质量控制图在实验室质量控制中的应用

5/5掌握图在实验室质量掌握中的应用杨小庆(广东云浮广业硫铁矿集团有限公司计量检测中心，广东云浮527300)[摘要]接受掌握图[1]对化验室硫铁矿管理样的检测结果进行统计计算，可发现检测过程中各阶段存在的随机因素和异常因素并加以掌握，确保检测数据的稳定性。[关键词]掌握图；硫铁矿；管理样；统计计算；随机因素；异常因素TheApplicationofControlChartinStatisticalProcessControlinLabYangXiaoqing(MeasurementandTestCenter，YunfuPyriteEnterpriseCorporation，Yunfu，527300，China)Abstract：Itcanfindoutrandomcausesassignablecausesoneverystagewhiletestingbyusingcontrolchartstodealwithtestingdataofpyriteinlabs，solabscantakeactionstokeepstabilityoftestingdata。Keywords:controlchart;pyrite;sample;stasticalaccount;randomcause;assignablecause实验室在检测过程中不行避开的存在波动情况。在非统计状态下产生的异常波动对检测质量的影响甚大，必须查找缘由加以消除。掌握图作为实验室内部质量掌握一种常用的统计方法，可用来发现实验室检测过程中存在异常波动并加以掌握。1掌握图原理[1]掌握图是将过程核查数据画到有预定掌握极限的掌握图上，若数据处于掌握极限内，表明检测过程处于掌握状态，反之则是过程失控，应实行订正措施。掌握图种类很多，对测量过程的掌握一般接受平均值—极差掌握图（—R图），当测量次数多时，也可接受平均值—标准差掌握图（—S图）。随即变量X听从正态分布时[1]，X落在（μ±3δ）范围的概率为99.73%，μ为分布期望值或总体均值，δ是理论标准差，如果变量X处于（μ±3δ）之外，则认为过程存在异常波动。将正态分布图画成图1样式，将μ、（μ＋3δ）和（μ－3δ）分别标为CL、UCL和LCL，即为一张掌握图。图中的UCL为上掌握线（UpperControlLimit），其位置在（μ＋3δ）处；CL为中心线（CentralLine），其位置与正态分布期望值μ重合；LCL为下掌握线（LowerControlLimit），其位置在（μ－3δ）处。图1掌握图的三条线的位置Fig.1Locationofthreelinesincontrolchart在掌握图中，中心线位置一般是不变的，所转变的是上、下掌握限。上下限之间的最优间隔以错判造成的总损失最小为原则确定。阅历证明休哈提出的3δ[1]方式较好，由于它接近最优间隔。2核查标准的选择和过程参数的建立[2]2.1选择核查标准核查标准的精确度登记可以不是很高，它的测量范围应接近于核查对象，并具有良好的稳定性和重复性。核查主要是观察相对变化，如果核查标准比核查对象稳定性差，则由核查数据很难推断是核查对象发生了变化，还是核查标准发生了变化。如果核查标准是一台仪器，它还必须具有足够的分辨率。实验室应依据核查对象的参数、测量范围、精确度等级、重复性等选择核查标准。2.2建立过程参数—掌握极限的确定在建立掌握图前，首先要确定测量的过程参数，包括、或，在选定的适当时机，对核查标准进行m次测量，每组n次，由每组的n个观测值计量得到算术平均值j，极差Rj或标准差Sj。当每组测量次数n相同时，过程参数分别为：；；式中：j为第j组测量值的算术平均值，j=1，2，3，…..m；Rj为第j组测量值的极差；为m组测量结果的算术平均值；m组极差的算术平均值；为m组测量的实验标准差的统计平均值，即合并样本标准差Sp。平均值掌握图（图）、极差掌握图（R图）和标准差掌握图（S图）的掌握中心线及UCL、LCL的计算公式见表1。表1掌握图的掌握极限Table1Controllimitofgraph掌握图中心线μUCLLCL图+A2或+A3－A2或－A3R图D4D3S图B4B33掌握图的绘制每次核查对核查标准进行n次测量，取n次测量结果的平均值作为核查的结果，一般可取n=3～5次，对测量结果进行核查，见核查结果j画在掌握图上，如图2。从图2可见，测量过程的平均值在tj时发生了突变，说明新增加的系统效应带来的影响使过程失控，应实行订正措施。 上限下限tjt图2平均值掌握图（图）Fig.2Averagechart每次核查时，一组观测值中的最大值与最小值之差称为极差，用R表示。将每次核查得到的极差值Rj画在掌握图上，如图3所示。这种掌握图可以掌握测量过程因随机效应引起的变动性，但每次核查次数削减时，通常下限为0。极差掌握图比标准差掌握图更直观有效。R上限下限t图3极差掌握图（R图）Fig.3Deviationchart标准差掌握图主要用于掌握测量过程的重复性。由每次核查的n次观测值，计算得到的实验室标准差称为组内标准差或测量结果的重复性，通常用S表示，该掌握图又称为S图。当每次核查的观测次数较多时，标准差掌握图是一种有效的方法。从图4可见，观测过程的重复性在tj前处于掌握极限以内，其后明显变坏，说明新增的随机效应带来的影响使过程失效，应查找缘由并实行订正措施。S上限下限tjt图4标准差掌握图（R图）Fig.3Standarddeviationchart测量过程的掌握必须同时使用平均值掌握图和极差掌握图（或标准差掌握图）。由平均值掌握图可以推断系统效应对测量过程的影响是否增大；由极差掌握图（或标准差掌握图）则可推断随机效应对测量过程的影响是否增大。只有当两个图中的变量均在掌握极限以内，才表明测量过程受控。4掌握图的应用下面以分析硫铁矿有效硫含量检测的—R掌握图来说明掌握图在质量掌握中的应用。对硫铁矿的有效硫含量进行检测，接受GB/T2462—1996[3]进行。对硫铁矿有效硫含量进行检测，其检测数据具有重复性。选择一瓶制备好的硫铁矿样品，重复检测5次，得到一组数据。妥善保管样品，隔一段时间后，在相同检测条件下，用相同仪器由同一人员对样品重复检测5次，得到其次组数据。如此重复多次，得到一系列数据，计算出每一组检测数据的平均值与极差。简略数据见表2。表2硫铁矿样品检测数据Table2Testingdataofpyritesample组序检测结果(%)平均值极差Rx1x2x3x4x5132.7732.6232.5832.5932.6332.640.19232.7232.7332.7532.6132.6032.680.15332.8032.6032.7432.6332.6532.680.17432.5432.7432.7132.7232.6832.680.20532.7232.7532.6832.7332.6432.700.11632.7332.7032.6532.6832.6232.680.11732.7132.5832.5932.6032.6632.630.13832.7032.7432.7532.6432.6832.700.11932.5832.7032.6032.5732.6532.620.131032.6432.7432.6232.6232.6132.650.131132.7032.5832.7432.6532.7032.670.161232.6632.6832.5432.5632.6232.610.141332.5632.7032.6932.5832.5932.620.141432.5432.7032.6032.6532.7032.640.161532.7232.7432.7032.7232.5832.690.161632.7432.5732.6032.6332.7032.650.17依据上表中每一组数据的平均值与极差R，计算得掌握图的上、下限：UCL（）=+A2LCL（）=－A2由每组检测次数n=5，查计量值掌握图系数表[2]，得A2=0.577。于是UCL（）=32.66+0.577×0.15=32.75LCL（）=32.66－0.577×0.15=32.57R掌握图的掌握上下限：UCL（R）=D4LCL（R）=D3由每组检测次数n=5，查计量值掌握图系数表，得D3=0，D4=2.114。于是UCL（R）=2.114×0.15=0.32LCL（R）=0绘制掌握图：先作图，如图5所示。图5检测结果的极差掌握图Fig5DeviationchartoftestingdataR值曲线在掌握图上、下限之内，可认定R图处于稳定状态。再做图，如图6所示。图6检测结果的平均值掌握图Fig6Averagechartoftestingdata依据掌握图判稳准则，可认定图处于稳定状态。依据图与R图综合推断，实验室硫铁矿样品的检测结果处于良好的受控状态，检测质量是稳定牢靠的。4