化工原理实验讲义(009修改)

装置流程及操作步骤（一）装置流程【设备参数】萃取塔塔径30mm塔高920mm筛板数20【流程说明】如图20所示，水槽1内的清水经磁力泵10后，经由水线回路阀4回水槽循环。油槽2内的煤油经磁力泵11后，经由油线回路阀8回油槽循环。作为连续相的水经过水线流量计5,从塔顶入塔,从塔底排出管路出塔。作为分散相的煤油经过油线流量计6,从塔底入塔,在塔顶沉降室聚结后再从塔内排出。【流程图】4125681110412568111077391.水槽2.油槽3.传动机构4.水线回路阀5.水线流量计6.油线流量计7.振动筛板塔8.油线回路阀9.Π形管10、11.磁力泵图20.萃取实验装置流程（二）操作步骤将饱和的苯甲酸煤油溶液倒入油槽2内；将水倒入水槽1内；打开油线和水线上的回路阀4、8；打开油线和水线上增压磁力泵吸入管路上的阀门；启动磁力泵10、11；先打开水线上的流量调节阀，待水充满塔体7，然后开启油路上的流量调节阀；控制水油两相流比为1:1；待分散相在塔顶集液器中凝聚到一定厚度的液层后，再通过连续相出口管路中Π形管上的阀门9来调节相界面高度，操作中维持界面高度恒定；直流调速器必须先关闭而后再启动，否则无法启动，因为设置了零起动装置；通过调节筛板振动频率来控制外加能量的大小；电压不大于100V；通过改变筛板振动频率来分别测取总传质单元数NOD,计算出不同振动频率下的总传质单元高度，从而判断外加能量对萃取过程的影响；取样分析样品:进料、萃余相取样量:100ml分析采用双液相滴定方法。用移液管移取25.00ml试样于锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，加入2滴酚酞指示液，用0.1mol/lNaOH标准溶液滴定，随滴随用强力振荡，至水层线持续的淡粉红色30秒不变色即达终点。记下读数VNaOH（ml），按下式计算苯甲酸的煤油溶液的浓度：式中：CNaOH——标准溶液浓度（mol/l）122——苯甲酸的摩尔质量（g/mol）25——取样量（ml）ρ——煤油的密度（室温下ρ≈800kg/m3）注意事项增压磁力泵切不可空载运行，为此，水箱和油箱内需加入液体，并且启动前要先打开回路阀和吸入管路上的阀门,特别是当油线磁力泵和水线磁力泵共用同一控制线路时，注意避免试图先启动一条线路而后再启动另一条线路的想法，要做好油线和水线同时启动的准备；磁力泵采用永久性耦合组成联轴器，使叶轮和电动机同步运转；用隔离套与泵盖组成完全密封的泵腔，可杜绝泵的泄漏；直流调速器必须先关闭而后再启动；其电压不大于100V；取样后，盖紧样品瓶，标签上写清楚试样编号和实验分组的编号，存放在试样架上。数据记录原始数据表编号Fml/minSml/min外加电压V频率HzVNaOHml12…报告要求将实验数据和计算结果列在数据表格中，并以一组数据进行计算示例。对实验结果进行分析讨论。思考题在本实验中为什么要选择水为连续相?在什么情况下萃取操作需引入外加能量?试分析分散相液滴大小对萃取传质过程的影响?在振动筛板塔的萃取操作中，如何开车？什么是萃取塔的液泛?液液传质设备与汽液传质设备有哪些差别?外加能量愈大，是否对传质过程愈有利？为什么？实验11干燥实验实验目的了解沸腾床干燥器结构特点与操作；学会干燥特性曲线的测定方法；了解干燥速率的影响因素；建立对于干燥操作过程的感性认识，加深对操作原理的理解。实验内容以含水硅胶为湿物料，以空气为干燥介质，进行沸腾干燥操作。测定干燥特性曲线并观察实验现象。基本原理干燥操作干燥是对湿物料进行加热，使所含液体汽化蒸发而得到干的固体产物的过程。湿物料一词暗示物料中含有过多的湿分(水或有机溶剂)，这会影响产品质量。除去湿分的方法包括以下三种：机械去湿、物理化学去湿和干燥。当物料含水量很高时，可先用过滤或沉降等机械分离操作除去其大量水分。物理化学去湿法主要是采用干燥剂来吸附水分，适用于在实验室干燥小批量的固体物料，或用于气体的干燥。干燥是利用加热使物料中液体汽化蒸发而除去湿分的过程。常见的加热方式有：热传导、对流传热、辐射传热和介电加热等；与此相应的干燥器分别是：传导干燥器、对流干燥器、辐射干燥器（红外线干燥器）及介电加热干燥器（微波干燥器）。与机械去湿和物理化学去湿相比较,干燥是高耗能的单元操作。化学工业中最常见的是连续操作的对流干燥。其中以热空气为干燥介质的最为多见。干燥介质与湿物料在干燥器内充分接触时，即让湿度不饱和的热空气流吹过固体湿物料表面时，热量由气体传递到湿物料表面，而物料表面的水分吸收热量后汽化，向热气流中扩散。传递阻力主要集中在气固界面上同时形成的温度和浓度边界层内；热量通过温度边界层由气体主体传递到湿物料表面，而物料表面汽化后的水气，通过浓度边界层传递到热气体主体。因此，在干燥过程中，动量传递、热量传递和质量传递同时进行且相互影响。热空气流的充分湍动将有助于减小边界层的厚度，从而降低传递阻力。干燥特性曲线在恒定干燥条件下，测定湿物料的干基含水量X和表面温度θ各自随干燥时间τ的变化，将测量结果标绘成曲线,即该湿物料在该恒定干燥条件下的干燥曲线。干燥曲线X~τ的斜率为dX/dτ，它反映物料中水分汽化蒸发的快慢，因此干燥速率R可定义为：在单位干燥表面积上单位时间内蒸发的水分量。式中：R干燥速率，kg水/(s·m2)；Gc绝干物料质量，kg；X湿物料的干基含水量，kg水/kg；S干燥面积，m2；τ干燥时间,s。将干燥速率R与干基含水量X间的关系标绘成曲线,即为干燥曲线所对应的干燥速率曲线。干燥曲线与干燥速率曲线合称干燥特性曲线。装置流程及操作步骤（一）装置流程【流程说明】启动鼓风机10后，空气经气体转子流量计4进入电加热器8，预热后自干燥塔底进入颗粒床层12，再从塔顶经除尘器2后排出塔外。进入颗粒床层前气体的温度及床层温度分别从仪表盘上的对应温度计的二次仪表显示出来。入塔气体温度由智能温度调节仪AI—708来控制。空气通过床层的压降可从水U管压差计11上读出。干燥操作中带出的细颗粒被安装在塔顶的悬挂有圆筒形滤袋的除尘器（袋滤器）拦截。【流程图】1123145671123145671298101干燥塔塔体2除尘器3加水器4气体转子流量计5取样器6床层温度计7热气流温度计8电加热器9旁路阀10鼓风机11水U管压差计12变色硅胶图21.干燥实验装置流程（二）操作步骤打开旁路阀9；开启鼓风机10；调节风量，使塔中物料颗粒处于良好的流化状态；勿使压差计中指示液冲出；在加水器3中加入水；拉出取样器5，调节加水器下部旋塞以适宜流速向塔内注水(注水时取样器5应在拉出位置)；在智能温度调节仪AI—708上设定控制温度为95—1000维持气体流量和温度一定；间隔一定时间计录床层温度，并取样分析样品含水量；取样量每次约2g；5.5床层温度明显升高,且硅胶变蓝时,实验即可停止；停止步骤:先切断加热电源,待气体温度下降到500C注意事项开风机前,先打开位于排出管路上的旁路阀；在实验室常见的流体输送机械中，如计量泵、罗茨鼓风机等，这些都属于正位移泵的范畴；对于正位移泵的启动操作即开车，需要特别注意的是，在启动电机前必须先将旁路阀或支路阀打开；先开风机，后开加热器；若遇到风机意外停机，要立即按下仪表箱上的红色按钮，切断加热电源，防止烧毁电加热器；加水时水的流入速度要慢，否则会造成床内部分颗粒结块，导致沟流的发生；在样品瓶的瓶体和瓶盖上都要贴上标签，在标签上写清楚实验组号和样品编号；取样后，样品瓶子（称量瓶）必须盖紧，但在烘箱内烘干时需取下盖子(烘箱温度：1200数据记录原始数据表室温:室內相对湿度:空气流量(m3/h):热气流温度计温度（空气温度0C序号取样时间容器编号容器质量湿料与容器质量干料与容器质量床层温度压差计读数12…报告要求将实验数