白酒分析方法-编制说明

《白酒分析方法》国家标准（征求意见稿）编制说明一、工作简况1、任务来源根据《国家标准委关于下达《一次性筷子 第1部分：木筷》等 63项国家标准修订计划的通知》（国标委综合〔2014〕88号），《白酒分析方法》（计划编号：20142742-T-607）列入修订计划，由全国白酒标准化技术委员会归口，由中国食品发酵工业研究院等单位共同完成起草修订工作。2、主要工作过程起草阶段2014年~2019年，白酒系列产品开始启动修订，起草组根据各香型白酒产品标准的修订进展，收集相关指标修订概况的为增加或删除相关分析方法提供思路和依据。2019年6月，全国白酒标准化技术委员会在济南召开《白酒分析方法》修订工作启动会，会上集中讨论了《白酒分析方法》的修订方案。2019年6月~7月，起草组各单位根据开展实验室内方法验证的工作。2019年8月~2019年12月，全国白酒标准化技术委员会组织各参与单位开展新修订白酒分析方法相关指标的实验室间方法验证工作。2020年1月，起草工作组在前期工作基础上形成标准征求意见稿。二、标准编制原则和标准主要内容的论据1、标准编制原则为促进白酒行业提高产品质量，与国际接轨，增强企业的市场竞争力，确保标准的科学性、先进性、可操作性。本标准的制定充分考虑白酒行业发展，结合国情和产品特点与相关标准法规协调一致，具有科学性、先进性和可操作性。标准中分析方法以方法验证和实验数据为依据，结合产品实际生产情况，经过科学研究而制定。2、标准主要内容的论据1本标准修订充分考虑国内白酒行业的发展， 根据各白酒香型产品标准的修订的进展，对GB/T10345-2007标准中（1）理化指标：总酸、总酯、固形物等指标的测定方法等进行了验证，增加了酸酯总量、己酸的测定方法；修改了乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇的测定方法；修改了丙酸乙酯、二元酸（庚二酸、辛二酸、壬二酸）二乙酯的测定方法；附录中增加了酒精度的快速测定方法仪器法。对所有指标方法进行了研究，并开展实验室间方法验证，删除了原国标中酒精度（常规检测方法）、3甲硫基丙醇等测定方法（2）感官分析：采纳了《GB/T33404-2016白酒感官品评导则》国标内容语言表达做适当修改。本标准适用于白酒产品的感官分析和理化指标：总酸、总酯和酸酯类总量、固形物、乙酸乙酯、已酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、β-苯乙醇、丙酸乙酯、正丙醇、二元酸（庚二酸、辛二酸、壬二酸）二乙酯等组分的的测定；同时，附录中给出了酒精度（仪器法）快速测定方法。3、解决的主要问题本标准修订充分考虑白酒行业发展，根据和白酒各香型产品标准的修订进展，对GB/T10345-2007标准进行了修订，增加或删除的相应的理化指标测定方法，满足白酒产品标准指标标准修订：（1）酸酯类总量：白酒产品标准的修订增加酸酯类总量和己酸指标， 本次方法修订新增加酸酯类总量和己酸的测定方法。（2）乙酸乙酯、已酸乙酯 、乳酸乙酯、丁酸乙酯 、β-苯乙醇、丙酸乙酯、正丙醇乙酸乙酯、已酸乙酯 、乳酸乙酯、β-苯乙醇、正丙醇 ：白酒行业很少采用 GB/T10345-2007中LZP-930色谱柱，现在主要采用 WAX毛细管色谱柱，分离效果更好，可以白酒中各类挥发性组分测定 ，本次标准修订研究优化 WAX毛细管色谱分离条件，采用最优的色谱条件进行醇类 酯类、酸类和醛类的同时测定等。（3）丙酸乙酯：GB/T10345-2007中测定丙酸乙酯的色谱柱已经没有企业生产销售，本次标准修订比较筛选不同类型的毛细管色谱柱，进行丙酸乙酯分离分离效果的比较，需要采用通用的极性色谱柱进行分离效果良好。（4）删除了3-甲硫基丙醇等测定方法： 3-甲硫基丙醇是原芝麻香白酒国家标准的特征组分，新发布的芝麻香白酒国家标准，删除了 3-甲硫基丙醇，因此本方法标准也删除了3-甲硫基丙醇测定方法。2三、主要试验（或验证）情况分析1、感官分析采用《GB/T33404-2016白酒感官品评导则》国标内容语言表达做适当修改。2、理化分析2.1理化指标的修改本标准修订充分考虑白酒行业发展，根据和白酒各香型产品标准的修订进展，对GB/T10345-2007标准进行了修订，增加或删除的相应的理化指标测定方法，满足白酒行业发展的需求：（1）总酸、总酯、固形物：本标准修订采纳 GB/T10345-2007原方法，对方法进行了实验室间的验证。2）酸酯类总量：根据白酒产品标准的修订增加酸酯类总量，对该方法进行了实验室间的验证。3）乙酸乙酯、已酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、β-苯乙醇、丙酸乙酯、正丙醇乙酸乙酯、已酸乙酯、乳酸乙酯、β-苯乙醇、正丙醇：白酒行业很少采用GB/T10345-2007中LZP-930色谱柱，现在主要采用WAX毛细管色谱柱，分离效果更好，可以白酒中各类挥发性组分测定，本次标准修订研究优化WAX毛细管色谱分离条件，采用最优的色谱条件进行醇类酯类、酸类和醛类的同时测定等。（4）己酸：根据产品指标修订，增加了己酸的气相色谱毛细管测定方法。（5）丙酸乙酯：GB/T10345-2007中测定丙酸乙酯的色谱柱已经没有企业生产销售，本次标准修订比较筛选不同类型的毛细管色谱柱，进行丙酸乙酯分离分离效果的比较，需要采用通用的极性色谱柱进行分离效果良好。（6）二元酸（庚二酸、辛二酸、壬二酸）二乙酯：按照原标准 GB/T10345-2007二元酸酯的测定方法，主要存在内标浓度高溶解性不好和标准溶液的浓度过高而样品含量较低，这两个方面影响测定结果的准确性，本次修订对标准溶液和内标溶液配制，色谱分离条件等方法进行优化，有效解决了二元酸二乙酯的准确测定。7）删除了原国标中酒精度（常规检测方法）、在附录中增加了酒精度快速测定方法，常规酒精度的测定GB5009.226，白酒样品的蒸馏需要20min~30min后,附录中增加的酒精度快速测定方法，仅需要3-6min,极大提高酒精度测定效率。38）删除了3-甲硫基丙醇等测定方法：3-甲硫基丙醇是原芝麻香白酒国家标准的特征组分，新发布的芝麻香白酒国家标准，删除了3-甲硫基丙醇，因此本方法标准也删除了3-甲硫基丙醇测定方法。所有的分析方法都经过多家实验室间方法验证，验证结果符合相关要求。分析方法验证试验详见附录。四、采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况，或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况。无。五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系与现行法律、法规和强制性国家标准协调一致。六、重大分歧意见的处理经过和依据无。七、国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议建议本标准性质为推荐性国家标准。八、贯彻国家标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过渡办法等内容）建议本标准发布6个月后实施，由归口单位组织行业相关单位积极开展宣贯工作。九、废止现行相关标准的建议本标准发布实施后， GB/T10345-2007废止。十、其它应予说明的事项无。全国白酒标准化技术委员会二零二零年一月4附录一：各方法实验验证研究情况1、总酸、总酯、酸酯总量、总糖、酒精度测定方法验证白酒中总酸、酸酯总量、固形物：本标准修订采纳GB/T10345-2007原方法，采用不同香型的白酒样品经四川省古蔺郎酒厂有限公司、江苏洋河酒厂股份有限公司、山东兰陵美酒股份有限公司、劲牌有限公司、河北衡水老白干酒业股份有限公司、湖北稻花香酒业股份有限公司山东扳倒井股份有限公司、贵州董酒股份有限公司、贵州茅台酒厂习酒有限责任公司、古贝春集团有限公司、北京顺鑫农业股份有限公司牛栏山酒厂、中国食品发酵工业研究院有限公、四川绵阳市丰谷酒业有限责任公司、实验室间的验证,结果符合要求，具体验证结果见表1~表6。表1理化指标的的实验室间比对(白酒样品SCFF-BJ-01号)实验室总酸（g/L）酸酯总量(mmol)固形物（g/L）酒精度（%，vol）Lab11.3451.96/38.10Lab21.3451.670.0738.15Lab31.3551.57/38.00Lab41.3551.700.0638.00Lab51.3351.150.0638.10Lab61.3351.550.0738.15Lab71.3351.150.0638.10Lab81.3751.66/38.13平均值1.3451.550.0638.09STDEV0.010.280.010.06RSD%