粗酚生产过程酚地项目的测定方法

实用标准文案粗酚生产过程酚的项目测定方法粗酚测定方法本方法适用于粗制酚盐中酚含量、全碱量、游离碱的测定。一、酚含量的测定试验原理KBrO3+H2SO4→3Br2+3K2SO4+3H2OONa OH2 +H2SO4→2 +Na2SO4OH OHBr Br+3Br2→ +3HBrBr溴酸钾-溴化钾的酸性溶液中起氧化还原反应，放出溴与酚（酚钠酸化后即析出酚），起定量取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀。定量的溴和碘化钾作用生成等物质量的碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。根据溴酸钾-溴化钾标准溶液的有效消耗量，计算酚钠盐中酚含量。仪器与试剂2.1移液管：10ml2.2容量瓶：500ml2.3磨口锥形瓶：250ml2.4硫代硫酸钠：C（NaS2O3）=0.1000mol/L2.5溴酸钾-溴化钾标准溶液c（1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol/L精彩文档实用标准文案2.6 碘化钾：25%溶液2.7 淀粉：10g/L溶液2.8 硫酸：1＋3溶液2.9 吸耳球试验步骤3.1 称取混合均匀的试样约 5g（称准至0.001g），置于500ml容量瓶中，以水稀释至标线，混合均匀。用 10ml移液管吸取稀释后试样10ml，置于250ml磨口锥形瓶中，加蒸馏水约50ml；加溴酸钾-溴化钾标准溶液30ml；加1＋3硫酸溶液10ml，密塞振荡，放置暗处静置20min后，加入25%碘化钾溶液5ml，混合均匀，静置5min，用C（NaS2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黃色，加入淀粉指示剂 1ml，继续滴定至蓝色消失为终点， 同时作空白试验。结果计算C（V-V1）×0.016×500酚%=————————————×100m×10式中：m——试样质量，gC——硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/LV——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， ml1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml0.016——1毫升1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol /L相当于酚的质量，g二、全碱量的测定试验原理NaOH ＋HCl →NaCl＋H2OONa OH精彩文档实用标准文案＋HCl→ ＋NaCl以酸标准溶液滴定酚钠溶液，当溶液呈酸性时，溶液中游离碱和酚钠盐水解的碱被中和，根据酸的总消耗量，计算酚钠盐的全碱量。仪器与试剂2.1容量瓶：500ml2.2锥形瓶：250ml2.3移液管：50ml2.4量杯：10ml2.5盐酸标准溶液：C（HCl）=0.5000mol/L2.6酚酞指示剂：10g/L2.7吸耳球试验步骤用移液管移取样品稀释液（分析酚含量时配制）50ml，于250ml锥形瓶中，加蒸馏水100ml及酚酞2～3滴，用盐酸C（HCl）=0.5000mol/L标准溶液滴定至红色消失为终点。结果计算40C（HCl）×V×——--1000全碱%=——————————--×10050m×——500式中：C（HCl）——盐酸标准溶液浓度， mol/Lm——试样质量，gV——盐酸标准溶液消耗量， ml三、游离碱的测定游离碱（质量）%=全碱（质量）%-0.375×酚（质量）%精彩文档实用标准文案0.375——为酚及酚的同系物与碱作用的经验系数。粗酚水分测定方法本方法适用于外界提供的原料粗酚水分测定。一、 仪器试剂仪器1.1 蒸馏瓶：硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积 500毫升，瓶颈具有直径 24／29标准磨口。1．2冷却管：容积为2毫升，分刻度为0.05毫升，最大误差为0.02毫升；容积为10毫升，分刻度为0.1毫升，最大误差为0.06毫升；容积为25毫升，分刻度为0.2毫升，最大误差为0.1毫升。每种接受管上端具有直径19／26标准磨口，与冷却管下部的标准磨口相配，接受支管下端具有直径24／29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。1.3 电热套：500ml；1.4 托盘天平：感量 0.2克；1.5 量筒：容积50ml；试剂2.1 甲苯：无水；2.2 纯苯：无水。二、分析步骤在室温下称取混匀试样100g（称准至0.2g）和量取甲苯或纯苯50ml，置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接受管，连接蒸馏瓶、接受管和冷却管；在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。注：当使用电炉加热时，应使用可调变压器控制电炉的热量。精彩文档实用标准文案待接受管里的液体温度达到室温时，读记水层体积。如接受管内液体混浊时，则将接受管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。三 计算试样中水分含量 Wf%按下式计算：VWf%=——×100m式中：V——接受管中水分的体积，毫升；m——试样重量，克。注：假定接受管里水的密度在室温时为 1.00克／毫升。四 分析误差原料粗酚水分测定的分析误差如下表：产品名称同一化验室与不同化验室误差，%不超过粗酚水分不大于5%0.2水分大于5%0.5第三节 硫酸分解酚含量的测定方法采样方法根据焦化产品轻油类取样方法（国标 GB1999-80）试验原理内容同粗酚测定方法中酚含量的测定的试验原理，内容略。仪器与试剂3.1 移液管：10ml3.2 容量瓶：500ml3.3 磨口锥形瓶：250ml3.4 硫代硫酸钠：C（NaS2O3）=0.1000mol /L精彩文档实用标准文案3.5 溴酸钾-溴化钾标准溶液 c（1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol /L3.6碘化钾：25%溶液3.7淀粉：10g/L溶液3.8硫酸：1＋3溶液4试验步骤4.1称取混合均匀试样约2g（称准至0.001g），置于500ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，吸取稀释后试样10ml，置于他物之上50ml磨口锥形瓶中，加蒸馏水约50ml，加溴酸钾-溴化钾标准溶液30ml；加1＋3硫酸溶液10ml，密塞振荡，放置暗处静置20min后，加入25%碘化钾溶液5ml，混合均匀，静置5min，用CNaS2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黃色，加入淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为终点，同时作空白试验。结果计算C（V-V1）×0.016×500酚%=————————————×100m×10式中：m——试样质量，gC——硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/LV——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， ml1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml0.016——1毫升1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol /L相当于酚的质量，g。第四节 粗酚残渣测定方法适用范围本标准适规定了粗酚残渣的测定方法。精彩文档实用标准文案本标准适用于粗酚、一次脱渣后粗酚、二次脱渣后粗酚、粗二甲酚残渣的测定。测定原理一定质量的粗酚经溶剂洗涤、过滤、烘干、称重所得残留物质量即可计算出粗酚残渣含量。仪器试剂3.1 真空泵1台3.2 抽滤瓶1000ml3.3 量筒100ml3.4 烧杯500ml3.5 洗瓶500ml3.6 微孔玻璃漏斗或不锈钢漏斗，孔径在 15～40μm（P40或G3）。3.7 电子天平1台，精度为0.1克。3.8 甲苯：无水测定步骤4.1 称取粗酚试样约 100g于500ml烧杯中，加入约 200ml甲苯，用玻璃棒搅拌溶解至无颗粒为止。4.2 取已在100～105℃烘至至恒重的微孔漏斗称重，连接抽滤装置于通风橱内，将烧杯内溶解液体进行抽滤， 用装有甲苯的洗瓶冲洗烧杯内壁3～4次，洗液倾入抽滤瓶内抽滤，再用甲苯冲洗漏斗内残