客户培训-icap6000系列光谱仪

iCAP6000系列光谱仪培训赛默飞世尔科技(上海)有限公司讲解人:

2006年12月致词:赛默飞世尔科技首先感谢你们的选择:世界上最新,最先进,最小的ICP-OES培训内容及目标培训内容:ICP-OES理论原理培训

仪器硬件构成及其功能培训仪器使用和应用软件操作培训4)仪器日常维护培训5)常见故障的分析和排除培训6)实际分析练习培训目标:能了解仪器构造及基本原理,掌握仪器的软件使用及数据分析处理,能正确做好仪器的日常维护,能分析判断并排除简单的故障。培训时间及人数：为达到良好的培训效果建议用户组织2-4人参加,为期2-3天的集中培训。ICP-OES光谱仪基础理论-1ICP-OES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称，所谓的等离子体是指电离度0.1%以上的气体，ICP-OES是原子发射光谱分析的一种，主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。等离子体包括ICP(inductivelycoupledplasma)电感耦合等离子体、DCP（direct-currentplasma）直流等离子体、MWP（microwaveplasma）微波等离子体。原子发射光谱仪分析的波段范围与原子能级有关，一般位于紫外-可见光区，即200-850nm。ICP的发展经历了单道、多道、单道扫描到现在广泛采用的全谱直读，其理论为：众所周知原子由居中心的原子核和外层电子组成，外层电子围绕原子核在不同能级运行，一般情况下外层电子处于能量最低的基态，当基态外层电子受到外界能量（如电弧、电火花、高频电能等）作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态（激发态），处于激发态的电子并不稳定，大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。这就是我们通常的原子发射的产生原理；原子发射光谱分析过程主要分三步，即激发、分光和检测。

ExcitedstatesEnergyEnergy

GroundstateAtom1Atom2ICP-OES光谱仪基础理论-2Ar-ICP光源的激发机理:ICP光源中离子线和中性原子线强度不一致,整个光源处于非热力学过程。多数元素的离子线强度普遍比原子线强度大。ICP光源的不同电离反应模型：1)Penning电离反应模型：两个亚稳态的氩11.55,11.76eV起传递能量2)电荷转移反应模型:15.76eVAr+完成能量传递3)复合等离子体模型:14-15eVAr+复合等离子体完成能量传递4)双极扩展模型5)辐射俘获模型ICP-OES光谱仪基础理论-3激发：利用激发光源使样品蒸发气化，离解或分解为原子状态或者电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光；分光：利用光谱仪的光学元件将光源发射的光分解为按波长及级数分布的光谱；检测：利用光电器元件（光电倍增管，CCD，CID等）检测光谱，按所测德的光谱波长对试样进行定性分析，或按发射光强度进行定量分析。1.1定性分析阶段当物质原子外层电子基态外层电子受到外界能量（如电弧、电火花、高频电能等）作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态（激发态），处于激发态的电子并不稳定，大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。(1)每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱;(2)一种元素可以根据它的光谱线的存在而肯定它的存在ICP-OES特征发射定性分析理论依据:△E=h×γ=h×1/T=h×1/(λ/C)光谱定性分析至今还是一种有用的方法1.2定量分析阶段 经验公式:1930-1931,罗马金,塞伯提出

I=acbICP-OES光谱仪基础理论-4电感耦合等离子体的形成形成条件和过程形成条件包括如下四方面:高频高强度的电磁场:自激式和它激式振荡器(27.12MHz,40.68MHz)工作气体(高纯Ar气:99.995%以上)维持气体稳定放电的石英炬管电子-离子源(点火头)形成ICP焰炬第一步:通入等离子体气(也称:冷却气)和辅助气;第二步:向感应线圈接入高频电源(27.12或40.08MHz0.75-1.5KW)第三步:尖端放电使氩气局部电离成导体,并进而产生感应电流.感应电流加热气体形成火炬状的ICP炬焰.选择Ar作为工作气的理由:1氩ICP光源有良好的分析性能,灵敏度高而且光谱背景较低2氩作等离子体易于形成稳定的ICP,所需的高频功率也较低ICP-OES的优势和弱点优势主要表现如下方面:1能快速地同时进行多元素分析测定,周期表多达73种元素;2测定灵敏度高,包括易形成难熔氧化物的元素在内,检出限可达PPb3基体效应较低,较易建立分析方法4标准曲线具有较宽的线性动态范围5具有良好的精密度和重复性弱点

1工作气体氩气耗用量大,用其他分子气体取代尚未成功

2通用的气动雾化器的雾化效率很低.检出限低与ICP-MS和GFAAS仪器改进的方向:

A进样装置的研究

B分析应用:样品前处理和分离技术

C分光系统:波长范围稳定性ICP-OES的分类和发展ICP的分类和发展观测方式分类Radialdesign–Robust,fewerinterferencesPetrochemicalMetallurgy垂直设计:灵敏稍低,干扰小矿石,冶金分析Axialdesign–bestsensitivity,lowestdetectionlimitsEnvironmentalChemical水平设计:灵敏性高,检出限低环境,化工分析测定Varietyofsampleintroductionsystemsavailableforeitherconfiguration根据不同的样品选择不同配置ICP-OES还可以根据进样方式不同选择配置各种附件:比如氢化物发生器,SSEA等垂直双向ICP-OES的结构组成ICP-OES一般由如下几部分构成，因生产厂家不同，其部件的参数和排列有所区别罢了：仪器整体示图ICAP6000系列气路系统气路系统简图ICAP6000系列结构模块1进样系统:毛细管,泵管,泵夹,蠕动泵,雾化器,雾化室,中心管,炬管;

辅助部件:点火头,光纤探头其中雾化器为同心雾化器,雾化室为旋流雾化室,根据样品类型不同,其选用的雾化器,雾化室,中心管,炬管都有所区别;2发生器系统固态发生器,工作线圈3光学检测系统:具体见下图4软件控制系统:包括iTEVA操作系统软件和仪器独立诊断系统软件具体见模块电影片段ICAP6000系列光学系统-1(外光路)ICAP6000系列光学系统-2(整个光路)光路系统构成光路组件冷却循环水系统ICAP6000系列冷却循环水循环简图电感耦合等离子体的形成电感耦合等离子体的形成形成条件和过程形成条件包括如下四方面:高频高强度的电磁场工作气体维持气体稳定放电的石英炬管电子-离子源形成ICP焰炬第一步:通入等离子体气(也称:冷却气)和辅助气;第二步:向感应线圈接入高频电源(27.12/40.08MHz0.75-1.5KW)第三步:尖端放电使氩气局部电离成导体,并进而产生感应电流.感应电流加热气体形成火炬状的ICP炬焰.选择Ar作为工作气的理由:1氩ICP光源有良好的分析性能,灵敏度高而且光谱背景较低2氩作等离子体易于形成稳定的ICP,所需的高频功率也较低iCAP6000系列光谱仪操作规程一、仪器的准备1、开机准备1.1打开空调，设定温度为20～25℃。1.2根据实际工作量,确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥1瓶）。1.3确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。1.4打开氩气并调节出口压力在0.5～0.6Mpa之间。1.5打开稳压器电源，确认其工作正常后一分钟打开主机电源（左后侧下方黑色刀闸）。1.6打开电脑、显示器和打印机，启动iTEVA软件。1.7待其电脑与仪器顺利连接才能执行其他命令。2、点火2.1再次确认氩气储量和压力。2.2检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装和连接。2.3上好蠕动泵夹并调节好其松紧位置，将进样管放入水中。2.4保证仪器已经驱气30分钟以上,打开冷却循环水系统，确认其工作正常（冷却温度设定为20℃～22℃）。2.5

打开抽风机电源，确认风门已经全部打开，并有足够的抽风力。进行点火操作。2.6打开iTEVA软件的”等离子体状态”的”仪器状态”对话框并确认其各内锁状态正常。2.7确认软件的”等离子体状态”的”仪器状态”对话框中温度显示正常：检测器camera:≤-45℃，发生器Generator:≤35℃，光室Optics:38±0.1℃2.8执行点火命令”等离子体开启”,仪器点火后执行”光谱仪优化”后稳定30至40分钟。iCAP6000系列光谱仪操作规程二、执行分析1、新建编辑或者调用已存分析方法。2、准备好“标准”和待测样品。3、用标准样品进行标准化。4、分析未知样品。三、关机1、分析完毕后，分别用去稀硝酸和离子水冲洗进样系统3至5分钟。点击“等离子体关闭”熄火2、关闭冷却循环水系统电源。3、松开蠕动泵夹，关闭抽风机电源。4、打开软件的”等离子体状态”的”仪器状态”对话框确认检测器温度显示：

检测器camera:≥15℃后再继续驱气5-10分钟，关闭氩气。5、退出iTEVA软件，关闭电脑、显示器、打印机。6、依次关闭主机电源、稳压器。7、做好仪器使用记录。iCAP6000系列光谱仪日常维护规程仪器维护：1、保持仪器室内温度22-25摄氏度，湿度小于65%，干净无尘；2、点火前分析前检查确认仪器状态指示均正常；3、遇雾化器堵塞时绝不能用金属丝清理异物，按工程师传授的正确规范清洁处理；4、建议每月更换一次泵管。5、建议每两周清洗一次中心管。6、建议每月清洗一次炬管。7、建议每3到6月更换一次冷却循环水(最好用电阻大于18兆欧的蒸馏去离子水)。8、建议定期检查各种O型密封圈的磨损情况和定位情况;9、建议每一年检查并清洁一次外光路石英片。10、确保仪器计算机为专用。11、未点火期间保持泵夹松弛。12、遇停电应立即关闭仪器主机电源，本单位发电不能用于点火操作。13、定期检测零线与地线之间的电压，确保在点火状态下小于交流5伏。备注:4-6项需根据用户实际工作量和分析样品确定时间周期。iCAP6300日常维护内容(具体做法)炬管和中心管的积盐清洁:中心管和炬管在长时间使用后会积盐污染,我们可以将其彻底撤卸后,将其放入盛满肥皂水的超声波池内清洁10分钟左右。另外还可以将其放入加热后的盐酸或硝酸中，实在太脏，可以放入加热后的王水（3份盐酸和1份硝酸的混合液）中。清洁完毕后，将其转移到去离子水中冲洗。用电吹风或者置于95度的烘箱中彻底干燥后，冷却后重新安装。炬管的积碳处理：将炬管放置于马弗炉中加热到750℃，打开炉门让空气进入约10秒种，然后关闭炉门重新升温到750℃，如此反复处理2到3次，至到积碳消失。关闭电源让其冷却到室温。冷却循环水的更换和配制：冷却循环水一般选用经煮沸冷却后的高纯去离子水（电阻大于15兆欧）。有条件还可以在上述水中加入5%-10%的乙二醇。石英窗的清洁：可以用干净的气体吹扫表面或者用浸有无水乙醇的脱脂棉清洁。或者柔软的镜头纸清洁。关于仪器使用的建议为更好的使用该仪器，我们做如下建议：1、为节约仪器的使用成本，我们建议用户将样品集中分析，同时尽量多测定项目。2、如果用户分析任务频繁（每天都要分析），为保证样品测定的及时性，我们建议用户每天分析结束后只关冷却循环水和供气而不关仪器主机,保证仪器稳定性,同时缩短测定稳定时间。3、为确保用户用气安全:建议用户购买氩气净化处理装置或者液氩（如果任务重，用气大的单位可选择液氩，其他的选择氩气净化处理装置）,实在因为资金困难无法购买的用户,务必选择供气质量有保证的供应商，确保仪器运行安全。4、注意样品的前处理：样品的前处理是测定准确与否的第一要素，样品处理保证三方面：待测成分全部溶解到溶液中；样品溶液稳定；样品无溶胶和沉淀。iCAP6000系列光谱仪操作注意事项

1、正确开关气：打开冷却循环水系统前通气30分钟以上方可点火，熄火后及时关闭冷却循环水，打开CID温度显示，确保CID温度升到15℃以上后再继续驱气大于10分钟，方可关闭氩气。2、分析过程中遇停电应立即关闭仪器主机电源，继续通气20分钟，然后停止供气；本单位发电不能用于点火分析操作。待机状态下停电，应立即关闭仪器主机电源和稳压器；3、确保测定样品清亮透明，如果沉淀和悬浮物质可用定量滤纸过滤，否则容易堵塞雾化器；4、分析过程中遇停气应立即关掉冷却循环水系统，保证CID温度升到15℃以上，继续通气2～3小时，才能重新开启冷却循环系统后点火操作；5、点火提前半小时开启空调和排风，确保热交换平衡；6、夏天遇雷雨天气提前关掉仪器，防止雷击；7、确保光室温度在38℃，点火稳定30-50分钟后进行分析测定；8、遇不清楚操作和故障提示时，请及时与Thermo相关技术人员联系；技术服务热线：，零备件供应热线：免费技术咨询热线:,9、分析不同样品(高盐样,有机样品,含HF样等)需要不同的进样配置和分析参数，切不可以标准配置和分析参数来分析测定上述样品；iCAP6000系列光谱仪分析测定范围理论上ICAP-6000系列光谱仪可以测定元素周期表中标有红色外的75个元素，但实际上要根据你的仪器配置和实际样品类型而定。比如C，N，Ar，O,H本可以测定，但就因为空气和水中存在C,N,H而无法定性和定量分析，另外采用了Ar气作为工作气体而无法定性和定量分析Ar。再者因为一般的仪器只配置水溶液进样系统而无法测定高盐样品和有机样品。如果需要测定高盐样品和有机样品及用HF处理的样品需要相应的高盐、有机、耐HF酸进样系统。ICAP-6000系列光谱仪测定元素的检出限介于AAS的火焰法和石墨炉法之间，比AAS的火焰法检出限低，比石墨炉法检出限高。一般测定为几十ug/L到几百ug/ml；iCAP6000系列光谱仪分析参数设定的一般原则（1）一、一般水溶液的分析的条件标准曲线法RF:950-1150wNebulizer:（0.12-0.20Mpa）22-30psiAUX：0.5-1.0L/minPumpRate:40-60r/min选择用带1.5mm管径中心管（一条红圈）、水溶液雾化器、旋流同心雾化室；A、单独分析K、Na等易离解的元素请选择RF750-950W，AUX：1.0-1.5L/min、PumpRate:40-60r/minNebulizer30-35psi(0.18-0.20Mpa)B、单独分析AsSbSeCd等难离解的元素请选择RF1150-1350W，AUX：0.5L/min、PumpRate:40-60r/min,Nebulizer24-26psi(0.14-0.18Mpa)C、样品中既有难电离和易电离元素及中间元素可按一般水溶液条件选择。RF1150W，AUX：0.5-1.0L/min、PumpRate:40-60r/min,Nebulizer22-30psi（0.12-0.20Mp注意:双向或者水平炬中心管标准配置为2.0mm（一条蓝圈)二、高盐样品分析标准加入法RF:1150-1350wNebulizer:28-35psi(0.18-0.20Mpa)AUX：1.0-1.5

L/minPumpRate:40-50r/min高盐进样系统：选择用带2.0mm/2.4mm管径中心管（一条/两条蓝圈）、高盐雾化器、旋流同心雾化室；iCAP6000系列光谱仪分析参数设定的一般原则（2）三、有机样品分析：标准曲线法RF:1150-1350wNebulizer:16-20psi(0.08-0.10Mpa)AUX:1-1.5L/minPumpRate:35-40r/min有机进样系统：选择用有1.0mm管径的中心管（两条红圈）、水溶液雾化器、梨形雾化室；四、氢化物分析测定：氢化物法主要测定在酸性介质中能与还原剂NaBH4作用生成相应的挥发性氢化物（只有汞是直接被还原成金属汞），到炬管中激发。主要测定：GeSnPbAsSbBiSeTe和Hg。RF:1150-1350wNebulizer:22-27psi(0.16-0.20Mpa)AUX:1-1.5L/minPumpRate:30-45r/min选择用带2.0mm/2.4mm管径中心管（一条/两条蓝圈）、氢化物发生装置。iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-1菜单栏工具栏该区域提供了进入相应系统状态的命令。如：分析方法和产生报告等。例如:按下此图标进入等离子体点火设置对话框。状态栏数据显示区日志:记录仪器状态及执行的操作任务iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-2iTEVA程序功能简介：iTEVATM是功能强大的、可兼容的、基于Windows的应用程序。它可以被用来接受、处理、存储、报告来自“电感耦合等离子光谱仪”的分析数据。这个程序可以与”iCAP6000”系列及其升级换代产品一起使用。本手册描述了这个程序特点及解释如何运用分析方法和数据处理程序，以决定在复杂样品中的元素浓度。这个程序拥有应用范围广泛的特色，允许你设定方法和次序（控制自动取样器的样品次序）以求达到所期望的分析结果。启动iTEVA步骤：点击Windows桌面iTEVA图标，即开启欢迎进入iTEVA对话框；在欢迎进入对话框中输入用户名和密码，提交给iTEVA控制中心；管理员可以建立用户并通过安全程序为用户设置使用权限。iTEVA控制中心的作用：分析者获得数据产生分析报告列出主要活动行为设置等离子体点火条件对话框设定仪器设备参数对话框iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-3iTEVA应用程序设计赋予分析者控制等离子光谱仪及监测由用户所选定的线所发出的射线密度的能力。并能计算及报告在这样品中所测元素的浓度。整个分析程序的每个方面是由应用程序控制的；分析协议描述了在分析中发生的整个步骤，使用户能更好地理解本程序是如何被用来提供数据的。从操作角度看iTEVA为用户提供选择下列方法各种参数的能力：①

systemparameters—全局设置。例如：等离子体高电压、氩气流量、如果需要，这些参数可以就为某一特殊方法进行改变。②method—包括一个给定的分析程序的参数，以用于分析一个简单的样品。该方法包括有关数据获得处理和报告等信息。③sequence—包括一些特定参数，这些参数用于描述自动分析许多样品而使用的一种特殊方法。

本程序由二个基本模块组成：analyst和publisheriCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-4启动TEVA控制中心以建立/编辑分析方法点击Windows桌面“iTEVA”快捷方式图标，启动应用程序,“iTEVA”控制中心对话框呈现在我们面前，点击工作区Analyst图标打开分析方法选择对话框；点击Publisher图标格式化分析测试报告。单击Analyst图标打开分析方法选择对话框点击publisher图标打开分析报告输出对话框iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-5点击该TAB，在数据区显示SourceSettings参数设置对话框在method模式下设置等离子体发射源参数分析参数如：功率，雾化器压力，辅助气的设置。雾化器工作参数设置如：泵流速，样品吸入的速度，延迟时间，泵管材料选择。iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-6点火:确保仪器状态正常,光室温度为38±0.1℃,CID温度为-46±0.2℃,点击Plasmaon,执行点火.待仪器优化结束后,关闭(close)窗口单击Plasmaon点火开始iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-7该对话框也可以通过菜单l栏选择File→Open→SelectaMethod来打开。方法对话框中的全部方法保存在系统数据库中，方法可以锁定以至于不能被删除。锁定的方法可以打开、编辑、重新保存。假如一个锁定的方法被修改了，将被作为一个新方法独立另存。为安全起见你可以锁定所有方法。点击对话框最左边的数字使该栏高亮显示，按下状态栏锁定图标即可锁定该方法；按下OK按钮，即打开系统中保存的分析方法。单击序列号选定分析方法，按OK打开在选定的方法上点击该图标以锁定方法iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-10方法简介方法作为一个文件包含了参数，为给定元素的定量分析定义了特别协议（如：使用的谱线、设备参数，关于这些标准信息的使用等）方法可以被用于去分析一系列样品。方法中包含一系列命令（如：CID配置、文件储存和打印选项等）方法是能够被编辑的。测试者可以根据预先配置的不同类型的溶液去选择不同标准的分析方法和输出方法。（如：未知样品、空白样品、标准样品、QC标样的参数设置及分析报告的打印形式。）所有分析方法都预先设置了一些参数他们是不能编辑的。参数一经修改方法也就改变了，在使用方法前最好先将该方法保存。iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-9要分析的元素选定后，就可以去建立或编辑分析方法参数。对话框左边列出了一系列方法。逐一打开方法可以为被测试元素定义合适参数。对话框右边的工作区将显示该方法的活动状态。在Method模式下点击工作区Analyst图标转入此对话框,你可以打开各方法标签进行分析参数设置。iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-10方法对话框的作用方法对话框是用来描述一个整体分析程序的各个不同方面的，每进入一个方法就会弹出一个或多个对话框。Automatedoutput和Reportpreference方法对话框提供了每个被测样品的类型；（如：未知样品、空白样品、标准样品、QC标准样品等）；对Element方法，一个对话框可用于是当前每个元素并为ElementReport,GeneralReport,SubarrayReport,StandardsReport和CalibrationReport方法所用。测试者可以根据预先配置的不同类型的溶液去选择不同标准的分析方法和输出方法。所有分析方法都预先设置了一些参数他们是不能编辑的。参数一经修改方法就改变了，在使用方法前最好先将该方法保存。有些对话框包含一个与特别任务相关的参数；一些对话框包含了两个或更多任务的参数如：Standards对话框是用来定义每个标准的；SequenceAutomation对话框是用来描述有许多用户之时定制质量控制标准及其后的排序，并包括自动取样器操作的基本参数。iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-11在该模式下新建方法选择New打开元素周期表，去选择要分析的元素并建立该元素的分析方法选择New打开元素周期表，去选择要分析的元素并建立该元素的分析方法在该模式下iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-12在菜单栏选择method→New将出现图示元素周期表，你可用鼠标左键点击你要测试的元素，为其定义测试参数。（选中的元素将以深灰色显示）选择需要分析的元素及对应波长iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-13如果这个被选中的元素的浓度其范围通过预测可能较大，你就可以选择2条线来用于方法；一条是高强度线用于低浓度样品；另一条是低强度线用于高浓度样品。从样品中实际观察出来的这些线，是基于这个元素的浓度和干扰、分析的条件及强度。如果需要，你可以选择这个元素的2-3条线进行分析，以此来提供一个可靠的分析结果。对每个元素来说，有许多线是可被测量出的。，一旦选中某波长线，它的干扰元素就在左边列出。iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-14测量选定的线及优化分析条件从样品中实际观察出来的这些线，是基于这个元素的浓度和干扰、分析的条件及强度。如果需要，你可以选择这个元素的2-3条线进行分析，以此来提供一个可靠的分析结果。如果这个被选中的元素的浓度其范围通过预测可能较大，你就可以选择2条线来用于方法；一条是高强度线用于低浓度样品；另一条是低强度线用于高浓度样品。如果不太可能选择一条合适强度的线，也就是说这个元素不能从样品中的其它元素的干扰中解脱出来，那么这就要运用元素间的修正量。TEVA程序允许分析者去选择优化分析的条件。诸如参数：功率强度、气体流量、压缩泵转速、被测样品的数量和使用的光源等。TEVA为每个元素获得优化信号。这个分析条件是包含在方法中的并不同于等离子体设置情况。iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-15选择该TAB打开AnalystsPreferences方法对话框分析整合时间最大值参数设置其中有：低波长到高波长扫描时间设置。水平、垂直方向扫描时间设置（其默认波长转换从高到低是238nm，）表示样品的：采样次数延迟时间抽入时间①选中自动增加样品名；

②使用样品重量校正，在RunUnknown,run、QcStandard、RunBlank对话框中分析者可以输入每个样品的重量。校正的3种模式：浓度浓度比率总计达100%iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-16AnalysisPreferencedsTAB参数设置在Sampleoptions框中：NumberofRepeats—样品被分析的次数即采样次数（范围1-10次可选，一般3次）；DelayTime—样品被插入与读取样品之间的间隔时间即缓冲时间（0-1000秒，一般0秒）；SampleFlushhTime—样品溶液流入的一段时间（范围1-1000秒，一般10秒）；AnalysisMaximumIntegrationTimes最大积分时间：0.1-1000秒可选，波长转换缺省值从低到高是265nm，可通过Options对话框的Analysistab改变。Axial和Radial表示观察火炬的方向是垂直或水平，与光源的选择有关，在光源下拉列选择框中有3个可选光源它们是ICAP,Autoview,和AxialRadial。在FullFrameOptions框中：假如Intelli-Frame单选框选中，该波长的全谱积分时间将自动完成；也可以定义一个最大积分时间MaximumIntegrationTime的范围是0.1-1000秒。(一般30秒）

slit（狭缝）—有UV和Via有二种使用方式，默认方式是UV(紫外方式）。在Source选择框中：有ICAP，Secondary，HgLamp三种光源，HgLamp没有安装在IRISINTREPID系统中。（本实验选择ICAP光源）Auto-IncrementSampleNames选中将连续自动添加样品名如：TEVA1,2,3…假如UseManualWeightCorrections选中，分析者能在RunUnknown,RunQCStandardorRunBlank对话框中输入每个样品的重量。UseSampleWeightCorrections使用手动设置等离子体状态若选中，PlasmaSettings对话框将不可用；这个选项通常是用于工作期间方法的扩展；一旦确定最优状态，这个选项就被输入到PlasmaSettings对话框中并且这个选项是不能再改变了。iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-17源设定设定泵速度:40-60功率:950-1350观测高度:13-17具体参数:见参数设定iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-18standards标准个数及标准含量设定输入标准对应标准含量增加标准个数iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-19选择输出单位,有效位数,校准系数元素栏iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-20保存分析方法方法一经修改要注意保存，以备调用；一个方法可以多次保存，在Method菜单选择Save或SaveAs，将出现如图示对话框。有两种保存方法以供选择。另外可以选择锁定方法，方法一经锁定就不能被删除。保存时输入方法名锁定方法iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-21定性分析每一点代表一个采集的像素，这个像素对应一条线，并且在这个矩形区域里显示的线是和所测样品中的元素对应的运行全图谱:进行定性分析测定列出了系统中方法元素和主要线。iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-22定义样品中的元素如果样品是未知的，一个全谱报告就是一些在用户特定的时间段中，并且在给定仪器的限制下，由CID照相探测到的所有显示出来的线。这个全谱报告有助于帮助我们定义这个样品中的元素。在全谱报告上的每一个点都可以认为是提供了一个波长和元素；该报告上的矩形指出每一个可能存在的元素。举例来说，在全谱图报告右边的矩形比在其最上面显示的低25%,这波长为220.353nm的线为金属铅。全谱图报告可以用来展现检波器（把线和观察到的像素对应起来，详细描述见第四章）如果需要，你可以用智能框架特性去指导系统以整合一些信号，用于最短的时间内获得的最粗的线，以至于不出现饱和度。对每一个元素来说，许多线都可以被观察到。一旦在样品中的元素被定义，用户就可以选择合适的线，这些线是用于每一个基于相对浓度和存在潜在干扰的元素的。举例来说，有3条线被观察出是金属锌(Zn)；一旦某一给定的线被选定，一系列关于这条线的潜在干扰就显示出来了。iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-23按下弹出Calibration对话框，选中Blank

按下Run键溶液被吸入雾化器，开始运行分析方法被测标准iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-24定量分析测定依次运行标准化和样品按下未知样品检测图标输入相应名称和参数按下RUN键输入样品名和分析者名校正因子也既校正模式采样次数延迟时间样品流量选中获得全谱图按下Analsty按下分析测定注释定制标识？iCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-24报告编辑器集中打印或者导出分析数据该对话框是用于建立分析报告及获得各样品的描述。一般选择四种报告模式:HorizontaltablereportSamplereportSimplesamplereportVerticalTableReportiCAP6000系列光谱仪iTEVA软件操作-25熄火:测定完毕后,依次用5%稀硝酸和去离子水冲洗管路3到5分钟后,选择熄火,然后关掉冷却循环水系统和排风.待仪器状态中CID温度到15℃后关掉气体.按下Plasmaoff熄火打开仪器状态栏确认CID温度ICP光谱分析的应用-1自从ICP光谱仪商业化以来,其广泛应用于无机样品分析各领域,文献资料可以查阅到所有类型样品的分析方法.按照分析方法和分析条件,我们大致可以将其分为9类:1)钢铁及其合金类:包括碳素钢,铸铁,中低合金钢,高纯铁,铁合金;2)有色金属及其合金:有色金属,稀有金属,贵金属及其合金类;3)水质样品:包括饮用水,地表水,矿泉水,高纯水及废水类;4)环境样品:包括土壤,粉煤灰,大气灰尘;5)地矿样品:包括地质样品,矿石及矿样;6)化学化工产品:包括化学试剂,化工产品,无机材料,化妆品,油类;7)动植物及生化样品:包括植物,中药及动物组织,生物化学样品;8)核工业产品:包括核燃料分析,核材料;9)食品及饮料:包括食品,饮料.所有样品的测定分析,主要在于样品的前处理和方法参数的优化选择ICP光谱分析的应用-2建立ICP光谱分析方法的程序:1取样和样品保存方法

(保证样品不变质,不损失,不污染:比如酸化,低温保存等)2样品处理(采用何种前处理是保证准确测定的关键:须保证处理后样品彻底性和稳定性)3选择分析谱线(根据实际样品选择干扰小或无干扰,灵敏性适中,信背比最佳的谱线)4检查基体效应(当样品的存主体即基体达到一定量时,需要考虑基体干扰,具体可以采用基体匹配法,干扰系数校准法或者预分离富集方法来消除)5准备标准系列(根据样品中各元素的高低含量配置3到5个标准,浓度范围覆盖测定范围,标准浓度比至少3到5倍)6分析参数的优化(主要考虑载气流量或压力及功率,辅助气流量等)7方法的精密度试验(平行测定样品的重现性好坏)8准确度试验(用国家标准物质或其他方法测定数据比较,加标回收法)9检查回收率(样品处理程序复杂或怀疑样品有容易损失元素时采用此方法)ICP-OES的特殊辅助装置ICP-OES的进样状态包括液态,固态,气态三种,不同的进样状态需要配置不同进样装置.通常采用液体进样方式,采用蠕动泵提取样品,经过雾化器雾化成气溶胶进入炬管激发.固体进样方式主要采用电火花或者激光烧蚀方法将固体样品激发成待测元素的原子或者分子气到炬管激发.火花代表装置为SSEA,主要用着分析同牌号系列块状样品分析,激光烧蚀主要用于样品微区分析.气体进样方式主要采用预先将待测元素通过化学反应生成不稳定气体进入炬管激发.其代表为氢化物发生器PHD.(NaBH4+HClAsSeSbPbBi等)由于碘在ICP上直接测定的灵敏性较差,我们可以设计化学反应让其生存挥发性的碘分子后,测定.NaNO22NO2+2I-+4H+=I2+2NO+2H2OH2O2H2O2+2I-+2H+=I2+2H2OICP-OES几种特殊分析方法及应用1标准加入法(MSA)应用范围:A样品中基体含量高,基体干扰大.B无法正确方便地确保标准和样品基体一致.C样品中待测成分含量低.比如:测定饱和食盐水中的杂质;2内标法应用范围:确保低含量样品测定的精密度稳定性更好而选择的方法;在ICP-OES上应用比较少,而ICP-MS上必须使用;3干扰系数校正法应用:为解决因为谱线部分重叠引起的光谱干扰而选择的分析方法;一般不建议采用此方法,我们可以另外选择谱线来避免此干扰;iCAP6000系列光谱仪长常问题及排除-1一点火问题:1点不着火:首先确认仪器状态(各种内锁显示正常);检查对应内锁问题

各管路及接头连接正常(有无脱漏现象);检查并正确连接管路

气体太脏:纯度不够(要求纯度为≥99.995%),更换好气体点火头位置不正确,重新调整其位置2点火后熄灭管路及雾化室雾化器及中心管固定处连接漏气;检查并正确连接管路光纤探头太脏;用无水乙醇清洁光纤探头雾化室积水或者进样毛细管长时间放于空气中;

检查泵管连接方向及是否压紧泵夹,防止进样毛细管长时间放于空气中各类内锁保护突然关闭或者不能满足条件;

注意屏幕上错误提示,检查对应内锁保护(排液,排风,气体,水等)测定样品类型与试验条件及硬件不匹配;不要用一般水溶液进样系统来测定有机或高盐样品;iCAP6000系列光谱仪长常问题及排除-23测定精密度差进样系统有堵塞或太脏,需要检查进样系统(毛细管,泵管,雾化器,雾化室,中心管,炬管)并做清洁处理;排风风量太大,焰炬飘动太大(利用风门控制风量到要求范围)泵夹调节太紧或太松(优化好泵夹调节位置)4测定灵敏度差谱线因为光室温度变化过大或者震动发生谱线漂移:左右偏离可以等其恒温或者采用大约1-10ug/ml的待测元素溶液进行谱线寻峰校准;进样系统有堵塞或太脏:需要检查进样系统(毛细管,泵管,雾化器,雾化室,中心管,炬管)并做清洁处理;光谱谱线漂移:光室温度未恒定在38±0.1℃,仪器间温度变化过大,要求温度变化不要超过2℃/小时;气体质量太差:气体纯度不够,更换气体;外部供电不稳定:检查外部供电情况;外光路石英窗太脏:清洁iCAP6000系列光谱仪问题排除-1点火问题诊断图iCAP6000系列光谱仪问题排除-2点火问题诊断图iCAP6000系列光谱仪问题排除-3通讯问题iCAP6000系列光谱仪问题排除-4通讯问题谱线选择和分析结果的判定-1谱线的选择：一般原则：1、对于微量元素的分析，要采用灵敏线，对于高含量元素的分析，要采用次灵敏线；2、UV段尽量选择位置居CID图谱中央的谱线，VIS区的谱线要在同等条件下选择背景低（远离氩线带）的谱线。3、根据在样品基体及成分的不同，尽量选择无干扰或者干扰小的谱线。4、选择测定线性好、准确性和稳定性高的谱线。具体选择：1、选择经过校对过的谱线；2、选择3到5条不同波长的较灵敏的谱线（一般为前3-5条）作为分析用谱线，依次标准化和测定结果；3、一般有2到3个不波长的测定结果接近或者一致，从概率论而言其结果应该更接近真实值。（因为不同波长出现相同干扰的概率应该很小）。4、在第2条的基础上，如果有多点标准校准的，选择曲线线性好的谱线结果。（曲线相关系数高的）。5、在确保上述情况下，选择谱线强度高（灵敏性高）的谱线。6、选择谱线干扰小的谱线的结果（从结果的谱线峰形图看：积分位置居中，两边背景低而