玻璃内应力和退火温测定

会计学1玻璃内应力和退火温测定实验一玻璃内应力的测定目的意义基本原理实验器材测定步骤测试记录与数据处理第2页/共24页第1页/共24页意义：由于生产工艺的特殊性，在制作完成后的玻璃制品中还或多或少地存在内应力。在玻璃成形过程中，由于外部机械力的作用或冷却时热不均匀所产生的应力称为热应力或宏观应力。在玻璃内部由于成分不均匀而形成的微不均匀区所造成的应力称为结构应力或微观应力。在玻璃内相当于晶胞大小的体积范围内所存在的应力称为超微观应力。由于玻璃的结构特性，其中的微观与超微观应力极小，对玻璃的机械强度影响不大。影响最大的是玻璃中的热应力，因为这种应力通常是极不均匀的，严重时会降低玻璃制品的机械强度和热稳定性，影响制品的使用安全，甚至会发生自裂现象。因此，为了保证使用时的安全，对各种玻璃制品都规定其残余的内应力不能超过某一规定值。对于光学玻璃，较大的应力的存在将严重影响光透过和成像质量。因此，测量玻璃的内应力是控制质量的一种手段，特别是质量要求较高的、贵重的或精密的产品尤为重要。目的：进一步了解玻璃内应力产生的原因掌握测定玻璃内应力的原理和方法第3页/共24页第2页/共24页基本原理1、玻璃中的内应力与光程差

包括玻璃与塑料在内的许多透明材料通常是一种均质体，具有各向同性的性质，当单色光通过其中时，光速与其传播方向与光波的偏振面无关，不会发生双折射现象。但由于内应力的作用，各项同性的玻璃在光学上就变成了各项异性，单色光通过玻璃时就会变成两束光。E光入射光出射光无应力的玻璃入射光O光有应力的玻璃第4页/共24页第3页/共24页入射光O光有应力的玻璃O光在玻璃内的光速及其传播方向、光波的偏振面都不变，所以沿原来方向传播，到达低二个表面时所需的时间较少，所经过的路程较短；E光在玻璃内的光速及其传播方向、光波的偏振面都发生变化，因此偏离原来的入射方向，到达第二个面的时间较多，所经过的路程较长。O光和E光的这种路程之差称为光程差。测出这种光程差的大小，就可计算玻璃的内应力。布儒斯特（Brewster）等研究得出，玻璃的双折射程度与玻璃内应力强度成正比，即：R=Bσd*10-5式中R—光程差B—布儒斯特常数（应力光学常数），布，1布=10-12Pa-1

σ—单向应力

，Pad—光在玻璃中的行程长度，cm第5页/共24页第4页/共24页2、光程差的测量原理本实验采用补偿器测定法测量。1234561—光源；2—起偏镜；3—有应力的玻璃试样；4—1/4波长片；5—检偏镜；6—眼睛第6页/共24页第5页/共24页由光源1发出的光经起偏镜2后，变成平面偏振光（假设其振动方向为垂直方向），当旋转检偏镜5与之正交时，偏振光不能通过，用眼睛6观察时视场呈黑色。若在光路中放入有应力的玻璃试样3时，该偏振光通过玻璃后被分解为具有程差的水平偏振光和垂直偏振光。当两束偏振光通过1/4玻片4后，被合成为平面偏振光，但此时的平面偏振光的偏振面对起偏镜产生的平面偏振光的振动方向有一个θ角的旋转。因此，在现场中就可看到两条黑色条纹隔开的明亮区。旋转检偏镜，重新使玻璃中心变黑，根据检偏镜的角度差θ，就可计算出玻璃的光程差。

由理论推导可知，玻璃试样的光程差与偏转角成正比，即：R=λθ/Π

式中R—玻璃的光程差，nm

λ—照射光源的波长，nm

Π—弧度，180°

当以白光灯为光源时，λ=540nm，则：R=3θ

在精密测定时，以钠光灯为光源，λ=589.3nm，则：R=3.27θ

通常，用单位长度的光程差来表示玻璃的内应力：δ=R/d

式中δ—单位长度的光程差，nm/cmd—光在玻璃中的行程长度，cm

即可得σ=δ/B

对于普通工业玻璃，B=2.55*10-12Pa-1.第7页/共24页第6页/共24页1、双折射仪一台。仪器由镇流器箱、光源及起偏镜、载物台、检偏振镜和目镜等组成。2、玻璃试体若干（10~20）mm*（100~120）mm长方条玻璃。实验器材第8页/共24页第7页/共24页测量步骤1、测定前将仪器检查一遍，接通电源，调节检偏振片与起偏振片成正交消光位置，使视野为黑暗，此时检偏镜指针应当在刻度盘的“O”位，若有偏离应记下偏离角度Φ0,1/4波片长也放在“O”位。2、将具有内应力的玻璃试样放入载物台，其定位应使偏振光束垂直通过试体的端面（片状试体）。3、观察检偏器的现场，可以看到片状试体端面有两条平行黑线，说明此位置不存在应力，而在黑线两侧有灰色背景，这就是双折射引起的干涉色，沿两条线的外侧是压应力，内侧是张应力。慢慢向反方向旋转检偏镜，在两条暗线之间就会形成一个小小的间隙，然后接触，使两条黑线集合成一条棕褐色的线，即由应力产生的双折射已被检偏镜补偿。记下旋转角度Φ。第9页/共24页第8页/共24页测试记录及数据处理试样编号试样尺寸（cm）检偏镜刻度盘读数（°）单位光程差（nm*cm-1）应力值（Pa）厚度宽度无试样有试样δ=3（Φ-Φ0）dσ=δ/B*10-7hdΦ0Φ123测试结果第10页/共24页第9页/共24页实验二玻璃退火温度的测定目的意义基本原理实验器材测定步骤测试数据及数据处理第11页/共24页第10页/共24页意义：为了消除热不均匀所产生的热应力，在生产中绝大多数玻璃制品都需作退火处理（少数薄壁的小件制品，有时省去退火工具），以期减少或消除玻璃中的内应力，提高制品的机械强度和热稳定性，减少生产过程中的破损，提高产品质量。测定玻璃的退火温度上、下限，可以合理地确定退火工艺制度，对生产控制有很大作用。目的：进一步了解玻璃退火的实质掌握测定玻璃退火温度的原理和方法第12页/共24页第11页/共24页基本原理

玻璃中内应力的消除与玻璃的粘度有关，粘度越小，应力松弛越快，应力消除也越快，退火处理的安全温度，常称为最高退火温度或退火点，它是指在此温度下维持3min能使玻璃内的应力消除95%，相当于玻璃粘度为1012Pa*s时的温度。最低退火温度是指在此温度下维持3min仅能使应力消除5%，即相当于玻璃粘度为1015Pa*s时的温度。玻璃退火温度与化学组成有关，普通工业玻璃的最高退火温度为400~600℃，一般采用的最低退火温度比这个温度低50~150℃。

理论和实践都证明，在玻璃的退火温度范围内，玻璃试样退火时的剩余应力δi与初始应力δ0的比值δi

/δ0，与温度呈线性关系，因此根据上述定义就可以求出玻璃的最高退火温度和最低退火温度，如图。第13页/共24页第12页/共24页实验器材玻璃最高退火温度和最低退火温度的测定装置与测定玻璃内应力的装置相同。所用设备及需要增加的附件如下。双折射仪，1台。管式电炉，1台。电位差计，1台。时钟和秒表，1个。自耦变压调压器，1台。热电偶1支（镍镉-镍铝热电偶）。待测试样：10mm*10mm的方块状玻璃；或者，Φ6mm*30mm的棒状玻璃。第14页/共24页第13页/共24页测定步骤1、试样制备（1）块状试样的制备

用玻璃刀或切片机将待测玻璃切成尺寸为10mm*10mm的方块玻璃，选取无砂子、条纹、气泡、裂纹等缺陷的小块为试块。试块需经淬火处理，即将选取的试块置于马弗炉中，在稍高于玻璃退火温度下保温0.5~1h，取出在空气中自然冷却到室温。（2）棒状试样的制备若试样为棒状时，可选取Φ6mm的玻璃棒为试样。用薄砂轮片将玻璃棒切成约30mm长的棒状试体，然后按上述方法进行淬火处理。2、仪器的调整在前述的双折射仪中，用管式退火炉替代载物台，并进行调整，使炉管的中轴与光学系统的轴一致。第15页/共24页第14页/共24页块状试样的测试方法在试样支架上装上玻璃试体（即被测试样），推入炉管中央，边调整支架的位置，边观察试样，直至试样的四周边缘出现四个月牙形的亮域为止，此时检偏镜旋转角度为Φ0.按照上述测定内应力的方法测出相应于内应力最大时的光程差，即旋转检偏镜使试体左右两侧边缘出现月牙形小暗域（上、下无月牙形），定出应力值最大时的初始角度Φmax。炉温用校正好的镍铬-镍铝热电偶及电位差组合测定，热电偶的热端刚好置于试样的顶上，尽量靠近试样，但不要接触试样，用调压器控制升温速度。检查管式炉电路，接通电源，从室温至退火温度以下150℃左右（对工业玻璃来说，约在350℃一下）升温速度不限制，当达300℃以后，开始用调压器控制升温速度为3℃/min，注意观察视域内试样干涉色的变化。当试样进入最低温度时，光程差（即干涉色）开始显著平稳地减小，试样两侧的月牙形小暗域往边部移动。此时，每3min慢慢旋转偏镜，使月牙形亮域出现于试体边部两侧，以保持原始Φmax时月牙亮域的大小。并记下此时的角度Φi和温度Ti；如此下去，直到试体内的光程差为“0”，此时正好检偏镜转回到Φ0的位置上，视域全为灰暗，即应力完全消除。待炉子凉后，换上一个试样，重复实验一次。第16页/共24页第15页/共24页棒状试样的测试方法若采用Φ6mm*30mm棒状试体，其退火温度的测定步骤同上述步骤一样，只是观察的现象有所不同。当角度Φ0时，试样周围视场呈“深灰色”，试样中央呈现一条最亮线。将检偏镜旋转，当看到试样中的亮线变成原来视域所呈现的“深灰色”为止，测出检偏镜度盘上的角度为Φmax。控制3℃*min-1的升温速度，当接近最低退火温度时，开始观察试样干涉色的变化。旋转检偏镜以维持中央的原始“深灰色”，每3min观察记录一次，直到视场与试样呈现相同颜色为止。此时，检偏镜刻度盘的位置正好回到Φ0时的位置为止，应力全部消除。第17页/共24页第16页/共24页测定记录及数据处理测定记录结果计算实验持续时间炉内温度检偏镜刻度盘的读数加热试样时每次检偏镜的转角试样加热前所存在的光程差试样加热后各测点的光程差δi/δ0时分/℃Φ0/（°）ΦmaxΦi/（°）δ0/nm*cm-1δi1、数据记录第18页/共24页第17页/共24页2、图解法在直角坐标纸上以温度为横坐标，δi/δ0为纵坐标作图。在“δi/δ0-T”的直线上取δi/δ0在0.95和0.05的点所对应的温度值即分别为该玻璃的最低退火温度和最高退火温度。第19页/共24页第18页/共24页