【高考化学】2023届高考备考第一轮复习定性定量实验基础提升练习（含解析）

试卷第=page1818页，共=sectionpages1818页第页码17页/总NUMPAGES总页数36页【高考化学】2023届高考备考第一轮复习定性定量实验基础提升练习一、解答题，共2小题1．（2022·山西太原·三模）金属钨具有高熔点、低蒸气压、导热性好等特点，是等离子体材料的最佳候选材料。一种以黑钨矿(也叫钨锰铁矿，主要成分是FeWO4和MnWO4)为原料生产金属钨及含钨产品的工业流程如下图所示：已知：“水浸”后滤液中的阴离子主要是、、、和。(1)“焙烧”前需要将黑钨矿进行粉碎，其目的是___________；已知“滤渣1”主要是Mn3O4和Fe2O3，写出MnWO4发生反应的化学方程式：___________。(2)写出“氧化”时发生反应的离子方程式：_______。(3)“滤渣2”主要是___________(填化学式)。(4)“操作X”是___________，产品1是___________。(5)已知钨酸钙(CaWO4)微溶于水，钨酸难溶于水，请结合平衡移动原理解释利用盐酸进行“酸解”的原因：___________。(6)在实验室利用碘量法测定产品2中WCl6[(易溶于CS2)的纯度，实验如下：①将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称量为ag；开盖并计时1min，盖紧称量为bg；再开盖加入待测样品并计时1min，盖紧称量为cg，则样品的质量为___________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。②先将上面称量好的样品中的WCl6转化为可溶的Na2WO4通过离子交换柱发生反应：+Ba(IO3)2=BaWO4+2；交换结束后，向所得含的溶液中加入足量酸化的KI溶液，反应完全后用xmol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2=2I-+。滴定终点时平均消耗Na2S2O3标准溶液的体积为VmL，则样品中WCl6的质量分数为___________，(列出计算式，无需化简)2．（2021·四川省仁寿县铧强中学模拟）I.胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁和泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有___________(填标号)A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为___________，与直接用废液和浓硫酸反应相比，该方法的优点是是___________。II．碘(紫黑色固体，微溶于水)及其化合物广泛用于医药、染料等方面。回答下列问题：(3)I2的一种制备方法如图所示：①加入Fe粉进行转化反应(Fe与AgI)的离子方程式为___________，生成的沉淀与硝酸反应，生成___________后可循环使用。②通入Cl2的过程中，若氧化产物只有一种，反应的方程式为___________；若反应物用量比为=1.5时，氧化产物为___________。(4)以NaIO3为原料制备I2的方法是：先向NaIO3溶液中加入一定量的NaHSO3，生成碘化物：再向混合溶液中加入NaIO3溶液，反应得到I2，上述制备I2的总离子反应方程式为___________。二、实验题，共13小题3．（2022·江苏苏州模拟）氧化还原反应包括氧化反应和还原反应两个过程(即两个半反应)。化学兴趣小组同学探究卤素参与的氧化还原反应，从半反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。(1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。当氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。①反应的离子方程式为___________。②上述氧化还原反应方程式可分为两个半反应式。I．还原反应：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2OII．氧化反应：___________。③根据半反应式，分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。I．随c(H+)降低或c(Mn2+)浓度升高，MnO2的氧化性减弱。II．随c(Cl-)降低，Cl-的还原性___________(选填“增强”或“减弱”)。④补充实验证实了③中的分析。实验操作试剂X产物I较浓硫酸有氯气IIa有氯气IIIa+b无氯气a是___________浓溶液，b是___________浓溶液(选择下列合适选项，填写对应序号)。A．NaCl

B．MnSO4C．Na2SO4(2)利用c(H+)浓度对MnO2氧化性的影响，探究同周期元素氢化物的还原性。相同浓度的HCl和H2S溶液，能与MnO2反应所需c(H+)较小的是___________。(3)酸性条件下，反应Mn2++Br2+2H2O=MnO2↓+2Br-+4H+进行程度很小，加入AgNO3溶液后，该反应的进行程度明显增大。①反应中氧化产物为___________(填化学式)。②加入AgNO3溶液后该反应的进行程度明显增大的原因是___________。4．（2021·辽宁·兴城市高级中学模拟）I．氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源和材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：①将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合。置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。②转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。③转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。④离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。⑤蒸馏水洗涤沉淀。⑥冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。(1)装置图中仪器c的名称分别是___________(2)步骤3中，H2O2的作用是___________(以离子方程式表示)。(3)步骤4中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO来判断。检测的方法是___________Ⅱ．四氯化锡(SnCl4)，常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。硫渣的化学组成物质SnCu2SPbAsSb其他质量分数/%64.4325.827.341.230.370.81氯气与硫渣反应相关产物的熔沸点物质SnCl4CuClPbCl2AsCl3SbCl3S熔点/℃-33426501-1873112沸点/℃1141490951130221444请回答以下问题：(4)装置A为氯气发生装置，化学反应方程式为___________(5)氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量SnCl4浸没硫渣，通入氯气发生反应。实验中所得固体残渣经过处理，可回收的主要金属有___________和___________。(6)得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为___________℃。(7)SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质。取10.00g产品溶于水中，用0.04000mol/L的KMnO4标准溶液滴定，终点时消耗KMnO4标准溶液10.00mL。测定过程中发生的相关反应有AsCl3+3H2O=H3AsO3+3HCl和5H3AsO3+2KMnO4+6HCl=5H3AsO4+2MnCl2+2KCl+3H2O。该产品中SnCl4的质量分数为___________%5．（2021·黑龙江·哈九中二模）某研究小组制备高纯NaI可按下列步骤进行，在三颈烧瓶中先加入高纯水，然后按NaHCO3与I2和水合肼的投料顺序分批加入。已知：①I2(s)+I-(aq)=(aq)。②水合肼(N2H4·H2O)具有强还原性，可分别将碘的各种酸根和I2还原为I，本身被氧化为无毒物质。③NaI易溶于水，也易溶于酒精，在酒精中的溶解度随温度的升高增加不大。请回答：(1)I2与NaHCO3溶液发生歧化反应，生成物中含IO-和。①若生成IO-和的物质的量之比为1：1，则该反应的离子方程式为___。②加少量NaI固体能使反应速率加快，其原因是___。③I与NaHCO3溶液反应适宜温度为40～70℃，不宜超过70℃的原因是__。(2)水合肼(N2H4·H2O)与IO-反应生成NaI，氧化剂与还原剂的物质的量之比为___。(3)三颈烧瓶内的物质充分反应后得到pH为6.5～7的溶液，经以下步骤得粗NaI溶液：①将溶液的pH调整全9～10，在100℃下保温8h，得到溶液A；②将溶液A的pH调整全3～4，在70～80℃下保温4h，得溶液B；③将溶液B的pH调整全6.5～7，得溶液C；④在溶液C中加入活性炭，混合均匀后煮沸，静置10～24h后，过滤除杂得粗NaI溶液。上述①②③操作中，操作①中试剂为____，操作②中试剂为___。A．HIB．NaOHC．NH3·H2OD．高纯水(4)将上述粗NaI溶液得到NaI·2H2O的粗产品，采用“减压蒸发”代替“常压蒸发”。①“减压蒸发”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、接收瓶之外，还有__。A．直形冷凝管

B．球形冷凝管

C．烧杯D．抽气泵②采用“减压蒸发”的优点为___。(5)将制备的NaI·2H2O粗品以95%乙醇为溶剂进行重结晶。请给出合理的操作排序___。加热95%乙醇→_____→____→___→____→纯品(选填序号)。①减压蒸发结晶

②NaI·2H2O粗品溶解

③趁热过滤

④真空干燥6．（模拟）某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强，可将Fe2+氧化。回答下列问题：(1)由AgNO3固体配制0.1mol·L-1的AgNO3溶液50mL，配制好的溶液应转移到_______试剂瓶中保存。(2)步骤1的实验现象是_______；步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，_______。由此可知，步骤3反应的离子方程式为_______。(3)某同学在实验时漏掉步骤2，直接加入过量AgNO3溶液，也观察到与步骤3相同的实验现象。该同学推测溶液中还有碘的离子_______(填离子符号)生成，并由此对I2氧化Fe2+产生了质疑。(4)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的_______和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，往两支试管中加入过量的_______，观察到的现象为_______。7．（模拟）某小组对碳与浓硝酸的反应进行探究。已知：2NaOH+2NO2＝NaNO3+NaNO2+H2O，2NaOH+NO2+NO＝2NaNO2+H2O。请回答下列问题：I.甲同学设计如图所示装置制备并收集NO。(1)碳与浓硝酸反应的化学方程式为___________。(2)装置C的作用为__________。(3)乙同学认为用装置F代替B更合理，理由为_______。II.探究NO与Na2O2反应。已知：NaNO2既有氧化性，又有还原性；J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3。(4)检验上图装置气密性的方法为_________。(5)实验结束后，设计实验证明J处硬质玻璃管中有NaNO2生成__________。(可供选择的试剂：蒸馏水、KI-淀粉溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、稀硫酸)8．（2021·黑龙江·哈尔滨市第六中学校模拟）某实验小组同学欲探究二氧化硫的性质，并比较碳和硅的非金属性，设计了如下图所示的A、B、C实验装置(各装置气密性良好)。已知酸性：H2SO3>H2CO3。(1)实验一：制备SO2烧瓶中发生反应的化学方程式是_______。(2)实验二：研究SO2的性质：将A与B相连，待产生SO2后，可见B1中溴水逐渐褪色。B1中溴水褪色的原因是(用化学方程式表示)_。(3)实验三：比较碳、硅的非金属性①C2中试剂是_______。②能说明碳的非金属性比硅强的实验现象是_______。II.学习小组又设计了如下装置，检验SO2在无氧干扰时，是否与氯化钡反应生成沉淀。(所配制的溶液均使用无氧蒸馏水)(4)加入碳酸钠粉末的目的是_______。(5)当淀粉-碘溶液蓝色褪去时，氯化钡溶液中没有沉淀出现，说明_______，此时滴加双氧水，出现了白色沉淀。(6)结合实验目的分析装置中选用澄清石灰水而不用氢氧化钠溶液的原因是_______。9．（模拟）从宏观现象探究微观本质是重要的化学学科素养。I.以亚硫酸钠(Na2SO3)为实验对象，探究其性质。实验如下：(1)写出上述实验中②的离子方程式：_________。(2)通过上述实验可知，在空气中久置的亚硫酸钠固体中会混有________(填化学式)。(3)亚硫酸钠晶体样品若变质，下列说法错误的是___________。A．晶体表面变黄

B．其水溶液pH将减小

C．其样品质量将增加II.以FeCl3溶液为实验对象，探究其与碱性物质之间反应的复杂多样性。实验如下：(1)①中反应的离子方程式是___________。(2)②中逸出的无色气体是_____________(写化学式)。(3)对于③中的实验现象，同学们有诸多猜测，继续进行实验：甲组：取③中反应后溶液少许，滴入稀盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀。得出结论：FeCl3与Na2SO3发生了氧化还原反应，离子方程式是_________。乙组：认为甲组的实验不严谨，重新设计并进行实验，证实了甲组的结论是正确的。其实验方案是______________。10．（模拟）某化学活动小组设计如下图所示(部分夹持装置已略去)实验装置,以探究潮湿的Cl2与Na2CO3反应得到的固体物质。(1)写出装置A中发生反应的化学方程式:__________________________________。(2)写出试剂Y的名称:___________________。(3)已知:通入一定量的氯气后，测得D中只有一种常温下为黄红色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含有的氯盐只有一种，且含有NaHCO3，现对C成分进行猜想和探究。①提出合理假设。假设一:存在两种成分:NaHCO3和___________;假设二:存在三种成分:NaHCO3和___________、_____________。②设计方案,进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。限选实验试剂和仪器:蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯。实验步骤预期现象和结论步骤1：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体溶解，然后将所得溶液分别置于A、B试管中。步骤2：_________________________________步骤3：_________________________(4)已知C中有0.1molCl2参加反应。若假设一成立,可推知C中反应的化学方程式为_______________________________________。11．（模拟）某助熔剂具有较好的热稳定性，是两种常见钠盐的混合物，其中一种组分是NaCl。为确定另一种组分X及其含量，甲、乙两个小组进行了以下实验。(1)取适量样品，注入装置A中，测定组分X的化学式。①甲组用图I的装置进行实验，观察到相应实验现象，则X的化学式是_______。②乙组只用图I中装置A和C进行实验，得到与甲组相同的实验结论，则分液漏斗中盛放的溶液应换为_______，原因是_______。(2)甲、乙组分别用以下方法测定组分X的含量。①甲组用装置A和图II中所示的部分装置(可重复选用)进行实验。请选择必要的装置，依次连接的合理顺序为装置A后接_______(填仪器接口的字母)。完成一组实验，除样品的质量外，还需测定的实验数据有_______。②乙组用酸碱滴定法测定X的含量。准确称取两份样品，滴入少量水润湿后，分别加入0.2000mol·L-1盐酸40.00mL，加入2滴酚酞作为指示剂，用0.2000mol·L-1NaOH溶液滴定过量盐酸至终点，实验数据列于下表中。m试样/gV(NaOH)/mL滴定前刻度滴定后刻度0.32000.5220.480.32000.3520.39回答下列问题：I.滴定过程中选用的滴定管是_______。II.滴定至终点时的现象为_______。III.样品中X的质量分数为_______。③乙组测得的X含量比实际值偏高，可能的原因是_______(填字母)。A．用NaOH溶液润洗滴定管B．滴定终点读数时仰视液面刻度C．用样品溶液润洗锥形瓶D．滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡12．（模拟）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图：相关物质的物理性质见下列附表)。

性质物质相对分子质量密度/（g.cm-3）沸点/℃溴1603.11958.8苯甲醛1061.041791，2—二氯乙烷991.235183.5间溴苯甲醛1851.587229有关实验步骤如下：步骤1：向三颈烧瓶中加入一定配比的无水AlCl3、1，2—二氯乙烷和苯甲醛(5.3g)，充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。.步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉，同时采用某种技术处理后收集相应馏分，共收集到间溴苯甲醛3.7g。(1)实验装置中采用的加热方式为________；冷凝管的作用为_________；锥形瓶中的试剂应为_______。(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为___________。(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_________。(4)步骤3中加入无水硫酸钙固体的目的是______________。(5)步骤4中，某种技术为_______________。(6)本实验所得到的间溴苯甲醛的产率为_______________。13．（模拟）亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。（1）装置A制取SO2，反应的化学方程式为___。（2）装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。①装置B应该使用的是___（填“冷水”或“温水”）浴。②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是__。（3）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是__。（4）测定亚硝酰硫酸的纯度：准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol·L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol·L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4①配平：__MnO4-+__C2O42-+__=__Mn2++__+__H2O②滴定终点时的现象为__。③亚硝酰硫酸的纯度=__。[M(NOSO4H)=127g·mol-1]14．（模拟）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取的化学方程式为_______。(2)实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为_______。(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是_______。(4)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对溶解度的影响。②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，。③提出猜想。猜想a：较高温度的饱和溶液的电导率较大。猜想b：在水中的溶解度。④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1～3，记录数据。实验序号试样测试温度/℃电导率/1Ⅰ：25℃的饱和溶液252Ⅱ：35℃的饱和溶液353Ⅲ：45℃的饱和溶液45⑤数据分析、交流讨论。25℃的饱和溶液中，_______。实验结果为。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想成立，但不足以证明猜想成立。结合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。实验序号试样测试温度/℃电导率/4Ⅰ_______5______________⑦实验总结。根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想也成立。猜想成立的判断依据是_______。15．（2022·辽宁·沈阳二中模拟）苯胺是一种重要精细化工原料，在染料、医药等行业中具有广泛的应用。可利用硝基苯制取苯胺，其原理简示如下：+3H2+2H2O物质相对分子质量沸点/℃密度g/mL溶解性硝基苯123210.91.23不溶于水，易溶于乙醇、乙醚苯胺93184.41.02微溶于水，易溶于乙醇、乙醚；还原性强、易被氧化I.制取硝基苯。实验步骤：实验室采用如图所示装置制取硝基苯，恒压滴液漏斗中装有一定量的苯，三颈烧瓶装有一定比例的浓硫酸和浓硝酸混合物。请回答下列问题：(1)实验装置中长玻璃管可以用_______代替(填仪器名称)。(2)下列说法中正确的是_______(填序号)。A．配制混酸时，将浓硝酸沿杯壁缓缓加入浓硫酸中，并不断搅拌、冷却B．温度控制在50～60℃原因之一是减少副反应的发生C．制得的粗硝基苯可以先用乙醇萃取，分液后再洗涤D．浓硫酸可以降低该反应活化能(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为：_______。(4)提纯产品的过程中需要用5%NaOH溶液洗涤三颈烧瓶中的粗产品，其目的是_______。II.制取苯胺①组装好实验装置(如下图，夹持仪器已略去)，并检查气密性。②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压滴液漏斗，换上温度计。③打开活塞K，通入H2一段时间。④利用油浴加热，使反应液温度维持在140°C进行反应。⑤反应结束后，关闭活塞K，向三颈烧瓶中加入生石灰。⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182～186°C馏分，得到较纯苯胺。回答下列问题：(5)若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的不良后果是_______。(6)步骤⑤中，加入生石灰的作用是_______。(7)若实验中硝基苯用量为10mL，最后得到苯胺5.6g，苯胺的产率为_______(计算结果精确到0.1%)。答案第=page1818页，共=sectionpages11页答案第=page1717页，共=sectionpages1717页答案：1．(1)

增大反应物的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行

6MnWO4+6Na2CO3+O26Na2WO4+6CO2+2Mn3O4(2)+ClO-=+Cl-(3)H2SiO3(4)

灼烧

金属钨或W(5)溶液中存在沉淀溶解平衡：CaWO4(s)⇌Ca2+(aq)+(aq)，加入盐酸后H+与生成更难溶的物质，c()减小，使得平衡正向移动(6)

c+a-2b

【分析】黑钨矿(主要成分为FeWO4、MnWO4)中加入纯碱、通入氧气后粉碎焙烧，生成CO2，“水浸”后滤液中的阴离子主要是、、、和，“氧化”步骤中用NaClO溶液将氧化为，氧化后的溶液中加入稀盐酸调节pH后过滤，得到滤渣2为H2SiO3，滤液中加入MgCl2溶液将生成Mg3(PO4)2和Mg3(AsO4)2沉淀而除去，过滤得到滤液1，向滤液1中加入CaCl2溶液在生成CaWO4沉淀，滤液2和过滤的沉淀，向沉淀中加入盐酸进行酸解，将CaWO4转化为H2WO4，经过高温灼烧得到WO3，WO3经高温还原可得产品1为单质钨W，或者经氯化可得产品2为WCl6，据此分析回答问题。(1)“焙烧”前需要将黑钨矿进行粉碎，其目的是增大反应物的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行，已知“滤渣1”主要是Mn3O4和Fe2O3，即MnWO4与Na2CO3和O2发生反应生成Mn3O4、Na2WO4和CO2，根据氧化还原反应配平可得该反应的化学方程式为：6MnWO4+6Na2CO3+O26Na2WO4+6CO2+2Mn3O4，故增大反应物的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行；6MnWO4+6Na2CO3+O26Na2WO4+6CO2+2Mn3O4；(2)由分析可知，“氧化”步骤中用NaClO溶液将氧化为，故“氧化”时发生反应的离子方程式为：+ClO-=+Cl-，故+ClO-=+Cl-；(3)由分析可知，“滤渣2”主要是H2SiO3，故H2SiO3；(4)由分析可知，“操作X”是灼烧，产品1是单质钨或W，故灼烧；单质钨或W；(5)已知钨酸钙(CaWO4)微溶于水，钨酸难溶于水，溶液中存在沉淀溶解平衡：CaWO4(s)Ca2+(aq)+(aq)，加入盐酸后H+与生成更难溶的物质，c()减小，使得平衡正向移动，故可以利用盐酸进行“酸解”，故溶液中存在沉淀溶解平衡：CaWO4(s)Ca2+(aq)+(aq)，加入盐酸后H+与生成更难溶的物质，c()减小，使得平衡正向移动；(6)①根据题意可知，1min挥发的CS2的质量为(a-b)g，开盖加入待测样品并计时1min后，质量为cg，则样品的质量为[c-b+(a-b)]g=(c+a-2b)g，故(c+a-2b)；②先将上面称量好的样品中的WCl6转化为可溶的Na2WO4通过离子交换柱发生反应：+Ba(IO3)2=BaWO4+2；交换结束后，向所得含的溶液中加入足量酸化的KI溶液，反应方程式为：+5I-+6H+=3I2+3H2O，反应完全后用xmol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2=2I-+，滴定终点时平均消耗Na2S2O3标准溶液的体积为VmL，根据上述分析可找到关系式为：WCl6～～2～6I2～12，故有n(WCl6)=n()=xmol/L×V×10-3L=xV×10-3mol，则样品中WCl6的质量分数为，故。2．(1)AC(2)

CuO+H2SO4CuSO4+H2O

不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)(3)

2AgI+Fe=2Ag+Fe2++2I-

AgNO3

FeI2+Cl2=I2+FeCl2

I2、FeCl3(4)(1)工业用废铜焙烧得到的CuO，含有的杂质为氧化铁和泥沙，以此为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。制备胆矾时，需要用到的实验仪器有量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外、烧杯、蒸发皿，故答案：AC。(2)CuO属于碱性氧化物，将CuO加入到适量的稀硫酸中能发生反应，生成硫酸铜和水，其主要反应的化学方程式为CuO+H2SO4CuSO4+H2O，用废液和浓硫酸反应会放出二氧化硫有害气体，同时造成硫酸的浪费，所以用CuO和稀硫酸加热制取硫酸铜的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)，故答案：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)。(3)净化除氯后的含I-海水加入AgNO3富集后生成AgI悬浊液，再加入Fe粉后，Fe粉与AgI发生反应生成Ag单质和FeI2；通入Cl2使之与I-反应即可生成I2。①由分析可知，Fe粉的转化反应为：Fe

+

2AgI=

2Ag+

Fe2++2I-，生成的沉淀为Ag单质，该物质与HNO3反应生成的AgNO3可重复循环利用。故答案：2AgI+Fe=2Ag+Fe2++2I-；AgNO3。②通入Cl2后，溶液中存在I-和Fe2+两种还原剂，但还原性I->

Fe2+,

I-先参与反应，所以当只有一种氧化产物时，该氧化产物应为I2，反应方程式为FeI2+Cl2=I2+FeCl2，

Cl2与FeI2中的I-刚好完全反应时，全反应后，Cl2

与Fe2+反应生成Fe3+，此时，

所以刚好完全反应，此时的氧化产物有两种，分别为I2和FeCl3，故答案：FeI2+Cl2=I2+FeCl2；I2、FeCl3。(4)IO加入NaHSO3后生成的碘化物为I-，再加入NaIO3后生成I2，所以总反应为IO与NaHSO3反应生成I2、SO、H+和水，反应方程式为，故答案：。3．(1)

减弱

A

B(2)H2S(3)

MnO2

Ag++Br-=AgBr，Br-浓度减小，该反应的进行程度明显增大(1)①浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气的离子方程式为；②离子反应分成两个半反应，氧化反应是化合价升高，失电子的反应，故为；③浓盐酸具有还原性，随c(Cl-)降低，Cl-的还原性逐渐降低；④I是增大了氢离子的浓度，II可以从增大氯离子的浓度的角度，再结合现象分析和选项可知试剂a可以选用NaCl，实验III的现象是无氯气，而且加入a和b，那一定是b的加入影响了实验，结合I和选项可知试剂b应该是MnSO4，故答案分别为：；；降低；A；B;(2)S和Cl同周期，Cl的非金属性比S强，对应离子的还原性S2->Cl-,所以根据随c(H+)降低，MnO2的氧化性减弱，可知相同浓度的HCl和H2S溶液，H2S的还原性较强，能与MnO2反应所需c(H+)较小的是H2S溶液，故H2S；(3)分析反应Mn2++Br2+2H2O=MnO2↓+2Br-+4H+可知，Mn化合价从+2价升高到+4价，所以氧化产物是MnO2，加入AgNO3溶液后，Ag++Br-=AgBr，Br-浓度减小，该反应的进行程度明显增大，故MnO2；Ag++Br-=AgBr，Br-浓度减小，该反应的进行程度明显增大。4．(1)三颈烧瓶(2)(3)取少量洗出液，滴加BaCl2溶液，没有白色沉淀生成，则说明洗出液中不含SO(4)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O(5)

Cu

Pb(6)114(7)98.2%【分析】Ⅱ．由图可知，装置A用于制备Cl2，饱和食盐水用于除去Cl2中的HCl，B装置为反应装置，在Cl2参与反应前要经过干燥，故饱和食盐水后为装有浓硫酸的洗气瓶，制备产品SnCl4，装置C为蒸馏装置，用于分离提纯产品。(1)根据仪器c的结构特点可知其为三颈烧瓶；(2)双氧水可以还原高锰酸钾从而除去过量的高锰酸钾，该过程中双氧水被氧化为氧气，高锰酸钾被还原为Mn2+，离子方程式为；(3)一般用氯化钡检验硫酸根，具体操作为取少量洗出液，滴加BaCl2溶液，没有白色沉淀生成，则说明洗出液中不含SO；(4)装置A中利用浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；(5)根据题目所给信息可知硫渣中除Sn元素外，还含较多的Cu元素和Pb元素，则处理后可回收的金属为Cu和Pb；(6)根据题目所给数据可知SnCl4的沸点为114℃，蒸馏时温度应控制在114℃；(7)根据发生的反应可知n(AsCl3)=n(H3AsO3)=n(KMnO4)，消耗KMnO4标准溶液10.00mL，所以n(AsCl3)=×0.01L×0.04mol/L=0.001mol，所以产品中SnCl4的质量分数为×100%=98.2%。5．

4I2+8=IO-++6I-+4H2O+8CO2↑

因为NaI固体溶于水产生I-(aq)与I2(s)反应形成(aq)，使固体I2溶解性增加，导致浓度增加，使与NaHCO3溶液反应的反应速率加快

防止碘升华或NaHCO3分解

2：1

B

A

AD

减压环境与外界空气(隔绝)，避免I-被氧化；降低压强，沸点降低，利于水的蒸发

②→①→③→④【详解】(1)I2与NaHCO3溶液发生歧化反应，生成物中含IO-和。①若生成IO-和的物质的量之比为1：1，碘元素分别由0价变为+1价、+5价，则应该还有部分变为-1价，根据氧化还原反应原理可知，I-、IO-和的物质的量之比为6：1：1，则该反应的离子方程式为4I2+8=IO-++6I-+4H2O+8CO2↑；②因为NaI固体溶于水产生I-(aq)与I2(s)反应形成(aq)，使固体I2溶解性增加，导致浓度增加，使与NaHCO3溶液反应的反应速率加快，故加少量NaI固体能使反应速率加快；③I与NaHCO3溶液反应适宜温度为40～70℃，为防止碘升华或NaHCO3分解，不宜超过70℃；(2)具有强还原性，可以将氧化成，自身转变为无毒物质，利用氧还配平可得：，反应中氧化剂IO-与还原剂的物质的量之比为2：1；(3)在①②③操作中，为了不引入杂质调节值应分别加、、溶液；答案为B；A；(4)①减压蒸发是在低于大气压下进行蒸发操作，将二次蒸气经过冷凝器后排出，所以除列出仪器外，还需直形冷凝管和抽气泵；答案为AD；②采用“减压蒸发”的优点为：减压环境与外界空气(隔绝)，避免I-被氧化；降低压强，沸点降低，利于水的蒸发；(5)由于易溶于酒精，且在酒精中的溶解度随温度变化不大，所在乙醇中进行重结晶。先加热溶剂乙醇，再溶解，减压蒸发结晶使析出，趁热过滤后在真空中干燥，避免被氧化，操作顺序为加热95%乙醇→②→①→③→④→纯品。6．(1)棕色细口(2)

溶液显蓝色

蓝色褪去，溶液显黄色

2Fe2++I2+2Ag+=2Fe3++2AgI↓(3)(4)

步骤2

NaOH溶液

试管a中蓝色褪去，先出现白色沉淀，白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐色；试管b中有白色沉淀(转变为褐色沉淀)和红褐色沉淀（1）硝酸银见光易分解，故配制好的溶液应转移到棕色细口瓶中保存。（2）步骤1中碘水遇淀粉溶液，现象是溶液变蓝；步骤2再加入硫酸亚铁铵溶液，无明显现象，则说明亚铁离子和碘水不发生反应；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，黄色沉淀为AgI，则碘分子中碘化合价降低，溶液中发生氧化还原反应，碘作氧化剂，亚铁离子为还原剂，氧化产物为铁离子，故反应中还有另一个现象——溶液蓝色褪去。由此可知，步骤3反应的离子方程式为I2+2Fe2++2Ag+=2AgI↓+2Fe3+。（3）实验时漏掉步骤2，直接加入过量AgNO3溶液，也观察到产生黄色沉淀AgI，说明溶液中同时存在碘单质、碘离子，则有I2+I-，故推测溶液中还有碘的离子生成。（4）由于步骤2的溶液中有亚铁离子而没有铁离子，要确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化，只要证明步骤3的溶液中存在氧化产物铁离子即可，由实验知，步骤2溶液中有碘与淀粉混合液和亚铁离子，步骤3中加入了过量的硝酸银溶液，则上层清液中银离子与铁离子共存，所以可以用氢氧化钠溶液进行鉴别，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的步骤2中的溶液和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，往两支试管中加入过量的氢氧化钠溶液，试管a中，过量的氢氧化钠溶液消耗了碘使之褪色，与亚铁离子反应产生氢氧化亚铁，氢氧化亚铁最终氧化为氢氧化铁，试管b中，过量的氢氧化钠溶液与银离子反应生成白色沉淀氢氧化银(可以分解为褐色沉淀氧化银)、又与铁离子反应生成红褐色沉淀。7．

C+4HNO3(浓)4NO2↑+CO2↑+2H2O

除去反应生成的CO2

装置F可以起到防倒吸的作用

关闭K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶，一段时间后液面差不变则气密性良好

取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液，溶液褪色则证明有NaNO2生成【分析】根据题意结合图可知，I.制备并收集NO：浓HNO3和碳共热生成NO2和CO2，经与水反应NO2变成NO，再经NaOH除去CO2，用排水集气法收集；II.探究NO与Na2O2反应：NO经干燥后与Na2O2共热反应，用酸性高锰酸钾溶液检验NaNO2。可在此基础上解各小题。【详解】I.(1)碳与浓硝酸反应生成CO2、NO2和H2O，化学方程式为C+4HNO3(浓)4NO2↑+CO2↑+2H2O，故C+4HNO3(浓)4NO2↑+CO2↑+2H2O(2)碳与浓硝酸反应生成的CO2、NO2通入B装置的水中，NO2与水反应生成HNO3和NO，再将混合气体通入装置C的NaOH溶液中，可以除去NO中混有的CO2，故除去反应生成的CO2；(3)将碳与浓硝酸反应生成CO2、NO2通入B装置的水中，因NO2与水反应生成HNO3和NO，造成气体减少、压强减小，从而产生倒吸，若将混合气体通入CCl4中，则不会产生倒吸，故装置F可以起到防倒吸的作用；II.(4)检验装置的气密性需先形成密闭体系，正确的方法是：关闭装置后端开关K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶，一段时间后液面的高度差不变，则气密性良好，故关闭K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶，一段时间后液面差不变则气密性良好；(5)J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3，因NaNO3在酸性条件下也具有强氧化性，所以不能使用还原性的试剂如KI－淀粉溶液检验，可根据NaNO2具有还原性而NaNO3没有还原性，取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液，若溶液褪色则有NaNO2生成，故取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液，溶液褪色则有NaNO2生成涉及气体和液体的实验一定要考虑是否要防倒吸；检测试剂的选择要考虑是否有其它物质的干扰；用酸性高锰酸钾溶液褪色来检验物质时，使用的酸性高锰酸钾溶液要少，否则难以观察到褪色的现象。8．

Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O

Br2+SO2+2H2O=2HBr+H2SO4

过量酸性高锰酸钾溶液

C2中溶液未全部褪色，C3中溶液变浑浊

产生二氧化碳，排除装置中的氧气

氯化钡溶液与二氧化硫不反应

检验二氧化碳是否已排尽装置中的空气【分析】I.装置A利用铜与浓硫酸反应生成二氧化硫，反应方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O，SO2有还原性，能与溴水反应而使它褪色，为了比较碳和硅的非金属性，需要排除SO2的影响，则C2装有过量酸性高锰酸钾溶液，既能除去也能检验是否除尽；II.SO2溶于水生成H2SO3，由于弱酸不能制取强酸，则与BaCl2溶液不反应；【详解】(1)在加热条件下铜与浓硫酸反应生成二氧化硫、硫酸铜和水，其反应方程式为：Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；(2)SO2具有还原性，溴水有氧化性，两者发生氧化还原反应，反应方程式为：Br2+SO2+2H2O=2HBr+H2SO4；(3)①为比较碳、硅的非金属性，需完全除去SO2，则C2中试剂是过量酸性高锰酸钾溶液；②若碳的非金属性比硅强，则最高价氧化物对应的水化物酸性：H2CO3>H2SiO3，向Na2SiO3溶液中通入CO2，有难溶于水的硅酸产生，即C3中溶液变浑浊，同时为排除是SO2的影响，C2中溶液未全部褪色，说明已完全除去SO2，故观察到的现象是：C2中溶液未全部褪色，C3中溶液变浑浊；(4)碳酸钠粉末与硫酸反应产生CO2，排尽装置内的氧气，防止硫酸和亚硫酸钠反应产生的SO2被氧化成SO3，即的目的是产生二氧化碳，排除装置中的氧气；(5)淀粉-碘溶液蓝色褪去，说明SO2已通过氯化钡溶液，而氯化钡溶液中没有沉淀出现，说明氯化钡溶液与二氧化硫不反应；(6)澄清石灰水的作用是检验二氧化碳是否已排尽装置中的空气，若用NaOH则现象不明显。9．

BaSO3+2H+=Ba2++SO2↑十H2O

Na2SO4

A

2Fe3++3Mg(OH)2=2Fe(OH)3+3Mg2+

CO2

2Fe3++SO+H2O=2Fe2++SO+2H+

取③中反应后的溶液，加入K3Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀说明生成了Fe2+【分析】I．新制亚硫酸钠溶解得到溶液A加入氯化钡溶液生成亚硫酸钡白色沉淀，加入足量稀盐酸沉淀溶解得到氯化钡溶液，在空气中久置的亚硫酸钠被空气部分氧化，溶解得到溶液B加入氯化钡溶液生成白色沉淀，加入足量稀盐酸沉淀部分溶解；II.根据产生红褐色胶体的实验现象可知①中反应的离子方程式；由FeCl3和Na2CO3的性质可知逸出的无色气体是CO2，Na2CO3与Na2SO3在化学性质方面的共性是两者都为强碱弱酸盐，能与强酸反应。从化合价的角度分析，Na2CO3与Na2SO3在化学性质方面的差异是Na2CO3中碳原子为最高正价+4，无还原性；Na2SO3中硫原子+4价，具有较强的还原性；甲中三价铁离子具有氧化性，能氧化SO，生成硫酸根离子，同时三价铁离子被还原为亚铁离子；乙中取③中的红棕色溶液少许，滴加铁氰化钾溶液，出现蓝色沉淀。【详解】I.(1)新制亚硫酸钠溶解得到溶液A加入氯化钡溶液生成亚硫酸钡白色沉淀，加入足量稀盐酸沉淀溶解得到氯化钡溶液，上述实验中②的离子方程式：BaSO3+2H+=Ba2++SO2↑十H2O。故BaSO3+2H+=Ba2++SO2↑十H2O；(2)在空气中久置的亚硫酸钠被空气部分氧化，溶解得到溶液B加入氯化钡溶液生成白色沉淀，加入足量稀盐酸沉淀部分溶解，说明在空气中久置的亚硫酸钠固体中会混有Na2SO4。故Na2SO4；(3)亚硫酸钠晶体样品若变质生成硫酸钠，均为白色固体，A．晶体表面不变黄，仍为白色，故A选；B．亚硫酸钠是强碱弱酸盐，水溶液呈碱性，硫酸钠是强酸强碱盐，水溶液呈中性，其水溶液pH将减小，故B不选；

C．由亚硫酸钠氧化成硫酸钠相对分子质量由126变为142增加16，其样品质量将增加，故C不选；故A；II.(1)根据产生红褐色胶体的实验现象可知①中反应的离子方程式是2Fe3++3Mg(OH)2=2Fe(OH)3+3Mg2+。故2Fe3++3Mg(OH)2=2Fe(OH)3+3Mg2+；(2)由分析，碳酸钠没有还原性，FeCl3溶液和Na2CO3溶液反应，2Fe3＋+3CO+3H2O=2Fe(OH)3↓+3CO2↑，产生无色气体CO2，故CO2；(3)甲组：取③中反应后溶液少许，滴入稀盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀。得出结论：FeCl3与Na2SO3发生了氧化还原反应，三价铁离子能氧化SO，生成硫酸根离子，同时三价铁离子被还原为亚铁离子，离子方程式是2Fe3++SO+H2O=2Fe2++SO+2H+。故2Fe3++SO+H2O=2Fe2++SO+2H+；乙组：认为甲组的实验不严谨，重新设计并进行实验，证实了甲组的结论是正确的。其实验方案是取③中反应后的溶液，加入K3Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀说明生成了Fe2+。故取③中反应后的溶液，加入K3Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀说明生成了Fe2+。本题考查了探究反应机理的方法，铁的重要化合物性质、电离方程式、离子方程式的书写，注意掌握常见元素单质及其化合物性质，明确离子方程式、电离方程式的书写原则，难点II充分考查了学生的分析、理解能力及灵活应用所学知识的能力，注意亚铁离子的检验方法中：加入K3Fe(CN)6溶液生成蓝色现象明显，操作简单。10．

4HCl(浓)+MnO2MnCl2+Cl2↑+2H2O

饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)

NaCl

NaCl

Na2CO3

向A试管中滴加BaCl2溶液

①若无明显现象，证明固体中不含碳酸钠②若溶液变浑浊，证明固体中含碳酸钠

向B试管中滴加过量的稀硝酸，再滴加AgNO3溶液

若溶液变浑浊，结合步骤2中的①，则假设1成立，结合步骤2中的②，则假设2成立

2Cl2+2Na2CO3+H2O=2NaHCO3+2NaCl+Cl2O【分析】（1）实验室制备氯气，结合装置分析可知是利用二氧化锰和浓盐酸加热反应制取氯气。（2）实验室制备氯气中含有氯化氢，需要用饱和食盐水除去氯化氢。（3）D中只有一种常温下为黄红色的气体且知是含氯的氧化物，在氯的氧化物中，氯为正价，而碳的化合价没有变化，所以反应后还应有负价的氯的化合物生成，即生成了NaCl。C中含有NaHCO3，还有可能有未完全反应的碳酸钠，据此可以得到C成分的两种猜想。步骤2中向A试管中滴加适量氯化钡溶液，是检验产物中是否有碳酸钠。步骤3应是检验氯离子，应向B试管中滴加过量的稀硝酸，再滴加硝酸银溶液，若溶液变浑浊，证明固体含有氯化钠。（4）若假设一成立，反应为氯气和碳酸钠反应生成碳酸氢钠和氯化钠和某物质，依据氧化还原反应电子守恒计算判断，氯元素化合价为+1，可以推知反应成的含氯氧化物为一氧化二氯。【详解】（1）实验室制备氯气，结合装置分析可知是利用二氧化锰和浓盐酸加热反应制取氯气，反应生成氯化锰和氯气和水，故答案为4HCl(浓)+MnO2MnCl2+Cl2↑+2H2O。（2）实验室制备氯气中含有氯化氢，需要用饱和食盐水除去氯化氢。（3）在装置C中通入一定量的氯气后，生成了氯的氧化物，根据上面分析可以知道，C中含氯元素的盐为NaCl，且含有碳酸氢钠，假设存在两种成分，为碳酸氢钠和氯化钠；假设存在三种成分，应还有为完全反应的碳酸钠，即碳酸钠，碳酸氢钠，氯化钠。步骤2中向A试管中滴加适量氯化钡溶液，是检验产物中是否有碳酸钠，回答该小题时要结合最后的结论，a应为证明固体中不含有碳酸钠，b应为证明固体中含有碳酸钠，不能颠倒。步骤3应是检验氯离子，应向B试管中滴加过量的稀硝酸，再滴加硝酸银溶液，若溶液变浑浊，证明固体含有氯化钠。（4）若假设一成立，反应为氯气和碳酸钠反应生成碳酸氢钠和氯化钠和某物质。10.6gNa2CO3的物质的量为0.1mol，C中有0.1molCl2参加反应。根据碳守恒，生成物中的NaHCO3的物质的量也为0.1mol，再根据钠守恒，NaCl的物质的量也为0.1mol。0.1molCl2中的0价的氯的化合价降低到0.1molNaCl中的-1价，得到了0.1mol电子，消耗了0.05molCl2，根据电子守恒，剩余的0.05molCl2中的0.1molCl的化合价应该升高到+1价，所以生成的氯的氧化物为Cl2O。配平的化学方程式为2Cl2+2Na2CO3+H2O=2NaHCO3+2NaCl+Cl2O。11．(1)

Na2CO3

稀硝酸

Na2CO3和Na2SO3分别与稀硝酸反应，装置C中的实验现象不同(2)

e­f­d­c­h

盛装碱石灰的干燥管实验前后的质量

碱式滴定管

最后一滴标准液滴下，溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色

66.25%

CD（1）①与盐酸反应得到的气体不能使品红溶液褪色，而能使澄清石灰水变浑浊，说明生成的气体为CO2，则该助熔剂中含有Na2CO3或NaHCO3，由于NaHCO3受热易分解，热稳定性较差，所以X是Na2CO3；②乙组只用装置A和C即可得到相同的实验结论，说明反应过程中只有CO2生成，则分液漏斗中应盛装稀硝酸，以排除亚硫酸钠的影响；（2）①测定原理应为向样品中加入足量稀盐酸，使Na2CO3完全反应生成CO2，干燥后用碱石灰吸收，称量盛碱石灰的干燥管实验前后的质量，二者之差即为生成的CO2的质量。②NaOH溶液应盛在碱式滴定管中，到达滴定终点时，溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色。两次滴定消耗NaOH溶液的体积的平均值为20.00mL，则样品消耗盐酸n(HCl)=0.2000mol·L-1×0.04000L-0.2000mol·L-1×0.02000L=0.004mol，n(Na2CO3)=n(HCl)=0.002mol，则样品中Na2CO3的质量分数为×100%=66.25%。③A．滴定时，滴定管必须用标准溶液润洗，不会造成误差，A项不符合题意；B．滴定终点读数时仰视液面刻度，使所读数值偏大，则结果会偏低，B项不符合题意；C．用样品溶液润洗锥形瓶，会使样品消耗的盐酸体积偏大，则结果偏高，C项符合题意；D．滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡，会造成HCl所消耗的NaOH溶液的体积偏小，则样品消耗的盐酸的体积偏大，最终结果偏高，D项符合题意；故选CD。12．

水浴加热

导气、冷凝回流

NaOH溶液

催化剂

Br2、HCl（或盐酸）

除去有机相中的水（或干燥或除水

减压蒸馏（只写蒸馏不得分）

40.0%【详解】（1）由于温度低于100℃，因此为便于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流装；反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气；（2）将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1，2-二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物；（3）将反应混合物含有溴，缓慢加入一定量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠，可与Br2、HCl反应，因此是为了除去溶于有机相的Br2、HCl（盐酸）；（4）经洗涤的有机相含有水，加入适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相的水的作用；（5）减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏；（6）5.3g苯甲醛理论上可生成产品的质量是，所以产率是。点晴：明确实验原理及所给信息是解答的关键，解答时注意把握基本实验操作方法以及实验的原理；实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。13．

Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑

冷水

生成的NOSO4H作为该反应的催化剂

C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H水解

2

5

16H+

2

10CO2↑

8

溶液恰好由粉红色变为无色，且半分钟内不恢复

92.02%【分析】该实验中A装置制取SO2，实验室常用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H，为减少浓硝酸的挥发，应尽量降低体系温度，装置C处理未反应的二氧化硫和挥发出的HNO3。【详解】(1)实验室利用亚硫酸钠和浓硫酸反应制取SO2，反应的化学方程式：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O，故Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；(2)①为减少浓硝酸的挥发，应尽量降低体系温度，故使用冷水浴，故冷水；②影响反应速率的主要因素有浓度、温度、催化剂，该反应中温度变化不大，而浓度随反应进行会减小，所以可以使速率加快的因素只能是催化剂，故生成的NOSO4H作为该反应的催化剂；(3)NOSO4H遇水分解，装置C中的水蒸气有可能进入B使NOSO4H水解导致产率降低，故C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H水解；(4）①酸溶液中高锰酸钾和草酸钠发生氧化还原反应，生成二氧化碳，锰元素化合价+7价降