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文档简介

用液相色谱仪测定未知含量百菌清的含量组员：宗甲天、王敬东、陈宇、刘钊、李元、仇建山、周凯、王帅、张杰、杨浩、茅春杰实验步骤：标准曲线配置：

称取0.1000g98%百菌清标准品于100ml容量瓶中用甲醇溶解后定容至刻度线，制成1000ppm母液；吸取母液2.5ml于50毫升容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度线得到50ppm的标准溶液，分别吸取标准溶液1,2，3,4,5ml于50ml容量瓶中用甲醇定容至刻度线得到1,2,3,4,5ppm的标准溶液。样品溶液配置：

称取0.0100g百菌清试样于50ml容量瓶中用甲醇溶解后定容至刻度线，制成样品母液，吸取样品母液1ml于50ml容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度线制成待测样品。过膜及测定：

用注射器分别吸取标准溶液及待测样品，用过滤膜过滤至10ml具塞试管中，上机测定，测定步骤如下：检查流动相种类及剩余量，确认无误后打开机器，观察指示灯，如不为红色则机器正常双击打开软件选择控制采集，单击启动单击方法按钮，设置方法选择编辑方法选择新建方法，设置方法名字和保存路径，单击下一步设置流速为1ml/min柱温选择不控制检测器检测波长设置为233nm，运行时间设置为5min选择应用本方法，单击完成单击A瓶来选择作为流动相单击这两个按钮启动机器（按钮为红色时为机器已经启动）待图像上下波动范围小于0.5nm时可以开始进样检查进样针是否为平头针，将开关拨至关闭状态，将待测液推入手动进样器，打开进样器，检测开始等待检测结束后保存色谱数据单击文件-保存-色谱数据设置保存路径并设置文件名依次测出另外四个标准样色谱待5个标准样检测结束后检测未知样，检测结束后关闭软件选择数据分析，单击启动按钮分别打开5个标准样文件选择一个标准样色谱文件，单击积分界面选择显示积分事件表单击取消积分在峰两侧分别单击，消除峰下面的红色线条单击手动积分，在峰底两侧单击，圈画出峰。按照这个步骤，依次对五个标准样进行这么设置单击校正，新建矫正任务按照浓度从大到小排序，分别设置校正级别和浓度双击打开第二个标准样文件，进行校正单击新建校正级别，设置浓度和级别按照相同方法，将五个标准样都进行校正按照之前打开标准样文件时相同的步骤打开未知样文件，双击选中未知样文件选择分析当前图谱选择外标法实验结果如下，记录实验结果，关闭软件，关闭仪器和计算机(M样×X%/100)×(2.5/50)×(1/50)=(M标×98%/100)×(2.5/50)×(C/50)M样为样品质量X%为样品含量从样品中取2.5ml加入50ml容量瓶中定容M标为标准品质量98%为标准品含量测定未知样时的读数，相当于从5ppm的标准液吸取Cml溶液定容到50ml容量瓶中最后求得X%=63.04%(0.1001×X%/100)×

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