仪器维护简明手册课件

LC-MS维护简明手册详细维护步骤

7.清洗机械泵滤网

在机械泵抽气入口处有一个滤网，见下图，如果有太多灰尘或颗粒吸附在滤网上，会影响到机械泵性能。如果发现机械泵抽空力量不足，机械泵发热甚至烫手，或者机械泵电流过大，应考虑清洗该滤网。一般情况下，在更换机械泵油时顺便清洗该滤网。

详细维护步骤清洗滤网步骤：a.关掉主机电源，最少15分钟之后，关掉机械泵电源开关；

b.拧开真空管路和机械泵接头处的夹子，小心取下“O”型圈，不要刮伤，然后拿出该滤网；

c.用水清洗该滤网，用干燥气体吹干，然后重新装回；d.连接相关部件并开机。8.仪器除尘

停机,打开前后盖,用氮气吹扫电路板,风扇（不要碰触电路电线）。此步骤可以在更换机械泵油的时候同步进行。9.PPG质量校正仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠:什么时候要做校正:1.每次重新开机；2.不关机时,每三个月用什么做校正:1.负离子:PPG300010ul/min2.正离子:PPG5ul/min(API2000,2000QTrap)1/10PPG5ul/min(API3000，API3200,3200QTrap) 1/50PPG5ul/min(API4000,4000QTrap)校正时:请注意CEM电压可能要增高校正时参考装机调试手册进行Q1,Q3的正负离子的校正各离子的灵敏度，半峰宽，质量偏移等。下面是PPG试剂的配制方法，以作参考：详细维护步骤10.更换空气过滤网空气过滤网堵塞会导致仪器内部电路板散热不好，严重时仪器停止数据采集，所以要经常清理，每三个月，取出除尘，如有破损，更换新的过滤网。API2000/3200/Qtrap/3200Qtrap空气过滤网在仪器后部,取下用水清洗,干燥后装回

API3000的过滤网PN：API4000/5000/4000Qtrap的过滤网PN：11.更换PEEK管

如果日常维护较好，每次做完样品都冲洗管路，那么PEEK管不易堵塞，一旦堵塞可以先用甲醇水等冲洗，如果冲洗不好那么就要更换了，更换时使用专用切管器环形切平。12.更换喷雾针喷雾针的维护也很重要，一旦堵塞并且冲洗不好时就需要更换，安装时喷针与两通接触后用工具拧紧,防止死体积。13.清洗interfaceQ0orifice内部清洗interfaceQ0orifice内部需要卸真空，所以尽量在工程师的指导下进行；

a.先关主机，分子泵停转后(15分钟以后)关机械泵。

b.真空卸掉后就可以打开interface了，卸下orifice,skimmer等。

c.用200ul加样枪头,用50水/50甲醇冲洗Orifice内部，用无尘纸或专用棉签沾甲醇水50:50擦洗skimmerQ0等，再沾甲醇擦洗，清洗完后用氮气吹干。(如果有放电变蓝的现象可以用金属抛光剂擦，但擦完后一定要用正己烷擦洗干净，再用甲醇擦洗，氮气吹干。)d.将各部分装好开机械泵抽真空，半小时后再开主机。详细维护步骤

14.更换或清理机械泵废气回油装置

机械泵上面有一个油过滤器，其作用是回收机械泵工作过程中挥发出的油蒸汽，然后由回油管把收集到的油滴回收到机械泵腔体，其中发挥关键作用的是滤芯，见图一、二。如果滤芯吸收的油太多，甚至饱和，会导致机械泵向外排气不畅，所以每次换油时要注意清除滤芯吸收的泵油，最好一年更换一次。步骤：

a.把仪器处于Standby状态，关掉Analyst软件，关闭主机电源，最少15分钟以后，关闭机械泵电源；

b.移出机械泵，用内六角扳手拧开过滤器顶部的四个螺丝，见图三：

c.拿掉滤芯上面的定位弹簧见图四，取出滤芯，见二；

d.用无尘纸擦拭滤芯表面的泵油，并紧裹滤芯以吸干滤芯海棉中的油，重新放回滤芯，如有必要更换新的滤芯；

e.放回定位弹簧，装回过滤器顶盖，上紧四个螺丝，重新开机。

详细维护步骤

无信号诊断步骤管路有否堵塞，一节一节拆开测试，看通否，喷雾是否均匀，泵压是否过高，通常不接色谱柱，200ul/min流速，压力应不超过数十PSI。进样管及spraytube堵塞：

a.用Syringe推：直线喷出——没有堵塞

b.若堵，取下用50水/50甲醇超声清洗

c.超声仍无效,更换进样管及spraytubeOrifice堵塞：现象：灵敏度下降或真空度异常的好处理方法：a.50水/50甲醇清洗orifice外部

b.不能解决问题时再清洗orifice内部灵敏度低检查步骤首先按照无信号处理方法检查。Orifice脏也可引起真空变差，当CurtainGas很高才好，说明脏了，清洗。机械泵油半年以上没换，或颜色加深,要换油，低于刻度下限，亦要换油，注意要用同型号的油。管路漏液:样品没有完全进到离子源里。管路部分堵塞:喷雾时断时续,小流量信号好,大流量信号差。先调出安装仪器时的PPG等方法，用注射泵SYRINGEPUMP，进PPG看看，质量校准点漂移否,若质量校准不对，造成质量数无法选准，要重新校准仪器。若注射泵采集PPG强度和质量校准正常，则再看标准品样品，COMPOUND等参数是否正确，质量数是否准确。然后用Reserpine等标准品，接通LC，如果有手动进样阀，可从此处进样，看FIA有无峰，若无或很弱，则可能是LC及源参数设置问题。如果正常，则排除MS，再自动进样，看FIA有无峰，若无，则可能是自动进样器问题。重复性差检查步骤参考前面各步骤气帘气(CurtainGas)太低，会有周期性降低现象。采样时间(DwellTime)太长，每个色谱峰采样点太少，至少十几点，采样时间太短则噪声太高，信噪比不好。新色谱柱没有充分平衡，旧色谱柱老化，重新清洗活化，或更换。离子对的选择有问题,如M+Na做为母离子不稳定,子离子若为脱水峰亦不太好。源温度太高，样品分解。加样前与标准液分别平行做处理，观察有无区别，若标准品溶液无问题，而样品重复性差，则问题可能出在基质的干扰或前处理方法不当。稀释配制样品的移液枪，移液管，容量瓶等有无污染问题。某些样品正离子改为负离子试试,干扰少，重复性会好些。样品管中吸附，尤其低浓度,不成线性,如氨基糖甙,可适当加些甲酸或乙酸。溶解样品一定要用流动相，如果不同，例如甲醇溶液，流动相是乙腈/水，出峰乱，稀释时残存甲醇都会有影响。重复性差检查步骤梯度洗脱后平衡时间不够，或脏东西没洗干净，累积使得重复性差，应彻底冲洗柱子。手动阀如果没问题了，再看自动进样器有无问题。空调波动，与仪器在同一供电线路上，启动/停止会影响仪器真空，进而影响实验结果。当液氮剩不多时，及使用钢瓶时，尤其注意压力变化。流动相虽有在线脱气，但装入瓶后超声还是必要的。PEEK吸附，FIA时明显，例：四环素，甲醇溶液，乙腈/水：（0.1%乙酸）30/70，由开始时一个峰最后变为两个峰。另外保留时间也会改变，应充分冲洗管路。处理通信不上的9个步骤1、Analyst软件中Hardwareconfigure重新deactivate,再activate2、用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst软件,然后重新打开Analyst3、关掉Analyst软件，StopAnalystservice后重新打开Analyst软件4、重新启动控制仪器的电脑及HPLC,再activatehardware5、StopAnalystservice后进入Scu21.exe中，clearGPIBBus6StopAnalystservice后进入Scu21.exe中，ResetSystemcontroller7、(API3000/4000/5000)同时按下电源旁边的两个按扭reset8、重新开关仪器总电源9、StopService后进入Scu21.exe中，downloadfirmware:M3XXX,M4XXX说明：一步不行，再使用下一步，不一定9步都需要做完如何延长分子泵的寿命1、喷口离orifice位置尽可能远2、样品尽可能干净3、机械泵油经常更换4、分子泵的散热尽量充分离子源喷口与orifice的位置的影响：影响分子泵的寿命；引起orifice堵塞、skimmer及Q0脏；并不能增加灵敏度，反而使稳定性下降；

太近:严禁对ORIFICE直接喷雾！喷雾后液体在气帘气档板上的溅开线外延应离CurtainPlate孔边3－5mm流量越大，喷雾针应离Orifice越远正确的喷雾口与ORIFICE的位置

(API3000/2000)API2000/Qtrap常用的部件号Varian油的购买:V209038Leybold油的购买:WC010998API3000常用的部件号(TIS离子源)API3000常用的部件号API4000/3200/5000/3200Qtrap/4000Qtrap常用的部件号常用试剂列表（均为