电感耦合等离子发射光谱仪操作规程(P7)

PAGEPAGE17Prodigy7电感耦合等离子发射光谱仪操作规程1、适用范围适用于有机、无机类样品、高盐样品中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量的分析。如：锰、锌、铬、镉、铜、金、银、汞、砷、硒等等73多种元素。2、编制依据《Prodigy7UserManual全谱直读等离子体发射光谱仪仪器使用说明书》（利曼.中国）2.2《Prodigy7UserManual全谱直读等离子体发射光谱仪操作规程》（利曼.中国）3、操作方法3.1开机步骤仪器冷启动：冷启动定义：仪器处于完全停电、Camera未驱气条件下启动仪器；打开总电源开关——打开氩气源（调整二次压力至0.55~0.6MPa）——打开稳压电源（输出应为220V±5V，且稳定5分钟）——打开计算机电源——合上仪器后面的空开——打开主机电源（绿色按钮）——双击小辣椒图标进入Salsa程序弹出如下对话框,选择Prodigy7点击确定。进入Prodigy7主操作页面如下图：3.1.1仪器进入预备状态3.1.2保证Camera驱气时间（大于2小时）足够和光室升温至（34～353.2等离子体操作条件设置3.2.1在分光系统框下选择：观测方式——水平观测光室吹扫——关闭说明：观测方式有三种：a.水平观测（适用于含量低的样品）b.垂直观测（适用于含量高的样品）c.汞灯观测（用来校正仪器）光室吹扫有三种：a.关闭（通常情况选关闭）b.低吹（波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹,要求光室驱气达到2小时，是为了省气，中间可用低吹，再用高吹。）c.高吹（波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹）3.2.2在炬管供气中可以选择通常:COOLANT（冷却气）=15LPMAUX（辅助气）=0.0LPM雾化器=1.0LPM3.2.3P3.2.4在如下图：3.2.5打开循环水（也可以做样前半个小时打开），观察检测器的温度在(-37℃3.3点击AutoStart启动等离子体注：仪器预热2小时以上且稳定后，准备开始分析样品。查看一下光室温度(35.x℃)和检测器的温度(-37℃准备做样，打开排风，检查仪器的条件，夹好蠕动泵管、进样针放入纯水中；点击：冷却气、辅助气、雾化器、泵速、空气刀（红色“✘”变为绿色），再点击“自动点火”启动等离子体。注意：功率和点火器不能手动，点着火时不能调节功率。（若增加功率提前提高冷却气）如下图：注：等离子体正常点燃且稳定(检测器的温度开始下降至-36)点火后大约10分钟准备分析样品特别说明:当Camera的驱气条件不满足要求时，绝对不能使检测器处于-36°否则会造成检测器的永久性损坏！！！3.4方法的建立3.4.1调用方法：点击“方法”弹出下拉菜单，点选“打开”弹出“打开分析方法”对话框（如下3.点击“方法”弹出下拉菜单，点选“新建”弹出“新建方法”对话框（如下图），填写方法名称（如：土TR），填好后点击确定即可。方法名称的编辑要求：如土壤（土TR）、矿样（矿KY）名称的编辑以此类推。方法名称填好后点击确定进入下一界面如下：双击“土TR”弹出一个下拉菜单，再点击“仪器控制”如下图，就是现在所看到的工作界面。“仪器控制”界面各参数的设定参照3.2条。3.5元素及谱线的选择点击“元素选择”，先添加元素在选适合的谱线，最后点击“添加谱线”即元素和谱线添加完成（如下图）。3.6添加或修改标准参数3.6.1点击“外标法/标准加入法”弹出如下图的工作界面：点击“添加标准”进入下一级工作窗口，输入标样名称、设置浓度和设置单位。如：曲线第一点，第二点，第三点的输入如下：标样名称STD1STD2STD3设置浓度0.015设置单位mg/Lmg/Lmg/L每输入一曲线点，各参数填完后，点击确定即一点添加完成。各标准曲线点的添加以此类推，直至填完为止。3.6.2如下图点击“修改标准”进入下一级工作窗口，修改标样名称、设置浓度和设置单位各参数，改完后点确定即可。3.7分析参数的设定点击“分析参数”看到如下图的工作窗口通常情况只改水平积分时间、积分次数、提升时间水平积分时间10s积分次数2-3次提升时间45s3.8对所选用的谱线必须检查及波长校准3.8.1点选“元素选择”中的某一元素的其中的一条曲线（如Ag328.068nm）再选中“波长校准”，把进样管插入需要进行波长校准的单元素溶液中，在点主操作界面第三排第四个图标进行全谱图像。弹出下一级窗口如下：填写样品名称如：Ag2.5ug/ml，勾住提升再点确定。等待观察全谱图像，看光斑位置如下图：（点图像左侧自动→接收）做到这Ag328.068nm这条曲线才算校准完成。若所选谱线未做“全谱图像”会有下列提示（下列谱线未接受波长校准）注：“全谱图像”尽量使用单元素标准溶液拍摄，混标怕有干扰。特别说明：若找不见光斑先点缩小看是否能看到光斑，在点自动——保存——接受。3.8.2对该元素的所选中谱线逐一进行“波长校准。3.8.3利用该溶液进行“全扫描”操作，得到该元素该浓度条件下的“扫描峰”。3.8.4与其它浓度或者空白“扫描峰”进行比较，以此来检验以上所做的“全谱图像”是否正确。3.8.3和3.8.4的操作按下面的步骤进行：a.接3.8.1Ag2.5ug/ml“全谱图像”做完后，在该溶液下点主操作界面第三排第三个图标填写样品名称如：Ag2.5ug/ml，提升不选，再点确定。b.做完Ag2.5ug/ml后，按此操作在做一遍水空白。点左下角“分析”，再点“扫描”，勾住刚做的Ag2.5、0-1看两条“扫描峰”进行比较如下图：观察Ag2.5（红色）、0-1（绿色）的两条峰如上图情况就是正确的，全谱图像验证完成。3.9检查标准曲线结果及确认生效在“元素选择”中→双击Ag338.289如下界面中，点标准曲线（在此界面下做标准曲线），观察SD值≤4%、斜率≥99.99%,符合此条件曲线才能点接受。3.9.1对各元素标准曲线逐一进行查看，斜率≥3.10分析样品及报告的打印点左下角“分析”→再点“结果”，把进样管插入需要进行分析的样品溶液中，点主操作界面第三排第三个图标（样品）。弹出下一级窗口如下：填写样品名称如：样品Ag1.0ppm，勾住提升再点确定，开始分析样品。在下图界面查看样品结果。3.10.1逐一分析所有样品。每做完一个样品把进样针放到洗液（2%-5%的HNO3）清洗一会，在做下一样品。3.11报告的生成点左下角“分析”→再点“报告”，如下图，勾住需要打印的样品。在项目栏中选中要打印报告的内容（如：样品名称、浓度、单位、日期等等），在点报告（格式1），在点打印机。弹出下一级窗口如图，填写报告标题，点确定。跳到打印界面，点打印即可。3.12关机顺序和开机顺序相反做完实验，充分清洗进样系统。（做完样后先拿2%HNO3，最后用水清洗）点左下角方法→“仪器控制”回到主操作界面→点“熄火”；（取出进样针，在点冷却气、辅助气、雾化器、泵速、四项排空管内液体后，把刚刚选中的四项关掉。）松开蠕动泵管→关闭循环水（观察检测器状态等温度升至10～20℃时），→在关氩气（关闭氩气后，将左表压力调到最大，是为了下次打开阀门时压力过大，损坏阀门。）→退出Salsa界面→关主机→关电脑→关主机后面的空开→关稳压器→关掉排风及总电源开关3.13仪器工作过程中更换氩气（氩气低于1Kpa时，不能使用必须更换。）在仪器控制页面点击”熄火“：熄灭等离子体；保持Camera和光室（如需要）的驱气状态；观看检测器温度升至10℃左右在换气重新进入Salsa程序。查看一下光室温度(35.x℃)和检测器的温度(-374、日常养护4.1仪器软件中的常规提醒服务如下图的定期维护界面绿色状态正常，红色需要维护。4.2随时关注仪器的报警信息4.3仪器空气入口过滤器•每月检查清理(环境灰尘过大时,适当增加清理频率)•用水清洗即可,重新安装前务必干燥之.•如果需要的话,可用吸尘器或风扇清理堆积灰尘.特殊提示:振荡器后部有2个冷却空气排风口.在每次清理空气过滤器之后检查这个区域.如果在这个区域发现过多的灰尘请增加清理空气过滤器的频率.如果实验室过脏,请联系TeledyneLeemanLabs以获得特殊指导.4.4氩气吹扫氩气吹扫对于camera来说是至关重要的氩气可以保证camera表面的干燥，以防止冰晶的形成（损坏camera）氩气应该使用可以找到的最高质量的。在更换气瓶后必须执行吹扫程序必须维持氩气干燥器的有效性能每年更换或再生一次如果氩气中的水含量>10ppm则需要更频繁的更换或再生如果氩气压力过低连锁报警就会熄灭ICP如果关闭吹扫超过1小时，再次开机运作camera冷却器之前必须吹扫4小时以上4.5Camera（外置）水冷器警告:在仪器运行情况下camera水冷器不能关闭.如果关闭,camera会过热,导致永久性损坏.从内部