NYT1127-2014土壤有效磷方法证实

.检验依据NY/T1121.7-2014土壤有效磷的测定.仪器和设备紫外-可见分光光度计；电子天平；酸度计;.分析步骤参考NY/T1121.7-2014土壤有效磷的测定钼锑抗比色法测定.验证结果校准曲线及线性范围酸性土壤试样（pH<6,5）校准曲线及线性范围表1酸性土壤试样（pH<6.5）的校准曲线含量（Ng）0.005.0010.0020.0030.0040.0050.00吸光度A0.0000.0560.1100.2130.3180.4210.520回归方程:y=0.0104x+0.0039 r=0.9999中性、石灰性土壤试样（pHN6,5）校准曲线及线性范围表2中性、石灰性土壤试样（pHN6.5）校准曲线含量（Ng）0.002.505.0010.0015.0020.0025.00吸光度A0.0000.0710.1490.2910.4370.5830.719

检出限实验酸性土壤试样（pH<6.5）的检出限实验在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质进行测定，按HJ168-2010规定MDL=t（109g/S进行计算，结果如下：表3方法检出限测定结果（N=10）序号12345678910吸光度A0.0260.0290.0240.0260.0270.0280.0310.0290.0300.028吸光度A00.0020.0020.003吸光度（A-A0）0.0240.0270.0220.0240.0250.0260.0280.0260.0270.025样品浓度⑺g）1.932.221.741.932.032.122.322.122.222.03平均值此2.07标准偏差Sb（gg）0.171t值2.821最低检出含量（gg）0.48检出限（mg/kg）0.52根据有效磷，w(p,mg/)=C义D*1000「kgm义1000计算得出方法检出限为：DL=0.5mg/kg其中：C—从标准曲线求得显色液中磷的含量，Rg。m一试样质量，g；本实验为5g。D—分取倍数，50/10。1000—将mL换算成L和将g换算成kg的系数。中性、石灰性土壤试样(pHN6.5)的检出限实验在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质进行测定，按HJ168-2010规定MDL=t(”.1,0.99)义,进行计算，结果如下：表4方法检出限测定结果(N=10)序号12345678910吸光度A0.0350.0340.0320.0300.0350.0340.0320.0360.0320.037吸光度A00.0020.0010.002吸光度(A-A0)0.0330.0320.0300.0290.0340.0330.0300.0340.0300.035样品浓度(Rg)1.081.050.980.941.121.080.981.120.981.15平均值(Rg)1.05标准偏差Sb(Rg)0.0733t值2.821最低检出含量(Rg)0.21检出限(mg/kg)0.5根据有效磷,w(P'm%)=m^*1000计算得出方法检出限为：DL=0.5mg/kg其中：C—从标准曲线求得显色液中磷的含量，Rg。m一试样质量，g；本实验为2.5g。D—分取倍数，50/10。1000—将mL换算成L和将g换算成kg的系数。精密度实验酸性土壤试样（pH<6.5）精密度实验取3个浓度水平的样品,按照步骤3,分别做6次平行实验，计算出有效磷的平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表5表5精密度测试数据平行号试样样品1样品2样品3测定结果（mg/kg）12.511.425.322.511.625.732.411.225.642.311.825.152.411.324.862.311.125.0平均值（mg/kg）2.411.425.2标准偏差（mg/kg）0.08940.2610.351相对标准偏差（％）432最大绝对差值（mg/kg）0.20.7最大相对相差（％）44.3.2中性、石灰性土壤试样（pH26.5）的精密度实验取3个浓度水平的样品,按照步骤3,分别做6次平行实验，计算出有效磷的平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表6表6精密度测试数据平行号试样样品1样品2样品3测定结果11.815.121.74

(mg/kg)21.915.221.631.915.421.442.015.021.151.815.621.561.914.921.2平均值(mg/kg)1.915.221.4标准偏差(mg/kg)0.07530.2610.232相对标准偏差(％)422绝对差值(mg/kg)0.20.7相对相差(％)34.4准确度实验取2个有证标准物质，按照步骤3,分别做6次平行实验，计算平均值，相对误差，检测结果见表7表7有证标准物质测试数据平行号有证标准物质GBW07458(ASA-7)标准样品(pH<6.5)GBW07460(ASA-9)标准样品(pHN6.5)测定结果(mg/kg)130.124.3231.524.0332.425.6431.323.5530.725.4631.826.0平均值(mg/kg)31.324.8有证标准物质(mg/kg)32±424±3相对标准偏差(％)35最大相对误差(％)-695.结论检出限实验室检出限为0.5mg/kg。精密度(1)酸性土壤试样(ph＜6.5),样品1的最大绝对偏差为0.2mg/kg,标准中要求样品测定值＜10mg/kg时，绝对差值W0.5mg/kg；样品2的最大绝对偏差为0.7mg/kg,标准中要求样品测定值10~20mg/kg时，绝对差值W1.0mg/kg；样品3的最大相对相差为4%,标准中要求样品测定值＞20mg/kg时，相对相差W5%；均符合要求。(2)中性、石灰性土壤试样(phN6.5),样品1的最大绝对偏差为0.2mg/kg,标准中要求样品测定值＜10mg/kg时，绝对差值W0.5mg/kg；样品2的最大绝对偏差为0.7mg/kg,标准中要求样品测定值10~20m