标准解读
GB 29686-2013 是一项食品安全国家标准,其全称为《食品安全国家标准 猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。这项标准规定了使用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术测定猪可食用部分中阿维拉霉素残留含量的方法。具体内容包括以下几个方面:
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适用范围:本标准适用于猪肉及其制品中阿维拉霉素残留量的定量检测。阿维拉霉素是一种抗生素,常用于动物养殖中预防和治疗疾病,但其残留可能对人体健康产生潜在风险,因此需要严格控制其在食品中的残留水平。
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原理:标准采用液相色谱分离样品中的阿维拉霉素,随后通过串联质谱进行定性和定量分析。这种方法灵敏度高、特异性强,能有效识别并准确测量出痕量的阿维拉霉素残留。
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试剂与材料:详细列出了进行检测所需的各种化学试剂、标准品、溶剂以及质控样品的具体要求和准备方法,确保实验的准确性和重复性。
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仪器与设备:明确要求使用液相色谱仪与串联质谱仪的性能指标及配置,包括柱温、流动相组成、流速等参数设置,以达到最佳的分离和检测效果。
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样品处理:规定了详细的样品前处理步骤,包括样品的采集、保存、制备及净化过程,旨在去除干扰物质,富集目标残留物,为后续分析做准备。
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测定步骤:详细描述了从样品注入、色谱条件设置、质谱参数调整到数据采集与处理的全过程,确保检测方法的标准化和规范化执行。
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计算与结果表示:提供了计算残留量的具体公式,以及如何根据仪器产生的信号强度转换成实际残留浓度的方法。同时,对结果的表达形式和单位也做了统一要求。
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精密度与准确度:通过回收率试验和重复性试验来验证方法的可靠性和准确性,确保不同实验室间结果的一致性。
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检出限与定量限:明确了该方法能够检测到的最低浓度(检出限)和可以准确量化的最低浓度(定量限),这对于判断样品是否符合安全标准至关重要。
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附录:可能包含标准曲线的建立方法、仪器调校步骤、质量控制图例等附加信息,为实际操作提供更详尽的指导。
该标准的制定与实施,对于监控和保障猪肉产品中阿维拉霉素残留不超过允许限量,保护公众健康具有重要意义。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2013-09-16 颁布
- 2014-01-01 实施
文档简介
中华人民共和国国家标准
GB29686—2013
食品安全国家标准
猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
2013-09-16发布2014-01-01实施
中华人民共和国农业部发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
GB29686—2013
食品安全国家标准
猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定
液相色谱串联质谱法
-
1范围
本标准规定了猪可食性组织中阿维拉霉素残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法
-。
本标准适用于猪的肌肉脂肪皮肝脏和肾脏中阿维拉霉素残留量的检测
、/、。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
3原理
试料中残留的阿维拉霉素用丙酮提取氢氧化钠溶液水解再用乙酸乙酯提取氧化铝固相萃取柱
,,,,
净化以二氯甲氧苯酸为内标物液相色谱串联质谱测定内标法定量
,,-APCI,。
4试剂和材料
以下所用的试剂除特别注明外均为分析纯试剂水为符合规定的一级水
,,GB/T6682。
41阿维拉霉素阿维拉霉素残留标示物标准品含量
.、DIA:≥98%。
42内标物二氯甲氧苯酸标准品含量
.::≥98%。
43甲醇色谱纯
.:。
44正己烷
.。
45乙腈色谱纯
.:。
46乙酸乙酯
.。
47丙酮
.。
48甲酸
.。
49氢氧化钠
.。
410磷酸
.。
411中性氧化铝固相萃取柱或相当者
.:1000mg/6mL,。
412氢氧化钠溶液取氢氧化钠用水溶解并稀释至
.1mol/L:4g,100mL。
413洗脱液取甲酸用乙腈溶解并稀释至
.:5mL,100mL。
414阿维拉霉素和阿维拉霉素残留标示物标准贮备液精密称取阿维拉霉素和阿维拉
.1mg/mLDIA:
霉素残留标示物各分别于量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度配制成浓度为
DIA10mg,10mL,,1mg/mL
的阿维拉霉素和阿维拉霉素残留标示物标准贮备液保存有效期个月
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