2019年高考化学高考真题+模拟新题分类汇编：J单元化学试验

化学高考题分类目录J单元化学实验J1化学实验常见仪器与基本方法9.[2019•四川卷]硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3-5H2O)o.【查阅资料】(1)Na2S2O3-5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。(2)向Na2cO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2sO3和Na2sO4。(3)Na2sO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。.【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置)：实验步骤：(1)检查装置气密性，如图示加入试剂。仪器a的名称是 ；E中的试剂是 (选填下列字母编号)。A.稀H2so4B.NaOH溶液C.饱和NaHSO3溶液(2)先向C中烧瓶加入Na2s和Na2cO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2so4。(3)待Na2s和Na2cO3完全消耗后，结束反应。过滤C中的混合物，滤液经 (填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。III.【探究与反思】(1)为验证产品中含有Na2s03和Na2sO4,该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2s04、稀盐酸、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2s03和Na2so4。(2)为减少装置C中生成Na2s04的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改 进 后 的 操 作 是(3)Na2s2O3-5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过 方法提纯。9.11.(1)①分液漏斗②B(3)蒸发m.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸(2)先向A中烧瓶滴加浓H2sO4,产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2s和Na2cO3混合溶液(3)重结晶［解析］11.(1)①a为分液漏斗，②E中试剂用来吸收sO2尾气，则为NaOH溶液。(3)由于Na2s2O3-5H2O是无色透明晶体，易溶于水，则要从溶液中得到硫代硫酸钠晶体，需经过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，得到产品。m.(1)Na2s2O3-5H2O的稀溶液与BaCl2混合无沉淀生成，而实验过程中有白色沉淀生成，则需进一步验证，可向白色沉淀中滴加稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2sO3和Na2sO4。(2)Na2sO3很容易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，为了减少Na2sO4生成的量，可排空装置中的空气。(3)Na2s2O3.5H2O的溶解度随温度升高显著增大，结晶时很容易混有其他杂质，则可通过重结晶的方法提纯。12. ［2019•新课标全国卷I］下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是()A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B.酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗C.酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D.用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体12.B［解析］容量瓶只能在室温下使用，不能用烘箱烘干，A项错误；滴定管使用前，要先用标准液润洗，减小实验误差，B项正确；酸碱滴定实验中，不能用待测液润洗锥形瓶，否则会导致待

测液增多，影响测定结果，C项错误；若加水超过容量瓶的刻度线，需重新实验，D项错误。10.［2019•新课标全国卷H］下列图示实验正确的是（）10.D［解析］过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A项错误；固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B项错误；洗气时应长导管进气，短导管出气，C项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D项正确。5.［2019.江苏卷］下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化镒的实验，能达到实验目的的是A.用装置甲制取氯气B.用装置乙除去氯气中的少量氯化氢C.用装置丙分离二氧化镒和氯化镒溶液D.用装置丁蒸干氯化镒溶液制MnC12MH205.C［解析］用MnO2和浓盐酸制取氯气时需要加热，A项错误；装置乙中进气管不对，并且C12和含有的氯化氢气体与水作用生成盐酸，能与NaHCO3溶液反应生成C02气体，达不到除去氯气中氯化氢的目的，B项错误；二氧化镒难溶于水，可用过滤的方法分离二氧化镒和氯化镒溶液，C项正确；MnC12-4H2O中含有结晶水，在加热时易失去结晶水，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制取该晶体，不能用蒸发结晶的方法制取，D项错误。11.［2019•海南卷］下列关于仪器使用的说法正确的是（）A.滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗B.锥形瓶用作反应容器时一定不能加热C.蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口D.振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞11.AD［解析］A项，滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗，正确；B项，锥形瓶可隔着石棉网加热，错误；C项，水银球不可以高于蒸馏瓶支管口，错误；D项，振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞，防止漏液，正确。6.［2019-全国卷］下列叙述正确的是（）A.锥形瓶可用作加热的反应器B.室温下，不能将浓硫酸盛放在铁桶中C.配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高D.用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH,一定会使结果偏低6.A［解析］锥形瓶为可垫石棉网加热的仪器，A项正确；室温下铁遇浓硫酸发生钝化，因此室温下可以用铁制容器盛放浓硫酸，B项错误；配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度，会造成所加水偏多，浓度偏小，C项错误；用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH,相当于将待测液稀释，当待测液为酸时，所测结果偏大，当待测液为中性时，不产生误差，D项错误。9.［2019•安徽卷］为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的题 ）选项实验目的主要仪器试剂A分离Br2和CC14的混合物分液漏斗、烧杯Br2和CC14的混合物、蒸馏水B鉴别葡萄糖和蔗糖试管、烧杯、酒精灯葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液C实验室制取h2试管、带导管的橡皮塞锌粒、稀HN03D测定NaOH溶液的浓度滴定管、锥形瓶、烧杯NaOH溶液、0.1000mo1-L-i盐酸9.B［解析］因为Br2在CC14中的溶解度远远大于其在水中的溶解度，故水不能将溶于CCl4中的Br2萃取出来，因此利用分液漏斗、烧杯无法分离CC14和Br2的混合物，A项错误；葡萄糖可与银氨溶液发生银镜反应，蔗糖不能发生银镜反应，B项正确；锌粒与稀硝酸发生氧化还原反应，不能生成氢气，C项错误；缺少指示滴定终点的指示剂，D项错误。6.［2019•北京卷］下列试剂中，标签上应标注7/和 的是（）A.C2H50HB.HNO3C.NaOHD.HC16.B［解析］乙醇既没有氧化性也没有腐蚀性，A错误；既有腐蚀性又有氧化性的为硝酸，B正确；氢氧化钠只有腐蚀性，没有氧化性，C错误；氯化氢为气体，一般不用试剂瓶盛装，D错误。29.［2019.全国卷］苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料一一纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:+H2O；/H2sO410—――^。，一L+NH4HsO4;，Jl;，'iJ+Cu(OH)2一＞: । ;m+H2O制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：TOC\o"1-5"\h\z(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 O(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130c继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 O反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是0下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。A.分液漏斗B.漏斗C.烧杯D.直形冷凝管E.玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是 ,最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是 o(4)用CuCl2-2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 O(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是29.(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使气化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出BCE(3)重结晶95%(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现

(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应［解析］(1)稀释浓硫酸时，应将浓硫酸注入水中，并边加边搅拌。(2)分析装置图知，仪器b的作用是向三口瓶中加苯乙腈；仪器c是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根据题给苯乙酸的熔点和溶解性，可知反应结束后加适量冷水，目的是使苯乙酸结晶析出。分离苯乙酸结晶和溶液的方法是过滤，过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。(3)根据制取苯乙酸的化学方程式，可计算出40g苯乙腈44g参加反应理论上可制得46.5g苯乙酸，所以苯乙酸的产率为4445ggx100%=95%。(4)判断沉淀是否洗涤干净，可检验洗涤液中是否含Cl-(5)根据苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度，增大反应物的接触面积，便于充分反应。26.(13分)［2019•新课标全国卷I］乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分r-us（r，rm相对分r-us（r，rm-'）水中辞场性n0.J125m也珞，.酸6口ip演乙酸异戊能130C, 011,2难辨(} 门A实验步骤:在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2〜3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140〜143c馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是 。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是，第二次水洗的主要目的是⑶在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 (填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出TOC\o"1-5"\h\z(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 ((5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。a. b.c. d.(7)本实验的产率是 (填标号)。a.30% b.40%c.60%d.90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏(填“高”或“低”)，其原因是 。26.(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇［解析］(2)第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸，然后用饱和NaHCO3溶液进一步除去少量乙酸，第二次水洗是为了除去过量饱和NaHCO3溶液。(3)洗涤、分液后有机层在上面，水层

在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，再将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。（4）题中所给反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率和提高乙酸异戊酯的产率。（5）加少量的无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。（6）蒸馏时温度计水银球末端需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，即b正确。（7）根据题中数据可求出乙酸异戊酯的理论产量为6.5g，而实际生成乙酸一一 八、一3.9g异戊酯3.9g，其产率为6"51乂100%=60%。（8）若从130℃开始收集馏分，收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇，使测得实验产率偏高。10.［2019•山东卷］下列实验操作或装置（略去部分夹持仪器）正确的是（）A.配制溶液B.A.配制溶液B.中和滴定C.制备乙酸乙酯D.制备收集干燥的氨气10.C［解析］配制溶液定容时使用胶头滴管，A项错误；中和NaOH待测液需要标准酸溶液，图中盛酸溶液使用的是碱式滴定管，B项错误；C项正确；收集氨气的导气管应插入试管底部，D项错误。31.（20分）［2019•山东卷］工业上常利用含硫废水生产Na2s2O3-5H2O,实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下：Na2s(aq)+H2O(l)+SO2(g)===Na2sO3(aq)+H2s(aq)(I)2H2s(aq)+SO2(g)===3S(s汁2H2O⑴(II)S(s)+Na2SO3(aq)==6==<a2S2O3(aq)(III)(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若，则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装置E中为溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2s和Na2sO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2s和Na2sO3物质的量之比为。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。a.蒸馏水b.饱和Na2sO3溶液©.饱和NaHSO/溶液工饱和NaHCO/溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反应(I)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有。a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2s2O3-5H2O,其中可能含有Na2sO3、Na2sO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2sO4,简要说明实验操作、现象和结论：。已知Na2S2O3-5H2O遇酸易分解：S2O3-+2H+===S1+SO/+H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。31.(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理答案均可)(2)2：1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可得分)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液或过滤、取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2sO4杂质(合理答案均可)［解析］(1)若装置气密性良好，则装置B中的长颈漏斗加入水，B瓶内压强变大，在长颈漏斗的颈中会形成一段液柱，且液柱高度保持不变；根据装置图可知装置D是安全瓶，可防止E中液体倒•10•吸进入C中；装置E是用来吸收未反应完全的H2s或SO2的尾气处理装置，因此E中试剂需用碱溶液，如NaOH溶液。(2)反应(I)x2+反应(II)+反应(0)x3可得该转化过程的总反应：2Na2s+Na2s03+3SO2===3N%S2O3,则C瓶中Na2S和Na2s03的物质的量之比最好为2：1。(3)为减少S02的损失，装置B中液体最好是饱和亚硫酸氢钠溶液；可通过控制滴加浓硫酸的速率来减慢SO2的产生速率从而达到减慢SO2的进入烧瓶C的实验要求;烧瓶C中反应达到终点，溶液中的硫全部转化为Na2s2O3,溶液由浑浊变澄清；烧杯、锥形瓶加热时需垫石棉网，蒸发皿、试管可直接用酒精灯加热。(4)为检验产品中是否含有Na2sO4,可取少量产品溶于足量盐酸，以排除溶液中SO3-(包含S2O2-与盐酸反应生成的SO2-),然后取上层清液，滴加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀，得出上层清液中是否含有SO4-的结论，进而做出产品中有无Na2sO4杂质的判断。[2019•天津卷]Na2s2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。I.制备Na2s2O3.5H2O反应原理：Na2SO3(aq)+S(s)==6==<a2S2O3(aq)实验步骤：①称取15gNa2sO3加入圆底烧瓶中，再加入80mL蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3mL乙醇润湿，加入上述溶液中。②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60min。③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2s2O3-5H2O,经过滤、洗涤、干燥，得到产品。回答问题：(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。(2)仪器a的名称是 ，其作用是 。(3)产品中除了有未反应的Na2sO3外，最可能存在的无机杂质是 。检验是否存在•11•

该杂质的方法是(4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： OII.测定产品纯度准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol-L-1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2O2-+I2===S4O6-+2I-(5)滴定至终点时，溶液颜色的变化：o(6)滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为 mL。产品的纯度为(设Na2S2O3-5H2O相对分子质量为M)IILNa2s2O3的应用(7)Na2s2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO2-,常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为9.(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2sO4取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2sO4(4)S2O2-+2H+===S；+SO2T+H2O(5)由无色变蓝色(6)18.103.620x10-(6)18.103.620x10-3Mx100%(7)S2O3-+4Cl2+5H2O===2SQ-+8Cl-+10H+［解析］(1)硫粉难溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇润湿后易扩散到溶液中。(2)装置中仪器a•12•

是冷凝管，起冷凝回流汽化的反应物的作用。（3）因反应物Na2s03易被空气中的氧气氧化成Na2sO4,故可能存在的无机杂质是Na2s04；检验产品中是否含有Na2s04,即检验S02-是否存在，需要防止S03-的干扰，故不能用具有强氧化性的硝酸酸化，而应用盐酸酸化，过滤除去不溶物，再向滤液中滴加氯化钡溶液。（4）产品发黄，说明产品中含有硫杂质，这是由于在酸性环境中Na2s203不稳定，发生歧化反应：2H++s203-===Sl+s02f+H20所致。（5）滴定终点时，过量的单质碘使无色的淀粉溶液变蓝，可指示滴定终点。（6）起始读数为0.00mL,终点读数为18.10mL,所以消耗碘的标准溶液的体积为18.10mL-0.00mL=18.10mL；根据2Na2s203-5H20〜2s2。2-〜I2,得n(Na2s203-5H20)=2n(I2)=2x0,1000mol-L-2n(I2)=2x0,1000mol-L-1x18.10x10-3L=3.620x10-3mol,则产品的纯度3.620x10-3molxMg/mol

Wgx100%=3.620x10-3Mx100%（7）s202-被Cl2氧化成s02-,Cl2被还原为Cl-,首先根据化合价升降总数相等写出s203-+4Cl2T2SO2-+8Cl-,然后根据原子守恒和电荷守恒写出 s203-+4Cl2+5H20===2sq-+8Cl-+100H-O4.［2019.重庆卷］茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能・・都用到的是（）*A.将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨B.用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦C.过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩4.B［解析］茶叶灼烧需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A项正确；稀释时用的是烧杯，不是用来配制一定物质的量浓度溶液的容量瓶，B项错误；过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒，C项正确;检验Fe3+一般用KsCN溶液，还需要的仪器为试管、胶头滴管，D项正确。6.［2019•海南卷］Na0H溶液滴定盐酸实验中，不必用到的是（）•13•A.酚欧B.圆底烧瓶C锥形瓶D.碱式滴定管6.B［解析］NaOH溶液滴定盐酸的实验中需要用酚欧作指示剂，需要用锥形瓶作酸碱反应的反应容器，需要用碱式滴定管确定所消耗标准NaOH溶液的体积，故A、C、D均需要，B不需要。J2物质的分离、提纯与检验［2019•海南卷］下列关于物质应用和组成的说法正确的是（）A.P2O5可用于干燥。2和NH3B.“可燃冰”主要成分是甲烷和水CCl4可用于鉴别滨水和碘水Si和SiO2都用于制造光导纤维10.BC［解析］NH3是碱性气体而P2O5是酸性氧化物，A项错误；CCl4可以从滨水和碘水中分别萃取出Br2和I2,且二者在CCl4中的颜色不同，C项正确；光导纤维的主要成分是SiO2,D项错误。5.［2019•海南卷］下列除杂操作可行的是（）A.通过浓硫酸除去HCl中的H2OB.通过灼热的CuO除去H2中的COC.通过灼热的镁粉除去N2中的O2D.通过水除去CO中的CO25.A［解析］浓硫酸可吸收水分且不与HCl反应，A项正确；H2和CO均可以与灼热的CuO反应，B项错误；N2和O2均可以与灼热的镁粉反应，C项错误；用水除去CO2的过程会引入新杂质水蒸气，D项错误。4.［2019.重庆卷］茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能..都用到的是（）.•14•A.将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨B.用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦C过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩4.B［解析］茶叶灼烧需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A项正确；稀释时用的是烧杯，不是用来配制一定物质的量浓度溶液的容量瓶，B项错误；过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒，C项正确;检验Fe3+一般用KSCN溶液，还需要的仪器为试管、胶头滴管，D项正确。2.［2019.重庆卷］下列实验可实现鉴别目的的是()A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2C.用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2sO4溶液2.C［解析］SO2、SO3均能与KOH反应，都没有明显现象，A项错误；Br2(g)、NO2都是红棕色气体且有强氧化性，都能氧化KI而生成I2,使淀粉显蓝色，B项错误；偏铝酸的酸性弱于碳酸，CO2通入偏铝酸钠溶液中生成氢氧化铝沉淀，醋酸酸性强于碳酸，CO2通入醋酸钠溶液无现象，C项正确；氯化钡和硝酸银反应生成氯化银沉淀，与硫酸钾反应生成硫酸钡沉淀，现象相同不能鉴别，D项错误。28.［2019.浙江卷］葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6Hl2O6(葡萄糖)+Br2+H2O―->C6Hl2O7(葡萄糖酸)+2HBr2c6Hl2O7+CaCO3一>Ca(C6Hl2O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2T相关物质的溶解性见下表:•15•

物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸澳化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶实验流程如下:滴水――水45℃过量—CO/0℃趁热过滤一乙醇1县汕沛――一一洗涤一C6H12O6溶液 ① ②3 ③ ④悬浊液⑤ ⑥干燥^Ca(C6H12O7)2请回答下列问题:⑴第①步中澳水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是 •16•C制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是 。A.新制Cu(OH)2悬浊液B.酸性KMnO4溶液C02/葡萄糖氧化酶D.[Ag(NH3)2]OH溶液(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是 ；本实验TOC\o"1-5"\h\z中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是 。(3)第③步需趁热过滤，其原因是 。(4)第④步加入乙醇的作用是 。(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是 。A.冷水B.热水C.乙醇D.乙醇-水混合溶液28.(1)BC(2)提高葡萄糖酸的转化率；便于后续分离氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出(5)D•17•［解析］(1)反应需在55℃的恒定温度下进行，故需要用水浴加热，同时还要不断地滴加滨水，故B正确；因KMnO4还能氧化一OH，B项淘汰；A、D中试剂价格较高，故最佳试剂是02/葡萄糖氧化酶。(2)CaCO3能与葡萄糖酸、HBr反应而CaCl2(属于强酸盐)不能与葡萄糖酸反应，故不能用CaCl2代替CaCO3,另外CaCO3过量时可确定葡萄糖酸、HBr能完全转化为钙盐。(3)过滤的目的是除去没有反应完的CaCO3，由表中数据知，葡萄糖酸钙在冷水中的溶解度小于在热水的溶解度，故趁热过滤的目的是防止葡萄糖酸钙部分结晶析出。(4)步骤③得到的滤液中含有葡萄糖酸钙、CaBr2，由于前者微溶于乙醇而后者易溶于乙醇，故加入乙醇后可降低葡萄糖酸钙的溶解度，促使其结晶析出。(5)洗涤的目的是除去残留的澳化钙，最后还要除去乙醇，故应选用D项。9.［2019•四川卷］硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3-5H2O)o.【查阅资料】(1)Na2S2O3-5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。(2)向Na2cO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2s2O3，所得产品常含有少量Na2sO3和Na2SO4o(3)Na2sO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。.【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置)：实验步骤：⑴检查装置气密性，如图示加入试剂。仪器a的名称是 ；E中的试剂是 (选填下列字母编号)。A.稀H2SO4B.NaOH溶液C.饱和NaHSO3溶液(2)先向C中烧瓶加入Na2s和Na2cO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4o•18•(3)待Na2S和Na2cO3完全消耗后，结束反应。过滤C中的混合物，滤液经 (填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。III.【探究与反思】(1)为验证产品中含有Na2s03和Na2sO4,该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2s04、稀盐酸、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2s03和Na2so4。(2)为减少装置C中生成Na2s04的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改 进 后 的 操 作 是(3)Na2s2O3-5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过 方法提纯。9.11.(1)①分液漏斗②B(3)蒸发m.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸(2)先向A中烧瓶滴加浓H2sO4,产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2s和Na2cO3混合溶液(3)重结晶［解析］11.(1)①a为分液漏斗，②E中试剂用来吸收sO2尾气，则为NaOH溶液。(3)由于Na2s2O3-5H2O是无色透明晶体，易溶于水，则要从溶液中得到硫代硫酸钠晶体，需经过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，得到产品。I.(1)Na2s2O3-5H2O的稀溶液与BaCl2混合无沉淀生成，而实验过程中有白色沉淀生成，则需进一步验证，可向白色沉淀中滴加稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2sO3和Na2sO4。(2)Na2sO3很容易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，为了减少Na2sO4生成的量，可排空装置中的空气。(3)Na2s2O3.5H2O的溶解度随温度升高显著增大，结晶时很容易混有其他杂质，则可通过重结晶的方法提纯。10.［2019•新课标全国卷H］下列图示实验正确的是()•19•

A.除去粗盐溶液，中的不溶物口%々本备演示实验A.除去粗盐溶液，中的不溶物口%々本备演示实验10.D［解析］过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A项错误；固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B项错误；洗气时应长导管进气，短导管出气，C项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D项正确。29.［2019.全国卷］苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料一一纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：+H20HH2SO410―—13^。,―一 1' "1+NH4HSO4：「L二"+Cu(0H)2—>' I. ： -I+H20制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水，溶于乙醇。•20•回答下列问题：(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序TOC\o"1-5"\h\z是 O(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130c继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 O反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是0下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。A.分液漏斗B.漏斗C.烧杯D.直形冷凝管E.玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是 ,最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是 o(4)用CuCl2-2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 O(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使气化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出BCE(3)重结晶95%(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应［解析］(1)稀释浓硫酸时，应将浓硫酸注入水中，并边加边搅拌。(2)分析装置图知，仪器b的作用是向三口瓶中加苯乙腈；仪器c是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根据题给苯乙酸的熔点和溶解性，可知反应结束后加适量冷水，目的是使苯乙酸结晶析出。分离苯乙酸结晶和溶液的方法是过滤，过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。(3)根据制取苯乙酸的化学方程式，可计算出40g苯乙腈44g参加反应理论上可制得46.5g苯乙酸，所以苯乙酸的产率为465ggx100%=95%。(4)判断沉淀是否洗涤干净，可检验洗涤液中是否含Cl-(5)根据苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度，增大反应物的接触面积，便于充分反应。10.［2019.全国卷］下列除杂方案错误的是()•21•

选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2sO4洗气B.NH4C1(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液过滤C.C12(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2sO4洗气D.Na2cO3(s)NaHCO3(s)灼烧10.B［解析］混合气体通过盛有NaOH溶液的洗气瓶时，CO2被吸收，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶时可将带出的水蒸气除去，得干燥、纯净的CO,A项正确；NaOH溶液可与NH4C1溶液发生反应NaOH+NH4C1===NaC1+NH3f+H2O,B项错误；C12在饱和食盐水中的溶解度很小，而HC1在饱和食盐水中的溶解度很大，混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶时HC1气体被吸收，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶时可除去带出的水蒸气，C项正确；灼烧时，杂质NaHCO3发生反应2NaHCO3==至二Na2cO3+CO2T+H2O,D项正确。9.［2019•广东卷］下列叙述I和H均正确并有因果关系的是()选项叙述I叙述nAKNO3的溶解度大用重结晶法除去kno3中混有的NaClBBaSO4难溶于酸用盐酸和BaC12溶液检测SO4-CNH3能使酚欧溶液变红nh3可用于设计喷泉实验DCa(OH)2能制成澄清石灰水可配制2.0mo1-L-i的Ca(OH)2溶液9.B［解析］用重结晶法除去KNO3中的NaC1利用了KNO3的溶解度随温度变化大、NaC1的溶解度随温度的变化小的性质，叙述I正确，叙述H正确，但二者无因果关系，A项错误；BaSO4是难溶于盐酸的白色沉淀，故可用盐酸和氯化钡溶液来检验溶液中的SO2-,B项正确；NH3能使酚欧溶液变红是因为NH3溶于水后生成的NH3-H2O电离产生OH-,nh3用于喷泉实验利用了NH3极易溶于•22•

水的特性，二者无因果关系，C项错误；由于Ca(OH)2是微溶物，故无法配制2.0mol-L-1的Ca(OH)2溶液，D项错误。9.［2019•安徽卷］为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是()选项实验目的主要仪器试剂A分离Br2和CC14的混合物分液漏斗、烧杯Br2和CC14的混合物、蒸馏水B鉴别葡萄糖和蔗糖试管、烧杯、酒精灯葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液C实验室制取h2试管、带导管的橡皮塞锌粒、稀HNO3D测定NaOH溶液的浓度滴定管、锥形瓶、烧杯NaOH溶液、0.1000mo1-L-1盐酸9.B［解析］因为Br2在CC14中的溶解度远远大于其在水中的溶解度，故水不能将溶于CCl4中的Br2萃取出来，因此利用分液漏斗、烧杯无法分离CCl4和Br2的混合物，A项错误；葡萄糖可与银氨溶液发生银镜反应，蔗糖不能发生银镜反应，B项正确；锌粒与稀硝酸发生氧化还原反应，不能生成氢气，C项错误；缺少指示滴定终点的指示剂，D项错误。27.［2019•安徽卷］LiPF6是锂离子电池中广泛应用的电解质。某工厂用LiF、PC15为原料，低温反应制备LiPF6,其流程如下:滤液③

反底③

反底水吸收已知：HC1的沸点是一85.0℃,HF的沸点是19.5℃。(1)第①步反应中无水HF的作用是 、。反应设备不能用玻璃材质的原因是 用化学方程式表示)。无水HF有腐蚀性和毒性，工厂安全手册提示：如果不小心将HF沾到皮肤上，可立即用2%的溶液冲洗。(2)该流程需在无水条件下进行，第③步反应中PF5极易水解，其产物为两种酸，写出PF5水解的•23•

化学方程式：。(3)第④步分离采用的方法是 ;第⑤步分离尾气中HF、HCl采用的方法是 (4)LiPF6产品中通常混有少量LiF。取样品wg,测得Li的物质的量为nmol,则该样品中LiPF6的物质的量为mol(用含w、n的代数式表示)。27.(1)反应物溶剂SiO2+4HFSiF4T+2H2ONaHCO3(2)PF5+4H20H3Po4+5HF(3)过滤冷凝ww一26n(4)126［解析］(1)由已知可知低温时HF为液态，反应①得到LiHF2饱和溶液，可见在反应①中无水HF的作用是作反应物和溶剂；玻璃的主要成分为SiO2,SiO2可与HF反应生成SiF4气体和H2O,所以反应设备不能用玻璃器材；HF溶于水得到氢氟酸，因此洗涤时可选用碱性很弱的盐溶液来洗涤，如2%的NaHCO3溶液。(2)F无含氧酸，因此PF5水解得到的两种酸一定为氢氟酸和磷酸。(3)第④分离后得到滤液和固体产品LiPF6,可见分离方法是过滤；由HCl、HF的沸点可知分离HCl与HF的混合物，只需将混合气体降温冷凝(HF转化为液态)后即可分离。(4)由LiPF6、LiF的化学式，利用“锂守恒"知wgLiPF6、LiF混合物的物质的量为nmol,设wg样品中LiPF6、LiF的物质的量分别为％mol、w-26nymol,由题意得：%+y=n、152%+26y=w，两式联立解得％=一^^6一。11.［2019•北京卷］用如图装置(夹持、加热装置已略)进行实验，由②中现象，不能证实①中反应发生的是()①中实验②中现象A铁粉与水蒸气加热肥皂水冒泡B加热NH4Cl和Ca(OH)2的混合物酚欧溶液变红CNaHCO3固体受热分解澄清石灰水变浑浊D石蜡油在碎瓷片上受热分解Br2的CCl4溶液褪色•24•11.A［解析］肥皂水冒泡只能说明有气体出现或者温度升高，气体受热膨胀向外扩散，因此不能说明氢气的存在，A错误；加热氯化铵和氢氧化钙固体，若酚欧变红说明有碱性气体（即氨气）产生，B正确；碳酸氢钠固体受热分解产生二氧化碳，能够使澄清石灰水变浑浊，C正确；石蜡油不含不饱和烃，加热分解产生不饱和烃才能使澳的四氯化碳溶液褪色，D正确。8.［2019-福建卷］下列实验能达到目的的是（）A.只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2sO4四种溶液B.将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体C.用萃取分液的方法除去酒精中的水D.用可见光束照射以区别溶液和胶体8.D［解析］AlCl3、MgCl2均能与氨水反应生成白色沉淀，而NaCl、Na2sO4与氨水均不能反应，A项错误；NH4cl受热会分解，得不到NH4cl固体，B项错误；互不相溶的两种液体可用分液法分离，酒精与水互溶，C项错误；当一束光线透过胶体，从入射光的垂直方向可以观察到胶体里出现的一条光亮的“通路”，这种现象叫丁达尔现象，也叫丁达尔效应，可用这一现象区别溶液和胶体，D项正确。25.［2019.福建卷］焦亚硫酸钠（Na2s2O5）是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验:实验一焦亚硫酸钠的制取采用如图装置（实验前已除尽装置内的空气）制取Na2s205。装置H中有Na2s2O5晶体析出，发生的反应为Na2sO3+sO2===Na2s2O5。优酸耨■IF优酸耨■IF硫酸和饨川灌灌（1）装置I中产生气体的化学方程式为•25•

(2)要从装置n中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。(3)装置m用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为(填序号)。实验二焦亚硫酸钠的性质Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。(4)证明NaHSO3溶液中HSO^的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是 (填序号)。a.测定溶液的pH匕加入Ba(OH)2溶液c.加入盐酸也加入品红溶液e.用蓝色石蕊试纸检测(5)检测Na2s2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定(6)葡萄酒常用Na2s2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：・定条，淀町溶液用0・定条，淀町溶液用0。E五•IT标推L溶歉旧定溶液即现蓝色且的3内不褪色(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2+I2+2H2O===H2SO4+2HI)①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00mL,该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为g-L-io②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测定结果(填“偏高”“偏低”或“不变”)。25.(1)Na2SO3+H2sO4===Na2sO4+SO2f+H2O(或Na2SO3+2H2SO4===2NaHSO4+SO2T+H2O)(2)过滤(3)d(4)a、e(5)取少量Na2s2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成(6)①0.16②偏低•26•

［解析］(1)据装置H中所发生的反应可知:装置I是制取SO2的发生装置，其化学方程式为Na2sO3+H2sO4===N%SO4+SO/+H2O或者Na2sO3+2H2sO4===2NaHSQ+SO/+H2O。(2)析出的晶体要从溶液中获得可通过过滤的方法。(3)a中吸收尾气SO2的装置末端没有与大气相通，错误；b中该装置中SO2虽能与水反应且易溶于水，但还会有部分SO2进入空气，同时也会发生倒吸，错误；c中的浓硫酸不与SO2反应，错误；d中处理尾气SO2的同时也可起到防倒吸的作用，正确。(4)只要能证明NaHSO3溶液呈酸性的方法就可以，则选择a和e。(5)Na2s2O5中S元素的化合价为+4,若被氧气氧化则生成SO4-，检验Na2s2O5晶体在空气中已被氧化的方案相当于检验硫酸根离子，则其实验方案是：取少量Na2s2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量的盐酸振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成。(6)①SO2+2H2O+I2===H2sO4+2HI64g 1mol% 0.01x25x10—3mol求得：％=1.6x10-2g则样品中抗氧化剂的残留量=则样品中抗氧化剂的残留量=1.6x10-2g100x10-3L=0,16g/L。②.若有部分HI被空气氧化生成I2,则所消耗标准I2溶液的体积减少，则测得样品中抗氧化剂的残留量将偏低。32.［2019•广东卷］石墨在材料领域有重要应用。某初级石墨中含SiO2(7.8%)、Al2O3(5.1%)、Fe2Fe2O3(3.1%)和MgO(0.5%)等杂质。设计的提纯与综合利用工艺如下:(注：SiCl4的沸点为57.6℃,金属氯化物的沸点均高于150℃)⑴向反应器中通入Cl2前，需通一段时间n2,主要目的是 。(2)高温反应后，石墨中氧化物杂质均转变为相应的氯化物。气体I中的碳氧化物主要为。由气体H中某物得到水玻璃的化学反应方程式为⑶步骤①为：搅拌、。所得溶液W中的阴离子有 •27•

(4)由溶液W生成沉淀V的总反应的离子方程式为 ,100kg初级石墨最多可能获得V的质量为 kg。(5)石墨可用于自然水体中铜件的电化学防腐，完成如图防腐示意图，并作相应标注。32.(1)排除装置中的空气(2)CO SiCl4+6NaOH===N%SiO3+4NaCl+3H2O⑶过滤AlOa和Cl-(4)AlO-+CH.COOCH.CH.+2H.O—―^CHCOO-+CH.CH.OH+Al(OH).；7.8[解析](1)通入n2的目的是为了排除装置中的空气(特别是氧气)，防止在高温时石墨与氧气反应。(2)高温反应后，SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO分别转化为SiCl4、AlCl3、FeCl3、MgCl2。因为石墨是过量的，故高温条件下，C和SiO2、Fe2O3反应生成的是CO。由于SiCl4的沸点为57.6℃,低于80℃,故气体H为SiCl4，在NaOH溶液中水解生成Na2SiO3和NaCl:SiCl4+6NaOH===N%SiO3+4NaCl+3H2O。(3)AlCl3、FeCl3、MgCl2的沸点均高于150℃,在80℃下变为固体O,AlCl3、FeCl3、MgCl2和过量NaOH反应后生成NaAlO2、Fe(OH)3、Mg(OH)2和NaCl,通过过滤将沉淀Fe(OH)3和Mg(OH)2滤出，得到的溶液W主要含NaAlO2和NaCl。(4)NaAlO2发生水解导致溶液显碱性：NaAlO2+2H.OAl(OH).+NaOH,加入乙酸乙酯后，发生水解：CH.COOCH.CH.+NaOH——^CH.COONa乙 J J 乙 J J+CH3cH20H，促使NaAlO2彻底水解生成Al(OH)3沉淀。溶液W转化为沉淀V的反应为NaAlO2+2H2O+CH3cOOCH2cH3——^Al(OH)31+CH3cOONa+CH3cH20H。根据Al原子守恒，可知100kg乙 J 乙 J J J J 乙初级石墨可得m[Al(OH)初级石墨可得m[Al(OH)3]=100kgx5.1%102g-mol-1x2x78g-mol-1=7.8kg。(5)水体中铜件的电化学防腐利用了电解保护法，该方法中石墨作阳极，铜件作阴极，即外加电流的阴极保护法；若将石墨与铜件直接相连，形成原电池，则铜作负极被氧化，所以不可采用。•28•

.［2019•海南卷］下列鉴别方法不可行的是()A.用水鉴别乙醇、甲苯和澳苯.用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳C.用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯D.用酸性高镒酸钾溶液鉴别苯、环己烯和环己烷7.D［解析］A项，乙醇溶于水，甲苯比水密度小，澳苯比水密度大，正确；B项，乙醇、苯燃烧火焰有明显差别，而四氯化碳不燃烧，正确；C项，乙醇溶于碳酸钠，乙酸与碳酸钠反应产生气泡，乙酸乙酯浮于溶液表面，正确；D项，酸性高镒酸钾溶液不能鉴别苯和环己烷，错误。26.(13分)［2019•新课标全国卷I］乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分r-us（r，rm相对分r-us（r，rm-'）水中辞场性n◎J121m施珞，.酸6口L0493ip演乙酸异戊能130C, 011,2难辨(} 门A实验步骤:在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2〜3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140〜143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是 。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是，第二次水洗的主要目的是 。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 (填标号)。•29•a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出TOC\o"1-5"\h\z(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 ((5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。a. b.c. d.(7)本实验的产率是 (填标号)。a.30% b.40%c.60%d.90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏(填“高”或“低”)，其原因是 。26.(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇［解析］(2)第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸，然后用饱和NaHCO3溶液进一步除去少量乙酸，第二次水洗是为了除去过量饱和NaHCO3溶液。(3)洗涤、分液后有机层在上面，水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，再将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。(4)题中所给反•30•应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率和提高乙酸异戊酯的产率。(5)加少量的无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸馏时温度计水银球末端需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，即b正确。(7)根据题中数据可求出乙酸异戊酯的理论产量为6.5g，而实际生成乙酸一一 八、一3.9g异戊酯3.9g，其产率为65gx100%=60%。(8)若从130℃开始收集馏分，收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇，使测得实验产率偏高。(20分)[2019•山东卷]工业上常利用含硫废水生产Na2s2O3-5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下：Na2s(aq)+H2O(l)+SO2(g)===Na2sO3(aq)+H2s(aq)(I)2H2s(aq)+SO2(g)===3S(s)+2H2O(l)(II)S(s)+Na2SO3(aq)==6=第a2s2O3(aq)(III)(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若，则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装置E中为溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2s和Na2sO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2s和Na2SO3物质的量之比为。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液^饱和NaHSO/溶液工饱和NaHCO/溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反应(I)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有。•31•a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2s2O3-5H2O,其中可能含有Na2sO3、Na2sO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2sO4,简要说明实验操作、现象和结论：。已知Na2S2O3-5H2O遇酸易分解：S2O3-+2H+===S1+SO2T+H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理答案均可)(2)2：1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可得分)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液或过滤、取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2sO4杂质(合理答案均可)［解析］(1)若装置气密性良好，则装置B中的长颈漏斗加入水，B瓶内压强变大，在长颈漏斗的颈中会形成一段液柱，且液柱高度保持不变；根据装置图可知装置D是安全瓶，可防止E中液体倒吸进入C中；装置E是用来吸收未反应完全的H2s或SO2的尾气处理装置，因此E中试剂需用碱溶液，如NaOH溶液。(2)反应(I)x2+反应(II)+反应(0)x3可得该转化过程的总反应：2Na2S+Na2SO3+3SO2===3N%S2O3,则C瓶中Na2s和Na2sO3的物质的量之比最好为2：1。(3)为减少SO2的损失，装置B中液体最好是饱和亚硫酸氢钠溶液；可通过控制滴加浓硫酸的速率来减慢SO2的产生速率从而达到减慢SO2的进入烧瓶C的实验要求;烧瓶C中反应达到终点，溶液中的硫全部转化为Na2s2O3,溶液由浑浊变澄清；烧杯、锥形瓶加热时需垫石棉网，蒸发皿、试管可直接用酒精灯加热。(4)为检验产品中是否含有Na2sO4,可取少量产品溶于足量盐酸，以排除溶液中SO3-(包含S2O2-与盐酸反应生成的SO2-),然后取上层清液，滴加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀，得出上层清液中是否含有SO4-的结论，进而做出产品中有无Na2sO4杂质的判断。9.［2019•天津卷］Na2s2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。•32•.制备Na2S2O3-5H2O反应原理：Na2sO3(aq)+S(s)=N==Na2S2O3(aq)实验步骤：①称取15gNa2sO3加入圆底烧瓶中，再加入80mL蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3mL乙醇润湿，加入上述溶液中。②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60min。③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2s2O3-5H2O,经过滤、洗涤、干燥，得到产品。回答问题：TOC\o"1-5"\h\z(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。(2)仪器a的名称是 ，其作用是 。(3)产品中除了有未反应的Na2sO3外，最可能存在的无机杂质是 。检验是否存在该杂质的方法是 。(4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：.测定产品纯度准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol-L-1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2O2-+I2===S4O6-+2I-⑸滴定至终点时，溶液颜色的变化：。(6)滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为 mL。产品的纯度为•33•(设Na2s2O3・5H2O相对分子质量为M).IILNa2s2O3的应用(7)Na2s2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO2-,常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2sO4取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2sO4(4)S2O2-+2H+=r+so2T+H2O(5)由无色变蓝色(6)18.103.620x10-(6)18.103.620x10-3Mx100%(7)s2O3-+4Cl2+5H2O===2sQ-+8Cl-+10H+［解析］(1)硫粉难溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇润湿后易扩散到溶液中。(2)装置中仪器a是冷凝管，起冷凝回流汽化的反应物的作用。(3)因反应物Na2s03易被空气中的氧气氧化成Na2sO4,故可能存在的无机杂质是Na2s04；检验产品中是否含有Na2s04,即检验s02-是否存在，需要防止so3-的干扰，故不能用具有强氧化性的硝酸酸化，而应用盐酸酸化，过滤除去不溶物，再向滤液中滴加氯化钡溶液。(4)产品发黄，说明产品中含有硫杂质，这是由于在酸性环境中Na2s203不稳定，发生歧化反应：2H++s2O3-===Sl+sO2T+H2O所致。(5)滴定终点时，过量的单质碘使无色的淀粉溶液变蓝，可指示滴定终点。(6)起始读数为0.00mL,终点读数为18.10mL,所以消耗碘的标准溶液的体积为18.10mL-0.00mL=18.10mL；根据2Na2s203-5凡0〜2s2。2-〜I2,得n(Na2s203・5凡0)=3.620x10-3molxMg/mol2n(12)=2x0.1000mol-L-1x18.10x10-3L=3.620x10-3mol,则产品的纯度 Wg x100%=3.620x10-3x100%=3.620x10-3Mx100%(7)s2O2-被Cl2氧化成s02-,Cl2被还原为Cl-,首先根据化合价升降总数相等写出s2O3-+4Cl2T2SO2-+8Cl-,然后根据原子守恒和电荷守恒写出 s2O3-+4Cl2+•34•5H2O===2SQ-+8Cl-+10OH-。J3气体的制取2.［2019•天津卷］实验室制备下列气体时，所用方法正确的是（）A.制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置B.制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体C.制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体D.制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气2.A［解析］用Na2O2和水反应制取氧气，与用在MnO2催化下分解H2O2制取氧气的发生装置相同，A项正确；饱和NaHCO3溶液显碱性，能与氯气反应，B项错误；相同条件下，乙烯的密度与空气的密度相差不大，故不能用排空气法收集乙烯， C项错误；NO2与水发生反应3NO2+H2O==2HNQ+NO,产生的NO仍是有毒气体，故不能用水吸收含NO2的尾气，D项错误。10.［2019•山东卷］下列实验操作或装置（略去部分夹持仪器）正确的是（）A.配制溶液 B.中和滴定C.制备乙酸乙酯 D.制备收集干燥的氨气10.C［解析］配制溶液定容时使用胶头滴管，A项错误；中和NaOH待测液需要标准酸溶液，图中盛酸溶液使用的是碱式滴定管，B项错误；C项正确；收集氨气的导气管应插入试管底部，D项错误。10.［2019•新课标全国卷H］下列图示实验正确的是（）•35•

A.除去粗盐溶液，中的不溶物口%々本R乙酸乙腑的制A.除去粗盐溶液，中的不溶物口%々本R乙酸乙腑的制备演示实验10.D［解析］过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A项错误；固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B项错误；洗气时应长导管进气，短导管出气，C项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D项正确。9. ［2019•安徽卷］为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是（）选项实验目的主要仪器试剂A分离Br2和CC14的混合物分液漏斗、烧杯8%和CC14的混合物、蒸馏水B鉴别葡萄糖和蔗糖试管、烧杯、酒精灯葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液C实验室制取h2试管、带导管的橡皮塞锌粒、稀HNO3D测定NaOH溶液的浓度滴定管、锥形瓶、烧杯NaOH溶液、0.1000mol-L-i盐酸9.B［解析］因为Br2在CC14中的溶解度远远大于其在水中的溶解度，故水不能将溶于CCl4中的Br2萃取出来，因此利用分液漏斗、烧杯无法分离CC14和Br2的混合物，A项错误；葡萄糖可与银氨溶液发生银镜反应，蔗糖不能发生银镜反应，B项正确；锌粒与稀硝酸发生氧化还原反应，不能生,36•成氢气，C项错误；缺少指示滴定终点的指示剂，D项错误。5.［2019.江苏卷］下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化镒的实验，能达到实验目的的是()甲 乙丙 丁A.用装置甲制取氯气B.用装置乙除去氯气中的少量氯化氢C.用装置丙分离二氧化镒和氯化镒溶液D.用装置丁蒸干氯化镒溶液制MnCl2-4H2O5.C［解析］用MnO2和浓盐酸制取氯气时需要加热，A项错误；装置乙中进气管不对，并且Cl2和含有的氯化氢气体与水作用生成盐酸，能与NaHCO3溶液反应生成CO2气体，达不到除去氯气中氯化氢的目的，B项错误；二氧化镒难溶于水，可用过滤的方法分离二氧化镒和氯化镒溶液，C项正确；MnCl2-4H2O中含有结晶水，在加热时易失去结晶水，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制取该晶体，不能用蒸发结晶的方法制取，D项错误。17.［2019•海南卷］硫代硫酸钠(Na2s2O3)可用做分析试剂及鞣革还原剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2===3Na2s2O3+CO2制得。实验室模拟该工业过程的装置如图所示。•37•回答下列问题：(1)b中反应的离子方程式为 ,c中试剂为。(2)反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。此浑浊物是 。(3)d中的试剂为。(4)实验中要控制 SO2生成速率，可以采取的措施有 (写出两条)。(5)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是SO2-+2H+===SQT+H2O或HSO-+H+===SC2T+H2O硫化钠和碳酸钠混合溶液(2)硫(3)NaOH溶液(4)控制反应温度、调节酸的滴加速率(或调节酸的浓度等)(5)若SO2过量，溶液显酸性，产物分解［解析］(2)由该反应的反应物和生成物的元素组成可知此浑浊物是S。(3)d装置的作用是吸收反应中产生的CO2,故d中的试剂为NaOH溶液。(4)溶液中的反应速率受温度、浓度的影响，故可通过控制反应温度及滴入酸溶液的速率的方式达到目的。(5)SO2溶于水可形成酸性较强的亚硫酸，而Na2s2O3遇酸会分解。31. (20分)［2019•山东卷］工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3-5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。•38•烧瓶C中发生反应如下：Na2s(aq)+H2O⑴+SO2(g)===N2SO式aq)+H2s(aq)(I)2H2s(aq)+SO2(g)===3S(s)+2H2O⑴(II)S(s)+Na2SO3(aq)=====<a2S2O3(aq)(III)(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若，则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装置E中为溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2s和Na2sO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2s和Na2sO3物质的量之比为。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。a.蒸馏水b.饱和Na2sO3溶液©.饱和NaHSO/溶液工饱和NaHCO/溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反应(I)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有。a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2s2O3-5H2O,其中可能含有Na2sO3、Na2sO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2sO4,简要说明实验操作、现象和结论：。已知Na2S2O3-5H2O遇酸易分解：S2O3-+2H+===S1+SO/+H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。•39•（1）液柱高度保持不变防止倒吸NaOH（合理答案均可）（2）2：1（3）c控制滴加硫酸的速度（合理即可得分）溶液变澄清（或浑浊消失）a、d（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液或过滤、取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2sO4杂质（合理答案均可）［解析］（1）若装置气密性良好，则装置B中的长颈漏斗加入水，B瓶内压强变大，在长颈漏斗的颈中会形成一段液柱，且液柱高度保持不变；根据装置图可知装置D是安全瓶，可防止E中液体倒吸进入C中；装置E是用来吸收未反应完全的H2s或SO2的尾气处理装置，因此E中试剂需用碱溶液，如NaOH溶液。（2）反应（I）x2+反应（II）+反应（0）x3可得该转化过程的总反应：2Na2s+Na2s03+3SO2===3N%S2O3,则C瓶中Na2S和Na2sO3的物质的量之比最好为2：1。（3）为减少SO2的损失，装置B中液体最好是饱和亚硫酸氢钠溶液；可通过控制滴加浓硫酸的速率来减慢SO2的产生速率从而达到减慢SO2的进入烧瓶C的实验要求;烧瓶C中反应达到终点，溶液中的硫全部转化为Na2s2O3,溶液由浑浊变澄清；烧杯、锥形瓶加热时需垫石棉网，蒸发皿、试管可直接用酒精灯加热。（4）为检验产品中是否含有Na2sO4,可取少量产品溶于足量盐酸，以排除溶液中SO3-（包含S2O2-与盐酸反应生成的SO2-）,然后取上层清液，滴加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀，得出上层清液中是否含有SO4-的结论，进而做出产品中有无Na2sO4杂质的判断。J4综合实验（实验方案的设计与评价）4.［2019.重庆卷］茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能・・都用到的是（）*A.将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨B.用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦C.过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦•40•D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩4.B［解析］茶叶灼烧需要酒精灯、土甘埚、三脚架和泥三角等，A项正确；稀释时用的是烧杯，不是用来配制一定物质的量浓度溶液的容量瓶，B项错误；过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒，C项正确；检验Fe3+一般用KSCN溶液，还需要的仪器为试管、胶头滴管，D项正确。2.［2019.重庆卷］下列实验可实现鉴别目的的是()A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2C.用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2sO4溶液2.C［解析］SO2、SO3均能与KOH反应，都没有明显现象，A项错误；Br2(g)、NO2都是红棕色气体且有强氧化性，都能氧化KI而生成I2,使淀粉显蓝色，B项错误；偏铝酸的酸性弱于碳酸，CO2通入偏铝酸钠溶液中生成氢氧化铝沉淀，醋酸酸性强于碳酸，CO2通入醋酸钠溶液无现象，C项正确；氯化钡和硝酸银反应生成氯化银沉淀，与硫酸钾反应生成硫酸钡沉淀，现象相同不能鉴别，D项错误。［2019.全国卷］下列叙述错误的是()A.SO2使滨水褪色与乙烯使KMnO4溶液褪色的原理相同B.制备乙酸乙酯时可用热的NaOH溶液收集产物以除去其中的乙酸C.用饱和食盐水替代水跟电石反应，可以减缓乙快的产生速率D.用AgNO3溶液