制剂分析脆碎度崩解时限重量差异检查课件

制剂分析我们知道哪些制剂片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂、乳膏剂、糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂、粉雾剂、喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂、口服混悬剂、口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂、冲洗剂、灌肠剂搽剂、涂剂、涂膜剂凝胶剂贴剂含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片与阴道泡腾片、缓释片、控释片、肠溶片。片剂应进行以下检查：1、重量差异2、崩解时限（咀嚼片不检）3、脆碎度4、发泡量（限阴道泡腾片）5、分散均匀性（限分散片）6、微生物限度（口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片）例题：：某批药片，平均片重为0.3149g，即重量差异范围上限=0.3149+0.3149×5%=0.3306g，重量差异范围下限=0.3149-0.3149×5%=0.2992g。

假设其中最重和最轻、次重和次轻的片子分别为0.3322g、0.2976g、0.3308g和0.2990g，与上面计算出来的范围值比较后，都超出范围，则要判该批为不合格。

平均值：0.2745g上下限为0.2745g±7.5%即:0.2951—---0.2539g最大值：0.2788g最小值：0.2486g一粒超出，则看其是否超出一倍即15%下限为0.2333判为合格供试品6片烧杯内液体：水（普通片）；盐酸（9→1000）(薄膜衣)；磷酸盐缓冲液PH6.8(肠溶衣)液体温度：37±1℃调节吊蓝下降时筛网距杯底部25mm，上升时筛网在水面下15mm。时间:普通片15分钟,薄膜衣片30分钟,糖衣片1小时,肠溶衣(先2小时,后1小时)结果:如有1片不能崩解,应另取6片复试。脆碎度指片剂经过震荡、碰撞而引起的破碎程度。如有片剂碎裂或顶裂，即表示片剂的硬度不符合要求；如无碎裂或顶裂，精密称定其损失的重量，并以百分比表示，若样品失重低于1%时，其脆碎度一般认为是符合要求的。脆碎度反映片剂的抗磨损震动能力。是片剂质量标准检查的重要项目。常用脆碎度测定仪检查。内径约为286mm，深度为39mm，内壁抛光，一边可打开的透明耐磨塑料圆筒。筒内有一自中心轴套向外壁延伸的弧形隔片(内径为80mm±1mm，内弧表面与轴套外壁相切)，使圆筒转动时，片剂产生滚动.圆筒固定于同轴的水平转轴上，转轴与电动机相连，转速为每分钟25转±1转。每转动一圈，片剂滚动或滑动至筒壁或其他片剂上。片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重约为6.5g；片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1％，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减失重量超过1％时，应复检2次，3次的平均减失重量不得过1％，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。取标示量为0.3克的对乙酰氨基酚片6片，按药典方法测定溶出度[照溶出度测定法1法，以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外可见分光光度法，257nm的波长处测定吸光度，按C8H9O2的吸光系数为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80%]测得每片的吸光度值分别为0.345\0.348\0.351\0.360\0.354\0.359,求出各片溶出量,并判定是否合格。测定方法同含量测定项下取片量：初试取供试品10片，复试20片判定标准：A=︳100-X均值︱S=如A+1.80S≤15.