透射电子显微技术及分析方法课件

透射电子显微技术

及分析方法河北工业大学材料科学与工程学院透射电子显微技术

及分析方法河北工业大学材料科学与工程学院110µm扫描电子显微像与透射电子显微像10µm扫描电子显微像与透射电子显微像2电子与物质的相互作用d俄歇电子0.5~2nm50-1500eV二次电子5~10nm0~50eV背散射电子5~200nm特征X射线1µm入射电子束试样表面荧光X射线试样表面电子与物质的相互作用d俄歇电子二次电子5~10nm0~3电子与物质的相互作用背散射电子(弹性/非弹性)透射电子非弹性散射电子弹性散射电子自由电子入射电子KLMNKLMNKLMN特征X射线俄歇电子电子与物质的相互作用背散射电子透射电子非弹性散射电子弹性散射4电子与物质的相互作用入射电子束2次电子(SEM)俄歇电子特征X射线(EDS)阴极荧光(CL)背散射电子(SEM)透射电子(TEM)吸收电子热弹性散射电子(TEM)非弹性散射电子(EELS)试样电子与物质的相互作用入射电子束2次电子(SEM)俄歇电子特征5Electron-SpecimenInteractionsIncidentelectronsSecondaryelectrons(SEM)AugerelectronsX-ray(EDS)Cathodeluminescence(CL)Backscatteredelectrons(SEM)Unscatteredelectrons(TEM)TrappedelectronsHeatElasticscatteredelectrons(TEM)Inelasticscatteredelectrons(EELS)SampleElectron-SpecimenInteractions6扫描电子显微镜(SEM)vs透射电子显微镜(TEM)电子枪聚束透镜会聚光阑聚束透镜物镜光阑扫描线圈物镜样品电子枪聚束透镜会聚光阑样品(薄)物镜物镜光阑投影镜荧光屏探测器收集二次电子或背散射电子扫描电子显微镜(SEM)vs透射电子显微镜(TEM)电子枪7光学显微镜vs电子显微镜光学显微镜照明光源聚光透镜载物台及样品物镜投影镜照相机/目镜电子枪磁聚束透镜电镜样品磁物镜投影镜荧光屏透射电子显微镜光学显微镜vs电子显微镜光学显微镜照明光源聚光透镜载物台8光学及电子显微镜比较光学及电子显微镜比较9透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(TEM)10灯丝（钨）电子枪热电子发射式：靠加热使电子电离-钨丝-LaB6：功函数低，电流密度大场发射式：由强电场将电子吸出灯丝(LaB6)电子枪示意图比阴极负100~1000V100kV~1000kV灯丝（钨）电子枪热电子发射式：靠加热使电子电离灯丝(LaB611电子枪普通TEM场发射TEM电子枪普通TEM场发射TEM12透射电镜的主要性能指标一.分辨率分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标：点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离；线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。透射电镜的主要性能指标一.分辨率分辨率是透射电镜的最主13理论分辨力约为波长一半，实际分辨力远没到极限：存在像差。理论分辨力约为波长一半，14透射电镜的主要性能指标二、放大倍数透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。目镜×中间镜×投影镜，if三个都用了。透射电镜的主要性能指标二、放大倍数透射电镜的放大倍数是指电子15根据放大倍数标注尺寸根据放大倍数标注尺寸16透射电镜的加速电压电子枪示意图比阴极负100~1000V100kV~1000kV加速电压越高，电子穿透力越强，可以观察较厚的试样加速电压越高，电子波长越短透射电镜的加速电压电子枪示意图比阴极负100kV~1000k17衍射，波长与分辨率d阿贝分辨率d=0.61nsinqλ光波：λ=400〜700nmnsinq1〜1.6d150nm电子波：λ=0.0037nm(100kV)nsinq1〜1.6d0.001nm透射电镜的实际分辨力远没到极限：存在球面像差。衍射，波长与分辨率d阿贝分辨率d=0.61nsinqλ光18透射电镜的分辨率球面像差物镜的球面像差系数高分辨TEM分析型TEM电子波长加速电压增大波长减小光学显微镜光波电子波透射电镜的分辨率球面像差物镜的球面像差系数高分辨TEM分19透射电镜样品制备方法一、粉末样品制备（重点）

分散（超声波）适当的浓度适当的表面活性剂适当的介质（乙醇）防止团聚转移到铜网上：滴or捞。干燥：保护真空。降低表面张力超声波仪铜网透射电镜样品制备方法一、粉末样品制备（重点）分散（超声波）20透射电镜样品制备方法二、薄晶样品制备：一切二磨三减薄。透射电镜样品制备方法二、薄晶样品制备：一切二磨三减薄。21研磨板试样试样托〜100μｍ20〜30μｍ凹面研磨：钉薄研磨板试样试样托〜100μｍ20〜30μｍ凹面研磨：钉薄22离子减薄装置原理示意图离子减薄装置原理示意图23三、断面样品的制备方法三、断面样品的制备方法24透射电子显微技术及分析方法课件25透射电子显微技术及分析方法课件26

透射电镜成像原理一、质厚衬度原理（重要）二、衍射衬度原理衬者，相对也，相对比而存在。透射电镜成像原理一、质厚衬度原理（重要）衬者，相对也，相对27由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生28

衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异29

电子衍射分析

电子衍射与X射线衍射的基本原理是完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似，电子衍射与X射线衍射相比的突出特点为：①在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来；②物质对电子的散射更强，约为X射线的一百万倍，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。电子衍射分析电子衍射与X射线衍射的基本原理是完全30一、根据衍射花样确定样品是晶体还是非晶。二、根据衍射斑点确定相应晶面的晶面间距。三、衍射斑点指标化。一、根据衍射花样确定样品是晶体还是非晶。31单晶多晶非晶单晶多晶非晶32透射电子显微技术及分析方法课件33透射电子显微技术及分析方法课件34透射电子显微技术及分析方法课件35L:试样到底板距离R:斑点到中心距离（或圆环半径）2θd2dsinθ=λtg2θ≈sin2θsin2θ≈2sinθd·

tg2θ=λtg2θ=R/Ld·

R/L

=λd·R=L·λd·K=λd=λ/Kd=K/RK=R/LK=L

·λ相机参数若结构已知，可方便地标注晶面。L:试样到底板距离2θd2dsinθ=λ若结构已知，可方便地36TEMSEMTEMSEM37TEMSEMTEMSEM38透射电子显微技术

及分析方法河北工业大学材料科学与工程学院透射电子显微技术

及分析方法河北工业大学材料科学与工程学院3910µm扫描电子显微像与透射电子显微像10µm扫描电子显微像与透射电子显微像40电子与物质的相互作用d俄歇电子0.5~2nm50-1500eV二次电子5~10nm0~50eV背散射电子5~200nm特征X射线1µm入射电子束试样表面荧光X射线试样表面电子与物质的相互作用d俄歇电子二次电子5~10nm0~41电子与物质的相互作用背散射电子(弹性/非弹性)透射电子非弹性散射电子弹性散射电子自由电子入射电子KLMNKLMNKLMN特征X射线俄歇电子电子与物质的相互作用背散射电子透射电子非弹性散射电子弹性散射42电子与物质的相互作用入射电子束2次电子(SEM)俄歇电子特征X射线(EDS)阴极荧光(CL)背散射电子(SEM)透射电子(TEM)吸收电子热弹性散射电子(TEM)非弹性散射电子(EELS)试样电子与物质的相互作用入射电子束2次电子(SEM)俄歇电子特征43Electron-SpecimenInteractionsIncidentelectronsSecondaryelectrons(SEM)AugerelectronsX-ray(EDS)Cathodeluminescence(CL)Backscatteredelectrons(SEM)Unscatteredelectrons(TEM)TrappedelectronsHeatElasticscatteredelectrons(TEM)Inelasticscatteredelectrons(EELS)SampleElectron-SpecimenInteractions44扫描电子显微镜(SEM)vs透射电子显微镜(TEM)电子枪聚束透镜会聚光阑聚束透镜物镜光阑扫描线圈物镜样品电子枪聚束透镜会聚光阑样品(薄)物镜物镜光阑投影镜荧光屏探测器收集二次电子或背散射电子扫描电子显微镜(SEM)vs透射电子显微镜(TEM)电子枪45光学显微镜vs电子显微镜光学显微镜照明光源聚光透镜载物台及样品物镜投影镜照相机/目镜电子枪磁聚束透镜电镜样品磁物镜投影镜荧光屏透射电子显微镜光学显微镜vs电子显微镜光学显微镜照明光源聚光透镜载物台46光学及电子显微镜比较光学及电子显微镜比较47透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(TEM)48灯丝（钨）电子枪热电子发射式：靠加热使电子电离-钨丝-LaB6：功函数低，电流密度大场发射式：由强电场将电子吸出灯丝(LaB6)电子枪示意图比阴极负100~1000V100kV~1000kV灯丝（钨）电子枪热电子发射式：靠加热使电子电离灯丝(LaB649电子枪普通TEM场发射TEM电子枪普通TEM场发射TEM50透射电镜的主要性能指标一.分辨率分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标：点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离；线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。透射电镜的主要性能指标一.分辨率分辨率是透射电镜的最主51理论分辨力约为波长一半，实际分辨力远没到极限：存在像差。理论分辨力约为波长一半，52透射电镜的主要性能指标二、放大倍数透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。目镜×中间镜×投影镜，if三个都用了。透射电镜的主要性能指标二、放大倍数透射电镜的放大倍数是指电子53根据放大倍数标注尺寸根据放大倍数标注尺寸54透射电镜的加速电压电子枪示意图比阴极负100~1000V100kV~1000kV加速电压越高，电子穿透力越强，可以观察较厚的试样加速电压越高，电子波长越短透射电镜的加速电压电子枪示意图比阴极负100kV~1000k55衍射，波长与分辨率d阿贝分辨率d=0.61nsinqλ光波：λ=400〜700nmnsinq1〜1.6d150nm电子波：λ=0.0037nm(100kV)nsinq1〜1.6d0.001nm透射电镜的实际分辨力远没到极限：存在球面像差。衍射，波长与分辨率d阿贝分辨率d=0.61nsinqλ光56透射电镜的分辨率球面像差物镜的球面像差系数高分辨TEM分析型TEM电子波长加速电压增大波长减小光学显微镜光波电子波透射电镜的分辨率球面像差物镜的球面像差系数高分辨TEM分57透射电镜样品制备方法一、粉末样品制备（重点）

分散（超声波）适当的浓度适当的表面活性剂适当的介质（乙醇）防止团聚转移到铜网上：滴or捞。干燥：保护真空。降低表面张力超声波仪铜网透射电镜样品制备方法一、粉末样品制备（重点）分散（超声波）58透射电镜样品制备方法二、薄晶样品制备：一切二磨三减薄。透射电镜样品制备方法二、薄晶样品制备：一切二磨三减薄。59研磨板试样试样托〜100μｍ20〜30μｍ凹面研磨：钉薄研磨板试样试样托〜100μｍ20〜30μｍ凹面研磨：钉薄60离子减薄装置原理示意图离子减薄装置原理示意图61三、断面样品的制备方法三、断面样品的制备方法62透射电子显微技术及分析方法课件63透射电子显微技术及分析方法课件64

透射电镜成像原理一、质厚衬度原理（重要）二、衍射衬度原理衬者，相对也，相对比而存在。透射电镜成像原理一、质厚衬度原理（重要）衬者，相对也，相对65由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生66

衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程