LAPC2000型高效液相色谱仪验证方案(ACT)

验证文件 类别：验证方案编号：STP-VMP-xxx部门：质量保证部页码：共9页LAPC2000型高效液相色谱仪验证方案版次：第0版起草： 年月日审核： 年月日验证小组会签： 年月日批准： 年月日实施日期：年月复印数：2份分发至：质量保证部、设备部关于成立LAPC2000型高效液相色谱仪验证小组的通知为了加速我企业GMP认证的步伐。顺利的完成验证工作，特成立LAPC2000型高效液相色谱仪验证小组，小组成员如下：组长：组员：验证小组的职责：

1、负责起草验证方案、报告，确定再验证周期，报质量保证部审核，总工程师批准。2、组织质量保证部及有关部门对本方案进行实施。本通知自下发之日起，各有关部门要积极配合验证小组的工作，争取早日圆满完成验证工作。质量保证部2002年7月5日目录一、概述…………1二、验证内容……………………1三、职责…………1四、安装确认(IQ).………………2五、运行确认(OQ)………………4六、再验证…………7七、验证结果……………………7八、LAPC2000型高效液相色谱仪验证报告（附表1）………8九、验证合格证书(附表2)……………………9一、概述1.1设备概述：本仪器的输液泵为单泵恒流结构，泵压平稳，流速可在0-10ml/min之间任意选择，为触摸键盘输入式，为单片机控制。检测器为单波长紫外可见检测器，波长可在190-800nm之间任意可调，面板为旋钮式和开关式控制。有数码管显示窗，可观察氘灯的起辉情况和AU值的升降情况。工作站运用的是美国LA公司提供的“ANASTAR”软件，此软件独立运行，热行处理色谱数据功能。本仪器主要用于xxx的含量及杂质检测。1.2仪器基本情况确认表：仪器名称仪器编号安装日期生产厂家及型号启用日期二、验证内容本方案主要包括LA型高效液相色谱仪的安装确认（IQ）,运行确认（OQ）。三、职责3.1验证小组⑴起草验证方案及验证报告，确定再验证周期，报质量保证部审核、总工程师批准。⑵组织、协调使用单位对验证方案进行实施。3.2质量保证部⑴根据验证对象成立验证小组。⑵负责验证方案及报告的审核。⑶负责LAPC2000型高效液相色谱仪再验证周期的确认。1/9⑷负责发放验证合格证书。⑸组织验证小组对参与验证工作的相关人员进行培训。⑹负责设备操作、维护保养及清洁的具体实施。3.3设备部⑴负责组织设备安装。⑵负责LAPC2000型高效液相色谱仪的校正。⑶负责检修方案的制订，建立设备操作、维护保养及清洁规程。四、安装确认（IQ）4.1资料档案文件资料名称编号存放处备注仪器使用说明书设备卡LAPC2000型高效液相色谱仪标准操作规程分析仪器清洁标准操作规程LAPC2000型高效液相色谱仪维护保养标准操作规程xxx检验标准操作规程清洁记录维护保养记录使用记录检查人：复核人：日期：4.2维修服务服务单位名称：2/9地址：联系人：电话号码：4.3技术特性4.3.1关键性仪表确认表：类型生产厂家系列号校正周期检测器显示屏微机柱温箱显示屏检查人：复核人：日期：4.3.2消耗性备件确认表品名生产厂家和型号数量存放处氘灯柱前接头无死体积接头保险器信号线检查人：复核人：日期：3/94.4一般状况4.4.1仪器其它方面是否符合采购质量标准？4.4.2仪器的安装是否符合本公司GMP及供货商提议的要求？4.5安装检查4.5.1安装确认表检查项目标准检查情况备注安装台面坚固平稳坚固平稳强磁场无无强电场无无温度25℃±1℃25℃±1℃湿度≤80％40％振动无无电流有220V交流稳压器有接地良好良好腐蚀性气体无无检查人：复核人：日期：五运行确认(OQ)5.1目的：在不使用任何试品的前提下，确认该仪器达到设计要求。4/95.2测试项目的测试方法及认可标准测试项目测试方法认可质量标准实测结果设备上电泵接通电源，打开开关泵能正常运转检测器打开仪器电源开关氘灯能启动柱温箱打开开关，设定一固定温度屏幕有显示，温度稳定在设置温度上打印机接通电源，打开开关，输入打印命令能正常打印出清晰的图谱微机接通电源，打开开关能启动，能进入Breede系统泵排汽在给泵注入纯甲醇溶液后，打开泵排气阀能排气泵压设定一定流速后压力能上升并能平衡到一定值泵密封性设定流速，观察接头有无泄露输入和输出管道无泄露点检测器波长输入输入各种波长能执行各种波长指令检查人：复核人：日期：5.3泵流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR的测试方法及认可标准：其中SS=(Fm-FS)/FS×100%SR=(Fmax-Fmin)/F×100%Fm=(W2-W1)/ρt·t为流量实测值(ml/min)W2：容量瓶+流动相的重量(g)FS:流量设定值W1:容量瓶的重量ρt:实验温度下流动相的密度(g/cm3)t:收集流动相的时间Fmax：同一组测量中流量最大值(ml/min)流动相密度(g/ml)FS(ml/min)FS11FS22FS33W1(g)W2(g)W2-W1(g)(W2-W1)/ρ(ml)Fm(ml/min)F(ml/min)SS(％)SR(％)允许误差SS3％2％2％SR3％2％2％检查人：复核人：日期：5.4定性定量重复性误差RSD的测试方法和认可标准：RSD=n1√〔∑(Xi-X)2〕/(n-1)××100％i=1X公式中：Xi—第i次测得的保留时间或峰面积；X—n次测得结果的算数平均值；i—测量序号；n—测量次数。样品名称浓度进样量流动相检测波长衰减流量检测器范围选择记录纸速No123456平均RSD保留时间定性≤1.5％峰面积定量≤3.0％进样量（20uL）误差RSD检查人：复核人：日期：6/95.5基线漂移和基线噪声检测器波长为254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0μl/min，吸收度范围最灵敏，待基线稳定后，记录40分钟。基线噪声规定标准：≤5×10-4AU/h基线漂移规定标准：≤5×10-3AU/h型号波长范围基线噪声基线漂移最小检测浓度波长示值误差重复性检查人：复核人：日期：5.6校正:由技术监督部门进行外观、输液、柱恒温箱温度设定值误差△T、定性定量测量重复性，检测器性能的检定和校正。检定确认：仪器名称检定部门检定结果检定证书编号检定日期有效期LAPC2000型高效液相色谱仪北京标准物质中心六、再验证在下述情况下对检验仪器进行再验证。6.1仪器更新或大修。6.2对检验结果作趋势分析，发现系统性偏差。6.3对检测条件发生和变更的。6.4使用时间两年进行再验证。七、验证结果7.1验证小组负责测试记录，并起草验证报告（附表2），报质量保证部。7.2质量保证部负责对验证报告进行审核，发放验证合格证书（附表3），确认验证的周期。7.3验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应报质量保证部审核，总工程师批准。7/9附表1：LAPC2000型高效液相色谱仪验证报告验证对象LAPC2000型高效液相色谱仪验证目的参加人结果与评价验证小组：年月日审核质量保证部（QA）：年月日批准总工程师：年月日质量保证部：年月日8/9附表2：验证合格证书★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★验证方案名称：LAPC2000型高效液相色谱仪验证方案验证方案编号：该仪器按本方案规定项目进行了验证，验证合格批准使用。验证报告名称：LAPC2000型高效液相色谱仪验证报告验证报告编号：有效期：批准：年月日备注：1、该仪器适用于在当前验证条件下使用，当使用条件发生变更时，应报质量保证部审核，必要时重新验证。2、当仪器进行检修时重新进行验证。3、LAPC2000型高效液相色谱仪应在批准的操作、维护保养、清洁规程下进行操作、维护保养及清洁。9/9验证方案修改申请及批准书验证方案名称验证方案编号修改原因及依据修改内容修改后方案起草人:审核人（QA）：年月日批准总工程师:年月日验证文件类别：验证报告编号：STP-VMR-xxxx部门：质量保证部页码：共7页LAPC2000型高效液相色谱仪验证报告版次：第0版起草： 年月日审核： 年月日验证小组会签： 年月日批准： 年月日目录一LAPC2000型高效液相色谱仪验证报告………1二、仪器基本情况确认记录………2三、资料档案确认记录……………2四、维修服务确认记录.……………2五、关键性仪表确认记录…………3六、消耗性备件确认记录…………3七、安装确认记录…………………4八、测试项目的测试方法及认可标准确认记录…………………5九、泵流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR测试方法及认可标准确认记录……………………6十、定性定量重复性误差RSD的测试方法和认可标准确认记录………………6十一、基线漂移和基线噪声确认记录………7十二、检定确认：…………………7LAPC2000型高效液相色谱仪验证报告验证对象LAPC2000型高效液相色谱仪验证目的检查并确认设备是否达到设计条件及GMP要求参加人结果与评价验证小组：年月日审核质量保证部（QA）：年月日批准总工程师：年月日质量保证部：年月日1/7仪器基本情况确认记录仪器名称仪器编号安装日期生产厂家及型号启用日期检查人：复核人：日期：资料档案确认记录文件资料名称编号存放处备注仪器使用说明书设备卡LAPC2000型高效液相色谱仪标准操作规程分析仪器清洁标准操作规程高效液相色谱仪维护保养标准操作规程ACT检验标准操作规程清洁记录维护保养记录使用记录检查人：复核人：日期：维修服务确认记录服务单位名称：地址：联系人：电话号码：2/7关键性仪表确认记录类型生产厂家系列号校正周期检测器显示屏微机柱温箱显示屏检查人：复核人：日期：消耗性备件确认记录品名生产厂家和型号数量存放处柱前接头无死体积接头氘灯信号线检查人：复核人：日期：3/7安装确认记录检查项目标准检查情况备注安装台面坚固平稳强磁场无强电场无温度25℃±1℃湿度＜80％振动无电流有220V交流稳压器接地良好腐蚀性气体无检查人：复核人：日期：4/7测试项目的测试方法及认可标准确认记录测试项目测试方法认可质量标准设备上电泵接通电源，打开开关泵能正常运转检测器打开仪器电源开关氘灯能启动柱温箱打开开关，设定一固定温度屏幕有显示，温度稳定在设置温度上打印机接通电源，打开开关，输入打印命令能正常打印出清晰的图谱微机接通电源，打开开关能启动，能进入Breede系统泵排汽机在给泵注入纯甲醇溶液后，打开泵排气阀能排气泵压设定一定流速后压力能上升并能平衡到一定值泵密封性设定流速，观察接头有无泄露输入和输出管道无泄露点检测器波长输入输入各种波长能执行各种波长指令检查人：复核人：日期：5/7泵流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR测试方法及认可标准确认记录流动相密度(g/ml)FS(ml/min)FS11FS22FS33W1(g)W2(g)W2-W1(g)(W2-W1)/ρ(ml)Fm(ml/min)F(ml/min)SS(％)SR(％)允许误差SS3％2％2％SR3％2％2％检查人：复核人：日期：定性定量重复性误差RSD的测试方法和认可标准确认记录样品名称浓