工业分析技术专业《3.3.3电子教案》

潍坊职业学院案首授课班级

石油产品分析检测喷气燃料酸度和总酸值的测定

喷气燃料分析油品分析一体化实训室1理解喷气燃料酸度和总酸值技术要求及其评定意义。知识目标2掌握喷气燃料酸度和总酸值技术指标的分析检验方法、原理。3掌握喷气燃料酸度和总酸值分析常用仪器的性能、使用方法和测定考前须知。1．能准确把握喷气燃料的酸度和总酸值技术要求分析的技能要素。教学 能力目标2．能正确使用喷气燃料酸度、总酸值分析仪器。目标 3．能分析处理喷气燃料分析中的常见故障，排除实验异常现象。4．能正确记录、处理和分析数据。1培养标准、整洁、有序的工作习惯。素质目标2具备平安、节约、环保的意识。树立良好的职业道德品质，认真仔细、实事求是。具有良好的团队合作精神与探索创新意识。教学重点、难点 教学重点：酸度和总酸值测定的方法和考前须知教学难点：油、水别离操作技术。一、任务资讯11〕喷气燃料腐蚀性的质量要求和酸度、总酸值测定的意义。2〕喷气燃料酸度、总酸值分析检验方法、原理和测定考前须知。3〕测定结果的记录、修正和与计算方法。4〕其他腐蚀性质分析测定的条件和方法。2、独立查阅资料内容1〕GB/T258－1977〔1988〕?汽油、煤油、柴油酸度测定法?教学设计 2〕GB/T喷气燃料总酸值测定?二、决策方案三、任务实施1〕准备测定用仪器、试剂。2〕进行样品测定，记录测定数据。3〕进行测定结果的修订和计算，并进行结果分析、报告。四、检查与评价1〕对操作过程中出现的问题进行总结、对任务完成情况进行评价。课后小结质量监督部门对局部企业生产的喷气燃料的腐蚀性质量指标进燃料重要的腐蚀性质之一。完成喷气燃料酸度和总酸值的测定，需要具备以下根本知识和根本技能：1、喷气燃料腐蚀性的质量要求和酸度、总酸值测定的意义。2、喷气燃料酸度、总酸值分析检验方法、原理和测定考前须知。3、测定结果的记录、修正和与计算方法。4、其他腐蚀性质分析测定的条件和方法。任务资讯一、测定喷气燃料酸度和总酸值的主要标准GB/T258－1977〔1988〕?汽油、煤油、柴油酸度测定法?GB/T12574－1990?喷气燃料总酸值测定法?二、喷气燃料酸度和总酸值测定的意义喷气燃料的腐蚀性主要由酸性物质、微量硫化氢、硫醇及二硫化物等含硫化合物所引起。要求喷气燃料腐蚀性小，不腐蚀油泵等精密部件。评价喷气燃料腐蚀性能的指标主要有铜片腐蚀、银片腐蚀、总硫含量、硫醇性硫或博士试验、酸度、总酸值。酸度、总酸值都是用来衡量油品中酸性物质含量的指标。滴定100mL试样到终点所需氢氧化钾的质量，称为酸度，用mgKOH/100mL表示。1gmgKOH/g表示。喷气燃料中所含的酸性物质与柴油相同，其含量虽少，但危害性很大，尤其是有水存在时，将产生强烈的电化学腐蚀，生成的盐类沉淀物，不仅堵塞燃油系统，影响发动机正常运转，还会加速油品的氧化变质。为此，喷气燃料对酸性物质含量提出了严格限制，例如，1、2号喷气燃料要求酸度不大于KOH/100mL；3号喷气燃料要求总酸值不大于mgKOH/g。三、喷气燃料酸度和总酸值测定的方法GB/T1988??进行；总酸值的测定按GB/T12574－1990?酸值测定法?进行，其根本原理与酸度测定相似。测定时，先利用沸腾的乙醇溶液抽提试样中的酸性物质，再用浓度的氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定，通过酸碱指示剂颜色的改变来确定终点，由滴定消耗的氢氧化钾-乙醇溶液体积计算试样的酸度。其化学反响如下RCOOHKOH——→RCOOKH2O这是由强碱滴定弱酸的中和反响，通常采用酚酞和碱性蓝6B作指示剂。因为用强碱滴定弱酸生成的盐，醇解显弱碱性，在接近化学计点时，参加最后一滴强碱溶液后，溶液的X 100VT 56.1gol×cV式中：X——试样的酸度，mgKOH/100mL； 1V——滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；T——氢氧化钾乙醇溶液的滴定度，mgKOH/mL；V1——试样的体积，mL；g/mol——氢氧化钾的摩尔质量；c——氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L。四、喷气燃料酸度和总酸值测定考前须知影响酸度测定的主要因素有指示剂用量、煮沸条件的控制和滴定终点确实定。指示剂用量每次测定所加的指示剂要按标准规定的用量参加，以免引起滴定误差。通常用于测定试样酸度的指示剂为弱酸性有机化合物，本身会消耗碱性溶液，如果指示剂用量多于规定用量，测定结果将偏高。煮沸条件的控制2222试验过程中，待测试样按规定要煮沸两次〔各5min3minCO对测定结果的影响。CO3CO3min了防止CO的溶解，保证测定结果的准确性。2222滴定终点确实定滴定至终点附近时，应逐滴参加碱液，快到终点时，要采取半滴操作，以减少滴定误差。滴定终点的准确判断，对测定结果有很大的影响。用酚酞作指示剂滴定至乙醇层显浅玫瑰红色为止；用甲酚红作6B作为滴定终点。抽出溶液颜色的变化当遇到抽出溶液颜色较深时，利用颜色指示终点的化学滴定分析方法测定试样的酸度时会产生严重误差，必须改用电位滴定法测定。知识拓展喷气燃料其他的腐蚀性质〔1〕铜片腐蚀和银片腐蚀铜片腐蚀试验按〔1991〕标准试验方法进行。其检验方法及意义与车用无铅汽油相同，只是条件规定为12、31级。为提高耐磨性，目前喷气式发动机供油系统中的高压柱塞泵多采用镀银部件，而银对“活性硫〞的腐蚀极为敏感。为此增加了银片腐蚀指标。123银片腐蚀〔50℃，4h1SH/T00231990〔2021进行。测定装置如右图所示。测定时，将磨光的银片浸渍在盛有250mL试样的试管中，并置入温度为50℃±1℃的水浴中，维持4h，使试样中的腐蚀性介质与银片发生反响，试验结束后，取出银片洗涤，根

喷气燃料银片腐蚀装置1－试管；2－磨口〔453－试管350mL冷凝器；6－玻璃钩；7－银片据银片外表颜色变化的深浅及腐蚀迹象，按标准中规定的银片腐蚀分级表确定该试样腐蚀级别。银片腐蚀共分为五级。银片腐蚀分级表级别名称现象描述0不变色除局部可能稍失光泽外，几乎和新磨光的银片相同1轻度变色淡褐色，或银白色褪色2中度变色孔雀屏色，如蓝色或紫红色或中度和深度麦黄色或褐色3轻度变黑外表有黑色或灰色斑点和斑块，或有一层均匀的黑色沉积膜4变黑均匀深度变黑，有剥落现象或无剥落现象影响银片腐蚀的因素主要有取样操作、试样含水和试验条件的控制。取样操作银片腐蚀性试验所用的取样容器应是带有磨口塞的棕色玻璃瓶，取样在阴凉处进行，装满试样后，立即盖好瓶塞，防止气体硫化物逸出和外界空气及其他杂质进入瓶内，污染样品，也防止试样中的含硫化合物被氧化。取样后应迅速进行试验。试样含水银片对腐蚀活性物质的敏感程度较铜片灵敏，当与水接触时极易形成渍斑，造成评级困难，因此要求试样不含悬浮水，否那么需要用滤纸将其滤去。通常成品喷气燃料不含悬浮水，除非在运输或贮存中发生偶然事故。试验条件银片腐蚀为条件性试验，试样受热温度的上下和浸渍试片时间的长短直接影响测定结果，因此必须严格按规定控制试验条件。〔2〕总硫含量、硫醇性硫或博士试验该三项指标所采用的标准试验方法及其意义与车用无铅汽油相同〔详见汽油分析中腐蚀性能指标〕。方案制定一、查阅参考标准1、GB/T258－1977〔1988〕?汽油、煤油、柴油酸度测定法?2、GB/T12574－1990?喷气燃料总酸值测定法?二、准备工作仪器mL；球形回流冷凝管：长约300mL50mL、100mL；微量滴定管：2mL5mL，分度为mL；电热板或水浴；秒表〔1试剂及材料95氢氧化钾乙醇溶液；碱6B1g0.01g50mL煮沸95％乙醇中，并在水浴中回流1h清滤液用／L氢氧化钾乙醇溶液或／L1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为0.1g0.001g,研细后溶入100mL955min，趁热用／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止〕；酚酞：配成1％乙醇溶液；试样〔喷气燃料〕三、试样的测定步骤驱除二氧化碳9550mL955min。中和抽提溶剂95mL6Bmol／L95％乙醇中和，直至锥形瓶中的混合物从蓝色变为浅红色或从黄色变为紫红色为止。在951～2取样50mL2021L20℃±395％乙醇中。滴定操作将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后，将锥形瓶中的混合物煮沸5min6BmL6B／L956B色变为浅红色甲酚红溶液从黄色变为紫红色为止；或对已加有酚酞溶1～2乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。注意：在每次滴定过程中，自锥形瓶停止加热到滴定到达终点，时间不应超过3min。四、精密度平行测定两个结果间差值，不应超过下表数值。试样名称汽油、煤油

允许差值/柴油取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸度。五、制定数据记录表测定工程试样体积KOH－乙醇浓度ｃKOH－乙醇滴定度Ｔ

试样1 试样2KOH体积

初读数终读数所用体积酸度酸度平均值计算过程一、准备测定用仪器、试剂。三、计算测定结果，并进行结果分析和计算。四、撰写实验报告。检查评价☞提交实训数据记录表，展示，学生对实训结果互评。☞