IC中影响数据质量的常见因素

ICP分析中影响数据质量的

常见因素------如何获得理想的分析数据仪器工作是否正常?仪器电子系统工作状态－－稳压器，接地电阻。点火是否正常,等离子体稳定.无连锁信息，数据采集正确。样品的制备及溶液状态根据样品中被测元素,采用的制备方法,酸度,溶液状态，有无沉淀等。高盐样品容器，痕量样品均匀性，稳定状态，是否有吸附，保存时间等。含量范围，定性半定量分析。样品制备方法，参照国标及国际通用处理方法。方法的建立和波长选择建立方法(Protocol)根据样品类型及被测元素,建立相应分析方法,分析参数等。选择分析波长确认选择适合分析元素的波长，推荐线、灵敏线、次灵敏线等。确认谱线的干扰情况根据元素选择列表中干扰列表，或标准光谱图册，选择、编辑、添加谱线。波长校准及确认对选定波长进行扫描 －－确认选定波长校准正确，峰型正常、位置无误。必要时将狭缝板位置Xap、Yap清零，重新Peak。或重新计算光电倍增管坐标XPMT、YPMT确认波长的浓度不宜过高，通常10PPM左右。波长确认后，接受谱线（All、Good），并扫描该元素与空白溶液的区别，确保正确。

标准曲线的建立与匹配标准曲线的浓度范围ICP105－106数量级，混合标准的制备、试剂情况、有无相互干扰。基体匹配、标准物质。 －采用纯金属基体匹配、对应标样做工作曲线等。标准加入法酸度5％－10％硝酸、盐酸。应严格匹配所用试剂空白（酸）与高标一致！！干扰及背景观察扫描标准曲线高点、样品、空白。有无干扰背景状态、背景扣除点的选择是否需要内标法是否利用干扰校正系数IEC仪器调整进样系统调整。

－炬管的清洗、蠕动泵润滑、泵管的安装。 －冷却气、辅助气、雾化器压力最佳化（P/N.120-3028，38-45Psi；P/N.120-3028-1，50-55Psi；P/N.120-3028-2，32-40Psi）。 －进样量、泵速调整、进样均匀性。观测位置校准－等离子体定位（PositionPlasma、PeakPosition、PeakBoth）

提升、清洗进样时间充分、清洗时间足够，不同元素清洗速度有差异。酸洗，5％－10％，HCl或HNO3、蒸馏水冲洗。标准曲线测量测量重复次数数据精密度验证、线性接受曲线标准曲线测量前,手动进行若干次PeakOptics校正样品测测量及及数据据报告告样品中中每一一元素素的积积分时时间选选择。。紫外外区元元素及及金属属非金金属过过渡族族元素素，积积分时时间可可适当当延长长（3－5秒）数据的的比对对控制误误差、、系统统误差差、偶偶然误误差、、进样样误差差…数据报报告报告内内容选选择、、报告告元素素定义义等打印结结果关注细细节、、细心心、多多思考考不不要轻轻易怀怀疑仪仪器测汞仪仪分析析流程程及注注意事事项－－PPB级样品品分析析LeemanLabs公司高高效全全自动动测测汞仪仪系统统美国EPA认可的的冷原原子吸吸收法法高效全全自动动制备备及分分析系系统稳定、、精确确、灵灵敏度度高PPM、PPB、PPT分段测测量独特高高汞保保护系系统高效去去湿管管独有气气液分分离器器LeemanLabs公司高高效全全自动动测测汞仪仪系统统（续续）连续流流动分分析测测量独有30Cm,6.85mmID光学池池、有有效提提高灵灵敏度度1PPT检出极极限全自动动基线线监控控、清清洗快快一分钟钟一个个样品品、效效率高高双光束束设计计、扣扣除脉脉动、、重现现性好好主要型型号PS200PS200IIHYDRAAAHYDRAAFHYDRAAFGOLDHYDRAAFGOLD+……测汞仪仪分析析流程程提升时时间分析测测量样品制制备（（Hg2＋）氯化亚亚锡配配置标准曲曲线配配制方法建建立进样调调整维护调调整样品制制备环境样样品、、生物物样品品、土土壤样样品…根据国国标方方法或或国际际通行行标准准保持样样品酸酸度立即分分析（（固定定液处处理））氯化亚亚锡配配置10％HCL介质,10%SnCl2称取一一定量量的SnCl2，加入入浓HCL溶解后后再用用去离离子水水稀释释。溶液应应为完完全澄澄清加入少少许锡锡粒，，防止止水解解。标准曲曲线配配制曲线应应现配配现用用，防防止溶溶液变变化。。容器应应充分分清洗洗，防防止污污染。。实验室室环境境要求求等。。溶液应应逐级级稀释释，避避免吸吸取储储备液液体积积过小小。方法的的建立立根据被被测样样品浓浓度，，建立立相应应方法法PPM、PPB、PPT分析参参数的的选择择与优优化。。氩气气流量量、泵泵速、、提升升时间间、进进样时时间、、反应应时间间（积积分时时间））进样调调整还原剂剂进样样流量量样品引引入清洗溶溶液排液管路密密封性性气液分分离效效果维护调调整系统清清洗光学池池清洗洗汞灯调调整还原剂剂管的的保护护去湿管管的维维护仪器诊诊断维维护系统清清洗进样系系统连连接好好后，，连续续流动动清洗洗10分钟以以上，，确保保无样样品残残留观察溶溶液进进入、、排出出状态态是否否均衡衡观察空空白强强度变变化等等光学池池清洗洗光学池池经一一段时时间使使用后后，要要求按按照规规定的的清洗洗步骤骤进行行清洗洗样品溶溶液冲冲入光光学池池后，，清洗洗光学学池排气管管道堵堵塞，，造成成光学学池内内积液液，清清洗光光学池池其他汞灯调调整汞灯正正常使使用时时，一一般三三个月月或半半年调调整一一次光学池池清洗洗后，，调整整汞灯灯基线过过高时时，调调整汞汞灯正常汞汞灯计计数应应在700000－1720000之间汞灯电电压在在5.0～11V之间还原剂剂管的的保护护SnCl2还原剂剂管，，用于于还原原剂的的引入入，长长时间间使用用后，，极易易造成成还原原剂在在管内内水解解、沉沉淀要求每每次使使用完完毕后后，一一定将将残留留的氯氯化亚亚锡洗洗出可采用抽空空～10％HCL～去离子水水～抽空的的顺序步骤骤清洗去湿管的维维护Leeman测汞仪的高高效去湿管管，具有高高效自动去去湿能力，，通常使用用寿命在一一年以上（（每天分析析）备件的保存存，应存放放在干燥器器内，防止止吸水仪器上的去去湿管应注注意防尘，，避免堵塞塞扩散孔环境湿度大大于70％时，去湿湿管能力会会明显变差差，应配备备去湿机仪器诊断维维护仪器的各部部件在软件件中统计有有使用寿命命，使用到到期后会在在软件中给给出提示，，按照软件件中维护指指导更新维维护氩气控制测测试ArgonControlTest…氩气输出在在1LPM时，Outputpsi=9－10数据采集测测试DAQTest…要求样品（（Sample）计数大于于参考强度度（Reference）3～5