蛛网。桌面上不得乱贴、乱画、乱堆放物品，用具摆放有序且干净，除当班的购物小票收款联外，其它单据不得存放在桌面上。2.1.7 垃圾桶：桶内外干净，要求营业时间随时清理，不得溢出，每天下班前彻底清理，不得留有垃圾过夜。2.1.8 窗帘：定期进行清理，要求干净、无污渍。2.1.9 吊饰：屋顶的吊饰要求无灰尘、无蜘蛛网，短期内不适用的吊饰及时清理彻底。2.1.10 内、外仓库：半年彻底清理一次，无垃圾、无积尘、无蜘蛛网等。2.1.11 室内其他附属物及工作用具均以整洁为准，要求无灰尘、无粘合物等污垢。2.2 室外卫生标准2.2.1 门前卫生：地面每天班前清理，平时每一小时清理一次，每周四营业结束后有条件的用水冲洗地面（冬季可根据情况适当清理），墙面干净且无乱贴乱画。2.2.2 院落卫生：院内地面卫生全天保洁，果皮箱、消防器械、护栏及配电箱等设施每周清理干净。垃圾池周边卫生清理彻底，不得有垃圾溢出。2.2.3 绿化区卫生：做到无杂物、无纸屑、无塑料袋等垃圾。3 清理程序3.1 室内和门前院落等区域卫生：每天营业前提前10分钟把所管辖区域内卫生清理完毕，营业期间随时保洁。下班后5-10分钟清理桌面及卫生区域。3.2 绿化区卫生：每周彻底清理一遍，随时保持清洁无垃圾。4 管理考核4.1 实行百分制考核，每月一次（四个分公司由客服部分别考核、集团职能部室由企管部统一考核）。不符合卫生标准的，超市内每处扣0.5分，超市外每处扣1分。4.2 集团坚持定期检查和不定期抽查的方式监督各分公司、部门的卫生工作。每周五为卫生检查日，集团检查结果考核至各分公司，各分公司客服部的检查结果考核至各部门。4.3 集团公司每年不定期组织卫生大检查活动，活动期间的考核以通知为准。华南师范大学实验报告课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定【实验目的】①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。②掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。④学会雷诺图解法校正温度改变值。【实验原理】燃烧热是指 1 摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（，恒容燃烧热这个过程的内能变化（ Δ。在恒压件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（ p，恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（Δ。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：

Dc ＋ΔnRT （本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。放出热(样品点火丝)＝吸收热( 水、氧弹、量热计、温度计 )量热原理—能量守恒定律在盛有定水的容器中，样品物质的量为 n摩尔，放入密闭氧弹充氧，使品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为 通常称为仪器的当量，即量热计及水每升高 1K所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为 、则此样品的恒容摩尔燃烧热为 :QV,m

C(T2n

（式中为样品的恒容摩尔燃烧热 (J·mol-1)为样品的摩尔数（mol)；C为仪器的总热容(J或J/oC) 。上述公式是最理想、最简单的情况。图1 氧弹量热计构造示意图图 2 氧弹构示意图1、氧弹 1 －厚壁圆筒；2－弹盖2、内水桶（量热容器） 3 －螺帽；4－进气孔3、电极 4 、温度计 5 －排气孔；6－电极5、搅拌器 6 、恒温外套 8 －电极（也是进气管）但是，由于（1：氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。 （2）多数物质不能自燃，如本实验所萘，必须借助电流引燃点火丝，再引起萘的燃烧，因此，等式（ 2）左边必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去就如等式（ ：nQV,m

CΔT

（式中：点火丝为点火丝的质量，点火丝为点火丝的燃烧热，为 -6694.4 J/g 为校正后的温度升高值。仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质 (如本实验用苯甲酸)，放在量热中燃烧，测其始、末温度，经雷诺校正后，按上式即可求出 。雷诺校正：消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。方法：将燃烧前后历次观察的贝氏温度计读数对时间作图，联成 FHD线如图２-1-2图中H相当于开始燃烧之点，D点为观察到最高温度读数点，将 H所对应的温度D所对应的温度 计算其平均温度，过Ｔ点作横坐标的平行线，交FHD线于一点，过该点作横坐标的垂线 ,然后将FH线和G线外延交线于、C两点,A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高 。图中表示由环境辐射进来的热量和搅拌引进的能量而造成卡计温度的升高，必须扣需要加上，由此可见， AC两点的温度差是客观地表示了由于样品燃烧使卡计度升高的数值有时卡计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进热量，使得燃烧后的最高点不出现， 如图2-1-3这种情况下仍可以按同法校正之。图4-1绝热较差时的雷诺校正图 图4-2绝热良好时的雷诺校正图【实验仪器与药品】仪器：外槽恒温式氧弹卡计(一个)；氧气钢瓶(一瓶)；压片机(2 台)；数字式贝克曼温度计(一台)；一支；万用电表（一个）；扳手（一把药品：萘（A.R；苯甲酸（A.R或燃烧热专用；铁丝（长；【实验步骤】一、量热计常数K的测定。、苯甲酸约1.0g前后质量W2。2、苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W2。3、把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线。、盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为 1.2MPa为止。、把氧弹放入量热容器中，加入 3000ml水。7、插入数显贝克曼温度计的温度探头。8、接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。9、在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。、温度变化率降为 0.05后，改为1min计时，在记录温度数至少关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。11、称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。二、萘的恒容燃烧热的测定、取萘 0.6g 压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度随时间变化的数据。【注意事项】①为避免腐蚀，必须清洗氧弹②点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触，坩埚支持架不应与另一电极接触。③每次实验前均应称量坩埚。【文献值】kcal/molkJ/molJ/g测定条件热苯甲酸-771.2-3226.9-26410,25℃4萘-1231.-5153.8-40205,25℃8p，（2Ol）＝1 J/mol?Kp，（2）＝1 J/mol?Kp，（2）＝6 J/mol?Kp，（苯甲酸s）＝8 J/mol Kp，（萘s）＝7 J/mol?K【实验数据与处理】[实验原始数据]第一组测定的数据：苯甲酸①点火丝：0.0121g苯甲酸点火丝（精测）：1.5072g

苯甲酸净含量：1.4951g-3点火丝消耗质量：8.110-3

g点火后剩余：0.0040g时间/t(60s时间/t(15s时间/t(15s温度每次)温度/T(℃)每次)温度/T(℃)每次)/T(℃)17.871810.0922610.55027.874910.1612710.55737.8751010.2202810.56447.8771110.2682910.57057.8801210.3063010.57467.8821310.3403110.579时间/t(60s温度77.8851410.368每次）/T(℃)87.8861510.394110.58397.8901610.418210.600107.8911710.439310.608时间/t(15s每次)温度/T（℃）1810.456410.61118.3641910.472510.61428.6722010.486610.61339.0742110.501710.61249.3772210.513810.61059.6382310.523910.60869.8342410.5321010.60679.9832510.542第二组测定的数据：苯甲酸②点火丝：0.0120g苯甲酸点火丝（精测）：1.2750g

苯甲酸净含量：1.2630g-3点火丝消耗质量：3.210-3

g点火后剩余：时间/t(60s每次)0.0088g温度/T(℃)时间/t(30s每次温度/T(℃)时间/t(30s每次)温度/T(℃)18.128810.0712610.42128.136910.1152710.42838.1431010.1542810.43348.1491110.1912910.43758.1541210.2143010.450时间/t(60s68.1561310.248每次)温度/T(℃78.1691410.274110.46188.1641510.292210.46798.1671610.311310.472108.1701710.328410.474时间/t(15s温度/T(℃)1810.341510.474每次)18.5401910.357610.47528.9252010.368710.47439.3272110.379810.47249.5772210.390910.47159.7892310.3981010.47069.9152410.406710.0072510.415第三组测定的数据：萘①点火丝：0.0140g萘点火丝（精测）：1.0051g

萘净含量：0.9911g-3点火丝消耗质量：7.910-3

g点火后剩余：时间/t(60s每次)0.0061g温度/T(℃)时间/t(30s每次温度/T(℃)时间/t(30s每次)温度/T(℃)18.100810.3582610.84028.105910.4352710.84638.1091010.4942810.85048.1131110.5412910.85458.1151210.580时间/t(60s温度/T(℃每次)68.1191310.615110.86578.1211410.643210.87288.1241510.669310.87798.1271610.691410.878108.1301710.713510.878时间/t(15s温度/T(℃)1810.747610.879每次)18.4351910.762710.87728.8452010.774887539.2362110.78749.5712210.79059.9682310.807610.1192410.823710.2592510.829[ 实验数据的处理]①雷诺校正作图②计算卡计的热容 并求出两次实验所得水当量的平均值苯甲酸的燃烧反应方程式为：CHO

15O

3HO l ,

3226.0kJ mol17 6 2 2 2 2 c m2根据基尔霍夫定律：15∴Δp，m＝p，（,g）＋（2O,l）－（,s）－（2,g）

p，2＝154.6805J/mol ?K∴当室温为26.0℃时苯甲酸的燃烧焓为：△c（0℃）＝△c（0℃）△×△T-3＝-3226.9＋154.6805×(26.0-25.0) ×10-3＝-3225.84 kJ/mol则：苯甲酸的恒容摩尔燃烧热为：V ＝△c＝△c－T∑(g)-3＝-3225.84－8.314×299.15×(7－7.5) ×10-3＝-3224.6kJ/mol又：＝-T-QV·点火线∴（Ⅰ）苯甲酸①燃烧的数据处理：Q -3 -3V点火丝·点火丝＝-6694.4 ×10×3.7×10

＝-0.02477 kJCC-nQv,m Q丝＝0.4874122.12T29.1＝15.517 kJ/℃（Ⅱ）苯甲酸②燃烧的数据处理：V·m-3 -4 -3点火丝＝-6694.4 ×10×9×10 ＝-6.025×10kJC-nQv,m Q丝＝T0.4354122.12(31.37330.648＝15.866 kJ/℃（Ⅲ）两次实验所得水当量的平均值为：C=(15.517＋15.866）÷2＝15.692 kJ/℃③计算萘的恒容摩尔燃烧热V，m根据公式：＝-C△T-QV·点火线则：（Ⅰ）萘①燃烧的数据处理：Q -3 -3V点火丝·点火丝＝-6694.4 ×10 ×5.4×

＝-0.03615 kJ，＝（-T-QV·m）/n＝＝-15.69229.695 0.4731128.180.03615＝－5217.9 kJ/mol（Ⅱ）萘②燃烧的数据处理：QV·m＝-6694.4×10×1.7×10 ＝-0.01138 kJ-3-3＝（-T-QV·）/n＝-15.69227.6270.4819128.180.01138＝－5178 kJ/mol（Ⅲ）萘的恒容摩尔燃烧热平均值为Qv,m＝(－5217.9－5178) ÷2＝－5197.5 kJ/mol④求萘的恒压摩尔燃烧热 p，（即△c）萘燃烧的化学方程式为：H8

4H

B(g) 2，B根据基尔霍夫定律：∴Δ，m＝×p，（2,g＋4×p，（O,l－p，（萘,s－ ，m（,g）＝154.304 J/mol ?K26.0℃时萘的燃烧焓为：△cm（0℃）＝△cm＋∑(g)-3＝－5206.63＋8.314×299.15×（－10-3＝－5211.604 kJ/mol⑤由基尔霍夫定律将△ cm（）换成△cm（K，并与文献比较△c（0℃）＝△c（0℃）＋△p×△T-3＝－5211.604＋154.304×(25.0－26.0) ×10-3＝－5211.758kJ/mol相对误差：

| (

100%=1.12%【实验结果与讨论】

5153.81实验求得萘的燃烧热 P,实与文献值 P，标= 5kJ mol 的误差（小于。可见本实验温度对萘的燃烧焓值影响很小，实验结果较为准确。产生误差的原因除了仪器误差之外，主要还有以下几个方面：1①使用雷诺图解法时，要做切线，切线分别表示正常温度上升和量热系统温度降低，切线拟合的结果对 ΔT的影响很大，此次实验结果很大程度上取于这一步数据处理。②在实验进行过程中，夹套水温也不可能恒定，这会对 ΔT的求算造成影响。但是夹套中水很多，且为了调零水温只比夹套水温 1K左右，所以此误差以忽略，这也是步骤中调整水温的原因。③萘为易挥发性物质，压片称量后应该迅速放入氧弹中，以免因挥发而损失过多的质量，给实验带来误差，使实验结果偏大。④氧弹内可能存在少量空气，空气中 2的氧化会产生热效应。⑤若试样未完全燃烧，造成的影响很大，若有明显的黑色残渣，实验应重做。⑥量取3000mL水使用的2000mL量筒的称量误差很大。⑦水温改变带来的误差：由于此次实验是测量的内桶的水温，且总的波动不超过3℃，所以水温的改变会对实验结果造成较大影响。热量交换很难测量，温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的。同时影响热量的交换量大小的因素也比较多，①与体系、环境的材质有关；②与体系、环境的接触界面积大小有关；③与体系、环境的温差有关，所以要定量将会增大实验的测量误差。在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。原因为：①如果是使用恒压燃烧