差热分析实验报告

差热分析试验报告差热分析(DTA)是在程序掌握温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。二、试验目的1、了解差热分析的根本原理和试验根本步骤。2、测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简洁计算曲线峰的面积。三、试验原理变化的。差热分析正是在物质这类性质根底上建立的一种技术。假设将在试验温区内呈热稳定的物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1)，并以试样和参比物的温度与线性程序温度是全都的。假设试样发生放热变化，由于热量不行能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不行能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。只有经受一个传热过程试样才能回复到与程序温度一样的温度。1加热和测定试样与参比物温度的装置示意图1参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2度全都，试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。当TS-TR=ΔT为零时，因中ΔT曲线则为一条水平基线。2线性程序升温时试样和参比物的温度及温度差随时间的变化ΔT<0，在ΔT曲线上是一个向下的吸热峰。当试样放热时ΔT>0，在ΔT曲线T)图即是差热曲线，表示试样和参比物之间的温度差随时间或温度变化的关系。质进展定性和定量分析，而且还可以争论变化过程的动力学。ICTA的同仪器的灵敏度不同等因素，外推起始温度比峰温更接近于热力学平衡温度。Speil(斯贝尔)指出峰面积与相应过程的焓变成正比：t2 mH tA Tdt at1 gs

K mHa

KQp和K值后，即能求得待测物质的热效应Qp和焓变∆H。四、试验仪器1、计算机一台，差热一台2、三氧化二铝〔AlO〕样品，五水合硫酸铜〔CuSO•5HO〕样品，锡〔Sn〕样品23 4 2五、试验内容1、启动计算机,翻开差热分析程序。2、将三氧化二铝和五水硫酸铜样品放进炉子,降下炉体,点击开头试验。3屏幕上的差热曲线，最终保存试验数据。4、当差热曲线消灭3个峰以后，停顿试验。将升温炉升起，取出五水硫酸铜。5、当炉内温度降后，放入锡样品，再将炉子放下，依据前面的步骤开头试验。6、在锡的一个峰出来之后的适当位置停顿试验并取出样品。7、关闭仪器和电脑。六、试验结果及分析1、 五水硫酸铜差热曲线如以下图所示：originoringin峰面积分别为：A1=1622、A2=1789、A3=1304三个峰的特征温度，可以利用切线计算特征温度，切线法如以下图所示T1=72℃、T2=102℃、T3=230℃。2、锡差热曲线如以下图所示基线拟合后：用切线法计算特征温度如以下图所示：从图中可以看出，锡的特征温度为T=230℃A=1992A=2023.3〔1〕SnSpeilKAH

CuSO4CuSO4计算得

Sn ASn=5.79kJ/mol、△H=6.39kJ/mol、△H=4.66kJ/mol1 2 3〔2〕特征温度分析当五水硫酸铜分三步失水的时候，三个特征温度分别为：48℃、115℃和245℃，可以看出根本吻合，但也有较大的误差。231.9℃，误差已经格外小了，因此可以断定锡在试验中发生了固液相变。七、试验误差分析误差主要来源有两个方面origin存在误差〔很多参数是手动设定。的影响等。八、思考题1、为什么差热峰有时向上，有时向下？值〔TST=TTS=ΔT；其次，发生的反响本身是吸热还是放热的。假设以参比物为基准，则放热时ΔT<0，峰向上，吸热时ΔT>0，峰向下；而以试样为基准则是吸热时ΔT>0，峰向上，放热时ΔT<0，峰向下。在本次试验中以试样为基准，由于是吸热反响，因此差热峰向上。2、抑制基线漂移，可以实行哪些措施？型能量变化的相应温区内保持T=O异造成的基线漂移，可用试样和参比物均匀混合(即稀释试样)后使用的方法来减小。用厚约O.5mm果的牢靠性。其次，较慢的升温速率，使体系接近平衡条件，基线漂移小。另外，试样量小，差热曲线出峰明显、区分率高，基线漂移也小。3