T-SDAQI 008-2021 食品中苯菌酮残留量的测定

ICS67.050ICS67.050CCSX04团 体 标 准T/SDAQI008—2021食品中苯菌酮残留量的测定Determinationofmetrafenoneresidueinfoods2021-09-25发布 2021-10-25实施山东质检验会 发布T/SDAQI008—2021T/SDAQI008—2021PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANIII版 权 声 明（欢迎社会各界举报侵权盗版行为，协会将依法严格保护举报人信息。联系人：范红梅联系话15668365153联系邮箱：keyanjishuzhongxin@163.com协会对本版权声明拥有最终解释权。前 言本文按GB/T《准工导则 部准文的和起规的定起草。本文件由山东质量检验协会提出并归口。本文件起草单位：青岛海关技术中心、黄岛海关、中国石油大学（华东）。本文件主要起草人：崔淑华、张谦、郭庆龙、刘宏玉、赵峰、崔伟佳、曾景斌。本文件的所有权和解释权归山东质量检验协会。如果您在本文件使用中发现错误或技术内容有不当之处，请及时与协会秘书处联系，将意见发送到keyanjishuzhongxin@163.com。引 言本文件的发布机构——山东质量检验协会（以下均简称为协会）提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到三条与苯菌酮残留检测相关的专利的使用。专利权利人已按要求向协会提交承诺书。专利权人或专利申请人同意在公平、合理、无歧视基础上，免费许可任何组织或者个人在实施该团体标准时实施专利。专利申请和专利权利人的信息如下：申请号或专利号：ZL201310475356.6,ZL201510109795.4。专利名称：一种辣椒及其制品中96种农药残留量的测定方法，一种果蔬中苯菌酮残留量的GC-NCI-MS测定方法。专利权利人：青岛海关技术中心；郭庆龙。联系方式：崔淑华，邮箱：cuishuh@163.com，郭庆龙，邮箱：gql1235@163.com。协会对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。请注意除上述已经识别出的专利外，本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。T/SDAQI008T/SDAQI008—2021PAGEPAGE14食品中苯菌酮残留量的测定范围本文件规定了食品中苯菌酮残留量的检测方法。（GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量本文件没有需要界定的术语和定义。第一法液相色谱-质谱/质谱法原理试样经乙腈提取，分散固相萃取净化（油脂含量高的样品须先冷冻去脂）后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。试剂5.1.1 5.1.2 5.1.3 （CH5NO2，540-69-2）：（NaCl，7647-14-5）：4504h，（MgSO4，7487-88-9）6504h5.2.1 （5mmol/L）：称取0.3151000mL标准品苯菌酮（Metrafenone，C19H21BrO5，CAS号：220899-03-6），纯度≥98.0%。1000μg/mL-1810μg/mL40.00050.0010.0020.005、0.010.02、0.05μg/mL材料N-（Primarysecondaryamine，PSA）40～60μm。（C18）：40～60μm。（GCB）40～120μm。0.22μm。（ESI）。0.01mg0.01g。8000r/min。样品测定部位按照GB2763-2021中附录A的规定执行。1kg取500g代表性样品，用高速粉碎机处理至粉状，均分成两份，分别装入洁净容器中作为测试样品和备份样品，密封并做好标识。于-18℃以下保存。取500g代表性样品，用匀浆机制成匀浆，均分成两份，分别装入洁净容器中作为测试样品和备份样品，密封并做好标识。于-18℃以下保存。取500g代表性样品，用高速组织捣碎机制成糊状，均分成两份，分别装入洁净容器中作为测试样品和备份样品，密封并做好标识。于-18℃以下保存。取500g代表性样品，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中作为测试样品和备份样品，密封并做好标识。于-18℃以下保存。提取小麦称取4g0.1g）于50mL5mL30min20.0mL1min20min3g21min，8000r/min离心5min称取10g（0.01g）50mL20.0mL1min10min32g1min，8000r/min离心5min干辣椒称取2g（于50mL10mL30min20.0mL1min20min3g21min，8000r/min离心5min称取4（0.1g）于50mL5mL（），放置30min20.0mL1min20min32g1min，8000r/min5min净化称取300mg100mgPSA和100mgC1815270mg100mgPSA、100mgC18和30mgGCB。将2mL8.11min，8000r/min离心5min0.22质谱/将离心管置于-18℃冰柜中冷冻30min，迅速取出2mL提取液，按8.2.1进一步净化。测定C18100mm×2.1mm，1.8μm流速：0.2mL/min；3μL；d) 柱温：30℃；e) 1。表1 流动及度脱件时间/min甲醇/%甲酸铵溶液/%0.025750.525752.590106.09826.1257510.02575条件如下：（ESI）；4.0kV；350℃；（350℃；（2。表2 多反监条件中文名称英文名称母离子（m/z）子离子（m/z）驻留时间/s裂解电压/V碰撞能量/eV苯菌酮Metrafenone409.1208.9a0.210010226.80.210015a为定量子离子5.5min/MRMAA.1。定性表3 定性定相离丰的最允偏差相对离子丰度＞50%20%～50%（含）10%～20%（含）≤10%允许的相对偏差±20%±25%±30%±50%除不称取试样外，按8.1~8.3步骤进行操作。试样中苯菌酮的含量按式（1）计算：X

V (1)式中：

m1000X——试样中苯菌酮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρ——从基质标准曲线得到的试样测定液中苯菌酮的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V——试样测定液的最终定容体积，单位为毫升（mL）；m——最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，保留两位有效数字。精密度（附录B（附录C定量限黄瓜、甜椒、豌豆、草莓、葡萄中苯菌酮定量限为0.004mg/kg，小麦、干辣椒、猪肉、鸡肝、牛奶、鸡蛋中苯菌酮定量限为0.01mg/kg。回收率不同样品中苯菌酮添加水平及回收率参见附录D.1。第二法气相色谱-质谱法原理试样经乙腈提取，分散固相萃取净化（油脂含量高的样品须先冷冻去脂）后，用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。试剂13.1.1 乙腈（CH3CN，75-05-8）（NaCl，7647-14-5）：4504h，（MgSO4，7487-88-9）6504h标准品苯菌酮（Metrafenone，C19H21BrO5，CAS号：220899-03-6），纯度≥98.0%。1000μg/mL-18准确吸取适量标准储备溶液，用乙腈配制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液，该溶液4℃保存，保存期为三个月。根据需要准确吸取适量标准中间溶液，用样品空白基质溶液配制成0.001、0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1μg/mL的系列标准工作溶液。该溶液应现用现配。材料N-（Primarysecondaryamine，PSA）40～60μm。（C18）：40～60μm。（GCB）40～120μm。0.22μm。（EI）0.01mg0.01g。8000r/min。同7。提取同8.1。净化称取300mg无水硫酸镁、100mgPSA和100mgC18置于15mL离心管；对于颜色较深的试样，15mL270mg100mgPSA100mgC1830mgGCB。将2mL8.1mL1min，8000r/min离心5min0.22μm将离心管置于-18℃冰柜中冷冻30min，迅速取出2mL提取液，按8.2.1进一步净化。测定条件如下：HP-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）：601min30℃/min1305℃/min10℃/min3005min；c) 99.9991.2mL/min；：280℃；1μL；1.5min：70eV；280℃；4。表4 苯菌保时、量子、性子定离与定离的值中文名称英文名称保留时间/min定量离子定性离子1定性离子2定性离子3苯菌酮Metrafenone26.72377(100)393(104)395(101)408(12)AA.2。定性表5 定性定相离丰的最允偏差相对离子丰度＞50%20%～50%10%～20%≤10%允许的相对偏差±20%±25%±30%±50%除不称取试样外，按16.1~16.3步骤进行操作。试样中苯菌酮的含量按式（1）计算：XV0()m1000式中：X——试样中苯菌酮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρ（μg/mL）；V（mL）；m——最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，保留两位有效数字。精密度（B（C定量限黄瓜、甜椒、豌豆、草莓、葡萄中苯菌酮定量限为0.004mg/kg，小麦、猪肉、鸡肝、牛奶、鸡蛋中苯菌酮定量限为0.01mg/kg，干辣椒定量限为0.02mg/kg。回收率不同样品中苯菌酮添加水平及回收率参见附录D.2。附录A（）图A.1苯菌酮标准物质的液相色谱-质谱/质谱MRM色谱图图A.2苯菌酮标准物质的气相色谱-质谱SIM色谱图附录B（）实验室内重复性要求按表B.1。表B.1实验室内重复性要求被测组分含量mg/kg精密度%≤0.00136＞0.001≤0.0132＞0.01≤0.122＞0.1≤118＞114附录C（）实验室间再现性要求按表C.1。表C.1实验室间再现性要求被测组分含量mg/kg精密度%≤0.00154＞0.001≤0.0146＞0.01≤0.134＞0.1≤125＞119附录D（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据样品采用液相色谱-质谱/质谱法检测时的添加浓度及回收率的实验数据见表D.1。表D.1样品的添加浓度及回收率的实验数据（液相色谱-质谱/质谱法）样品名称添加浓度/（mg/kg）回收率范围/%小麦0.0176.5～94.40.0682.2～93.30.1298.3～113.6黄瓜0.00475.5～95.90.278.9～88.4186.9～100.3豌豆0.00488.4～93.40.0580.2～～92.6甜椒0.00478.4～94.9286.0～99.3482.0～92.5葡萄0.00474.4～88.8581.2～91.61077.6～89.4草莓0.00477.2～100.80.679.5～96.21.284.9～103.1干辣椒0.0179.6～96.91080.2～97.02079.3～96.0猪肉0.0184.7～95.20.0279.4～～91.9鸡肝0.0174.4～103.30.0280.1～～96.9牛奶0.0172.5～98.10.0278.3～～90.6鸡蛋0.0177.5～88.80.0280.0～～92.9样品采用气相色谱-质谱法检测时的添加浓度及回收率的实验数据见表D.2。表D.2样品的添加浓度及回收率的实验数据（气相色谱-质谱法）样品名称添加浓度/（mg/kg）回收率范围/%小麦0.0180.3～98.10.0686.0～99.00.1285.7～98.4黄瓜0.00479.3～99.60.282.6～101.6190.3～104.0豌豆0.00492.1～97.20.0584.0～～