专题项目3：气相色谱仪的操作条件选择与优化.中职课件电子教案

项目模块4：气相色谱分析法专题项目3：气相色谱仪的操作条件选择与优化一、色谱柱的总分离效能指标—分离度分离度R作为色谱柱的分离效能指标。其定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。R=0.75

不完全分离R

=1.0峰A中含有4%的BR=1.5分离程度可达99.7%；基本完全分离。R值越大，就意味着相邻两组分分离得越好。因此，分离度是柱效能、选择性影响因素的总和，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。二、分离操作条件的选择固定相选择是影响色谱柱分离效能的主要因素，但若分离操作条件选择不当，亦不能得到理想的分离效果。对于一项分析任务，主要以在较短时间内，实现试样中难分离的相邻两组分的定量分离为目标来选择分离操作条件。1、载气及其流速的选择载气种类的选择。载气种类选择首先要考虑使用何种检测器。然后再考虑所选的载气要有利于提高柱效能和分析速度。载气流速的选择：最佳载气流速一般通过实验来选择。2、色谱柱的选择（1）气-固色谱柱的选择气-固色谱柱的选择也就是固体固定相的选择。（2）气-液色谱柱的选择气-液色谱柱中所用的填料是液体固定相，它是由惰性的固体支持物和其表面上涂渍的高沸点有机物液膜所构成的。（3）常用固定液以及适应性①SE-30是由100％聚二甲基硅氧烷组成，广泛用于胺类，烃类，聚氯联苯，酚类，硫化物类，香料等，最高使用温度是350℃。

②SE-52柱由5％苯基＋95％聚二甲基硅氧烷组成，性能相当于SE-54。

③SE-54是由5％苯基＋1％乙烯基＋94％聚二甲基硅氧烷，广泛应用于生物碱，药品，脂肪酸，甲酯，卤代化合物，芳香化合物等分析。最高使用温度达到350℃。④PEG-20M，是由100％聚乙二醇20M，广泛用于胺类，碱性化合物的分析，对醇类，芳香族类，香精油，溶剂类都有很好的峰型及分离，最高使用温度250℃。

⑤FFAP柱是一种通过硝基对苯二酸（TPA）改性的聚乙二醇20M，能耐水基样品的损害，广泛用于有机酸，醇类，醛类，丙烯酸酯类，酮类，腈类的分析。最高使用温度是250℃。

⑥XE-60是由25％氰乙基聚硅氧烷交联后合成的，广泛用于脂肪酸甲酯，碳磞烷，丙烯酰胺，含磷农药，可卡因，苯酚，芳胺等分析。最高使用温度250℃。⑦OV-1701,含14％氰丙基和86％苯基的聚二甲硅氧烷，广泛用于环境，食品与饮料，药品杀虫剂，除草剂等，最高使用温度300℃。3、柱温的选择柱温选择要考虑固定液的配比，样品中各组分的沸点范围及检测器的灵敏度。选择柱温的原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。对于组分沸点差别较大的样品，通常采用程度升温的办法，即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。4、气化室温度的选择合适的气化室温度既能保证样品迅速且完全汽化，又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30～70℃或比样品组分中最高沸点高30～50℃，即可满足分析条件。5、进样量、进样时间在气相色谱分析时，进样量要适当。方法是：其他实验条件不变，仅逐渐加大进样量，直到所出的峰的半峰宽变宽或保留值改变时，此进样量就是最大