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第第页“毒腐竹”中乌洛托品的检测方法

近日，全国多个地方均消失使用化工原料制作"毒腐竹'的案例。吊白块、硼砂、乌洛托品均属于禁止在食品中添加的有毒有害物质。不法分子使用这些化工原料使腐竹增重、漂白、防腐、增加韧性，以牟取非法利益。

乌洛托品化学名称为六亚甲基四胺，属于工业原料，可以起到增白保鲜，增加口感，防腐效果。误食可导致人体过敏，致癌，致畸等危害。2023年被我国列为第四批《食品中可能违法添加的非食用物质添加剂名单》，明令禁止用于食品生产。

基于行标《SN/T2226-2023进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》中乌洛托品的液质分析方法，沃特世用户已经针对豆制品中的乌洛托品开发出特地的前处理方法。本方法使用具有反相及离子交换双重功能的MCX小柱，可以最大程度保留目标物，同时去除掉提取液中的植物蛋白干扰物，得到最干净的样本。采纳HILIC模式的色谱柱，可以提高化合物在酸性流淌相中的保留及灵敏度。

试验方法（适用于腐竹，豆皮等豆制品及米粉）：

提取：

精确     称取1.0g样品，置于50mL具塞比色管中，加入5mL80℃的热水，摇匀后静置10min，

用1.5%三氯乙酸水溶液定容到25mL，匀浆后超声提取5min。

提取液转移到50mL离心管，10000r/min离心10min（温度低于15℃），取上清液5mL待净化。

净化：

OasisMCX小柱（3CC/60mg，PartNo.186000253）

活化，平衡：3mL甲醇，3mL水

上样：5mL提取液

清洗：3mL水，3mL甲醇

洗脱：3mL5%氨化甲醇。

氮气下挥干，用1mL0.1%乙酸/乙腈（2+8）溶解残渣后过0.22m滤膜上机。

LC/MS/MS分析方法（SN/T2226-2023）

色谱柱：UPLC柱：ACQUITYBEHHILIC2.1*50mm1.7m（PartNo.186003460）*

流淌相：0.1%乙酸/乙腈（2/8）

流速：0.25mL/min

进样量：5L

柱温：30℃

质谱：正离子,多反应监测模式

母离子141.1

子离子112.2/98.2

*HPLC方法可使用XBridgeHILIC2.1*5

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