cmp指示剂与kb指示剂

CMP!示剂简介:水泥化学分析中测定氧化钙用得钙黄绿素一甲基百里酚兰一酚醐混合指示剂（简称CMP就是三者以1：1：0、2得重量比、再加一定量在 105℃下烘干得硝酸钾共同研细而成得粉末状固体指示剂。PANf旨示剂简介：溶液（2g/L）:将0、2gPAN洛称为1-（2-吐匕咤偶氮）—2—蔡酚］?溶于100mL乙醇中。KB指示剂，酸性铭蓝K—蔡酚绿B（1+2、5）混合指示剂:（称取1g酸性铭蓝K;2、5g蔡酚绿B与50g已在105-110C烘干过得硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。PAN指示剂溶液:将0、2克PAN（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）溶于100毫升乙醇中,当然,最好用无水乙醇 ,因为PAN（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）难溶于水,易溶于乙醇,不过不就是无水乙醇也没关系,因为指示剂最终就是要滴加到水溶液中去得 ,但乙醇浓度不可太低 ,太低了PAN导溶解效果会变差，可以考虑用95%#乙醇溶液。在EDTAfe准溶液中加入一部分硫酸镁，在滴定时钙可以生成较镁稳定得EDTAE合物。置换出得就是游离得镁离子，可以与铭黑T生成鲜明得红色，终点时,钙先与EDTAE合，然后镁再与EDTAE合，终点时变为蓝色,如果还有部水紫色 ,就可以加入一些黄色染料 ,如甲基红,配比适当时 ,终点就是绿色 ,很鲜明得氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算 :氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算 :硫理化分析实验室中需要分析石灰石中CaOWMgO导总含量，按照国标通过EDT隔定，滴定指示剂很多。KB混合指示剂由于滴定显色明显而广泛采用。所用K-B指示剂得配比要合适，茶酚绿B得比例过大，终点提前；反之则延后且变色不明显。每新用一种试剂,应根据试剂得质量 ,经用标准溶液试验后确定其适合得比例吸取分离硅后得试液 25ml,放入400ml烧杯中,用水稀释至约250ml,加1ml(10g/100ml)酒石酸钾钠溶液 ,5ml(1＋2)三乙醇胺,搅拌,以(1+1)NH、H2O调节溶液PH至约10(用精密试纸检验)，然后加入20ml(PH=10)NH—NHCl缓冲溶液及适量得酸性铭蓝K—蔡酚绿B混合指示剂,以0、015mol/lEDTA标准溶液滴定 ,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色,此消耗体积为滴定钙、镁总量所消耗得体积 V总标准溶液配制1、0、05mol/LNaOH标准溶液得配制将20克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管 )得硬质玻璃瓶中,称取0、2克苯二甲酸氢钾,置于400mL烧杯中，加入约150mL|f煮沸过并已中与得冷水搅拌使其溶解。然后加入 2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液 ,用配好得氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。EDTAEDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度计算CNaOH= VX204、2试中：CNaOH-氢氧化钠标准滴定溶液得浓度，mol/Lm--苯二甲酸氢钾得质量 ,g;204、2--苯二甲酸氢钾得摩尔质量 ,g/mol;2、0、1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液得配制将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12、3g溶于1L无水乙醇中,贮存在带胶塞得装有硅胶干燥管玻璃瓶内。准确称取 0、04－0、05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在 950-1000下灼烧至恒量），置于150mLzF燥得锥形瓶中，加入15mLt油无水乙醇溶液装上回流冷凝器,在有石棉网得电炉上加热煮沸,至溶液呈深红色后取下锥形瓶 ,立即以0、1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上,继续加热煮沸至微红色出现。如此反复操作 ,直至在加热 10min后不再出现微红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙得滴定度按下式计算 :mx1000TCaO= V式中,TCaO--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙得毫克数。m--氧化钙得质量 ,gV--滴定时消耗 0、1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液得总体积,mL。3、EDTAfc准滴定溶液C(EDTAA0、015mol/L称取约5、6gEDT/S于烧杯中,加约200mLzK,加热溶解过滤,用水稀释至1L。吸取25、00mL碳酸钙标准溶液(见后)于400m成杯中，加水稀释至约200mL加入适量得CMP昆合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2—3mL,以EDT刖准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。浓度按下式计算 :mix25X1000 ml1C(EDTA尸 =—— X 250XV4X100、09 V4 100、09C(EDTA)---EDTA标准滴定溶液得浓度 mol/L;V2---滴定时消耗EDTA标准滴定溶液得体积mL;m1---碳酸钙溶液得质量 g;100、0---CaCO3得摩尔质量g/mol;EDTA标准滴定液对Fe2O3SiO2、CaOMgO马滴定度分别：TFe2O3=c(EDTA)79、84TAL2O3=c(EDTA)50、98TCaO=c(EDTA)56、08TMgO=c(EDTA)40、31式中、TFe2O3---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3#毫克数mg/mL;TAL203---每毫升EDT即准溶液相当于AL203得毫克数mg/mL;TCaO---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaOS毫克数mg/mL;TMgO---每毫升EDT雨准滴定溶液相当于MgOft毫克数mg/mL;C(EDTA)---EDTA标准滴定溶液得浓度 mol/L;79、84---(1/2Fe2O3)得摩尔质量 g/mol;50、98---(1/2AL2O3)得摩尔质量 g/mol;56、08---CaO得摩尔质量 g/mol;40、31---MgO得摩尔质量 g/mol;4、碳酸钙标准溶液 [C(CaCO3)=0、024mol/L]称取0、6g已于105-110烘过2h得碳酸钙，精确至0、001g,置于400mL烧杯中，加入约100mL7K,盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟，将溶液冷至室温移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5、硫酸铜标准滴定溶液 [C（CuSO4）=0、015mol/L]将3、7g硫酸铜溶于水中，加4-5滴硫酸（1+1）,用水稀释至1L摇匀。EDTAS准滴定溶液与硫酸铜标准滴定体积比得测定：从滴定管缓慢放出10-15ml（V1）0、015mol/LEDTAft准滴定溶液于400m成杯中，用水稀释至约200mL,加15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH4、3）,加热至沸，取下稍冷，加5-6滴PANm示剂。以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色 ,消耗V2mL。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液得得体积比按下式计算 :V1K= V2K--每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTAB准滴定溶液得毫升数。V1---EDTA标准滴定溶液得体积 ,mLV2---滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液得体积 ;6、氢氧化钠标准滴定溶液 [C（NaOH）=0、15mol/L]将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）得硬质玻璃或塑料瓶内。标定:称取0、8g苯二钾酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过得,搅拌使其溶解。加入6-7滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。mK1000C(NaOH)= VX204、2TOC\o"1-5"\h\zC(NaOH)---氢氧化钠标准滴定溶液浓度 mol/LV---滴定时消耗氢氧化钠标准滴定液液得体积 mLm---苯二甲酸氢钾得质量g204、2---苯二甲酸氢钾得摩尔质量 g/mol氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅得滴定度按下式计算 :TSiO2=C(NaOH)15、02TSiO2---每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅得毫克数 mg/LC(NaOH)---氢氧化钠标准滴定溶液浓度 mol/L15、02---(1/4SiO2)得摩尔质量 g/mol。二、普通试剂制备1、盐酸(1+1):将浓盐酸以同体积水稀释。2、硼酸(50g/L):将50g硼酸溶于1L水中3、刚果红(10g/L):将1g刚果红溶于100mLzK中4、甘油无水乙醇溶液得配制将220mLt油放入500mLF燥得烧杯中，在有石棉网得电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30mLi肖酸锹，直至?§解，然后在160-170C下加热2-3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响）取下冷却至60-70C后将其倒入1L无水乙醇中，加入0、05g酚酞指示剂混匀,以0、01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中与至微红色。5、盐酸（1+5）:将1体积浓盐酸以5体积水稀释。6、乙酸［10%（V/V）］:将10mL冰乙酸加水稀释至100mL7、氨水（1+1）:将浓氨水以同体积水稀释。8、氢氧化钾溶液（200g/L）:将200g氢氧化钾溶于1L水中。9、氢氧化钾溶液（10g/L）:将10g氢氧化钾溶于1L水中。10、氢氧化钠溶液（80g/L）:将80g氢氧化钠溶于1L水中。11、氟化钾溶液 （150g/L）:将15g氟化钾放在塑料杯中,溶于 50mL水中,用水稀释至100mLlT存于塑料瓶中。12、氟化钾溶液（20g/L）:将20g氟化钾（KF2H2O）容于1000mL*中，贮存于塑料瓶中。13、氯化钾溶液（50g/L）:将50g氯化钾溶于1L水中。14、氯化钾—乙醇溶液（50g/L）:将50g氯化钾溶于500mLK中，用95%（V/V）乙醇稀释至 1L。15、氯化钢溶液（100g/L）:将100g氯化钢液于1000mLzK中，过滤后使用。16、甲基红指示剂溶液（2g/L）:将0、2g甲基红溶于100mL乙醇中。17、含钙乙酸溶液：称取1、50g碳酸钙置于400m设杯中，盖上表面皿，加入约100mL乙酸溶液（1+9）微沸，驱尽二氧化碳,冷却至室温后,用乙酸溶液（1+9）稀释至500mL摇匀。18、乙酸（1+9）:将1体积冰乙酸以9体积水稀释。19、PH43缓冲溶液：将24、3克无水乙酸钠溶于水中，加入80mL冰乙酸，然后加水稀释至1L摇匀。（用PH计或精密PH试纸检验）。20、PH10B缓冲溶液：将67、5克氯化钱?§于水中，加570氨水，加水稀释至1L。21、PH32缓冲溶液：将3、2克无水乙酸钠溶于水中，加入120mL冰乙酸，然后加入稀释至1L摇匀（用PH计或精密PH试纸检验）。22、磺基水杨酸钠指示剂（100g/L）:将10g磺基水杨酸钠溶于100m冰中。23、PAN旨示齐।J溶液（2g/L）:将0、2gPAN路称为1-（2-叱噬偶氮）一2一蔡酚］溶于100mL乙醇中。24、钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞 （1+1+0、2）混合指示剂（CMP）:准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0、2g酚SL与50g已在105-110C烘