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文档简介
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定
(无汞定铁法)实验原理仪器与试剂浓HClSnCl2溶液:10%水溶液,5%水溶液硫-磷混酸:TiCl3溶液:3%水溶液甲基橙溶液:1g/L二苯胺磺酸钠:0.2%水溶液K2Cr2O7基准试剂:分析纯称量瓶,分析天平,滴定管,烧杯实验步骡
(1)K2Cr2O7标准溶液的配制0.6~0.65gK2Cr2O7100mL烧杯250mL容量瓶计算浓度加水溶解定量转移实验步骤(2)铁矿石样品溶液:减量法准确称取矿样1.0~1.5g于250mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,加入20mL浓HCl,盖上表面皿,在电炉上加热,并不时摇动,避免沸腾,如有带色不容物,滴加20-30滴10%SnCl2助溶,至溶液清亮(杯底无黑色残渣),冷却后转入250mL容量瓶中定容。(3)样品的分析
移取25ml铁试液
250mL锥形瓶
加浓HCl4mL+近沸腾加6甲基橙滴
边摇边加10%SnCl2还原Fe3+,橙色变红色滴加5%SnCl2至粉红色,若粉色退去,SnCl2过量,补加1滴甲基橙流水冷却,加水50mL硫-磷混酸20mL二苯胺磺酸钠4滴
用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定紫色为终点
结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示,保留四位有效数字。计算公式:五、注意事项用SnCl2还原Fe3+
时,要边加边摇;不能一下用100g·L-1SnCl2还原至无色,这样SnCl2会过量,将使结果偏高。用SnCl2还原Fe3+时,溶液温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量。
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