仪器操作规程作业指导书

仪器操作规程作业指导书（一）SC-3000B色谱仪新建模板的步骤.打开色谱工作站，把谱图参数设置好（如果是双检测器则需打开两个窗口垂直平铺）.将取样阀打到取样位置，打开标准气上的阀门匀速通气30秒左右，将标准气上的阀门关闭，把取样阀打到进样位置开始进样同时按FID（TCD检测器按钮.待峰出完后进行谱图处理.填写定量组份中的套峰时间，组份名称，浓度.将定量方法选择为计算较正因子，方法设置为峰面积.打开定量结果表点工具栏中的计算.打开定量组份表填写较正因子.将定量方法选择为单点校正.选择文件菜单下的存为模板（二）气相色谱操作规程一、开机.打开载气钢瓶或气体发生器开关，使压力上升到规定的数值，等待3-5min；.开启色谱仪电源开关，使检测器温度、柱箱温度、注样器温度达到设定的数值；.开启燃气、助燃气开关，使压力上升到设置的数值；.装有FID、FPD检测器的仪器进行点火时，点火前切记关掉仪器上的高压开关。点火成功后，再开启高压开关。二、进样分析.将旋钮打到取样位置，选择好通道及分析柱，引进模版，用样气置换取样管1min；.停止置换，立即将旋钮打到进样位置，同时按下信号采集键；.等仪器自动停止后，正确识别谱图，计算分析结果。三、关机.关闭燃气、助燃器开关；.关闭仪器高压开关；.关闭仪器电源开关，等待5min；.关闭仪器载气钢瓶或气体发生器。(三)TY2000YTH-1微量硫分析仪一.开机操作步骤：.连接好载气、氧气、氢气管线及电源.先打开高纯氢发生器，空气泵，高纯氮，等压力上升为0.3-0.4MPa,打开仪器总电源开关。.调仪器面板氮气压力为0.1MPa.盖好检测器遮光罩，打开电源开关.预热仪器，待仪器加I定后，把“测温选择”按钮旋为“检测器”等温度升到900C以上,才可点火。点火前开氢气和氧气罐，使氧气、氢气压力分别为0.04-0.05MPa之间，四、五分钟之后用点火枪开始点火，点火时关掉检测器高压电源，取下检测器遮光罩，听见啪的一声，按住不放5-6秒，检查确认成功后，轻轻盖上检测器光罩，再连接好检测器高压电源。.点火后，开高压电源，调氧气压力为0.025MPq调节期间看负高压表有无明显变化，若无变化则火没点着，重新点火.点火成功后，调氢气压力为0.03MPq氧气压力为0.025MPa,.点火后半小时开始进样.HC-2A型机常用参数及出峰顺序:.参数：HW-660V衰减一1/2柱1:4.0圈温度:90C柱2:2.7圈温度:50C(±2C).出峰顺序及时间柱1:CS2出峰时间为2.57分柱2:H2s出峰时间为1.95分COS出峰时间为2.82分.注意事项：.仪器要待检测器的的温度升至90C-120c左右才能点火，否则检测器容易积水，无法进行分析；.在新装的色谱柱进行老化时，应使检测器与色谱柱脱开，否则溶剂进入检测器将导至灵敏度下降；.不能在开通高压电源的情况下打开检测器上盖，以免光电倍增管过载老化，一般情况下不要随意拆开检测器，以免捐款PM用口污染分压电阻和管座；.开启各种气体时要按仪器的指示方向缓慢地由小至大调节，不要一下开得太大，以免发生意外；.平时日常关机只需关闭高压和氢气，氧气即可，电源不必关，仪器长期不使用，停机时要先关闭氧气、氢气、然后依次关掉高压、电源开关，最后待柱箱冷却后再关掉载气；.要避免柱箱温度超过色谱柱允许的最高温度，否则将导致检测器污染,,灵敏度下降，并使色谱柱载体变质，硫化物吸附损失增加，最终无法分析；.每次点火时必需关掉高。（四）TY2000YTH-2微量硫分析仪.开机操作步骤：.先打开高纯氢发生器，空气泵，高纯氮，等压力上升为0.3-0.4MPa,打开仪器总电源开关；.调仪器面板氮气压力为0.1MPa；.把“测温选择”按钮旋为“检测器”等温度升到900C以上，才可点火。点火前开氢气和氧气罐，使氧气、氢气压力分别为0.04-0.05MPa之间，四、五分钟之后用点火枪开始点火，点火时关掉高压电源，听见啪的一声，按住不放5-6秒，将盖子轻轻盖上；.点火后，开高压电源，调氧气压力为0.02MPq调节期间看负高压表有无明显变化，若无变化则火没点着，重新点火；.点火成功后，调氢气压力为0.03MPq氧气压力为0.02MPq.点火后半小时开始进样。.HC-3型机常用参数及出峰顺序:.参数：HW-680V衰减一1/2柱1:4.0圈温度:88C（±2C）柱2:2.0圈温度:50.6C.出峰顺序及时间柱1:CS2出峰时间为3.06分曝吩出峰时间6.73分柱2:H2s出峰时间为1.95分COS出峰时间为2.82分注意：测嚷吩时，把柱1圈数调至5.8圈，温度上升至122C。.新建模板的步骤：.打开色谱工作站，把谱图参数设置好；.将标准气稀释25倍进样；.待峰出完后进行谱图处理.填写定量组份中的套峰时间，组份名称，浓度；.将定量方法选择为计算较正因子，方法设置为峰高平方根；.打开定量结果表点工具栏中的计算；.打开定量组份表填写较正因子；.将定量方法选择为多点校正；.打开定量结果表选择当前表存档；.再将标准气稀释至50倍，方法同3-9;.再将标准气稀释至100倍，方法同3-9;.上述步骤操作完后点击定量方法中的计算；.选择文件菜单下的存为模板。（五）GS-2010B液氧中总熔仪载气：0.125（气瓶N:0.4-0.6）3.9圈氢气：0.07（氢气发生器）输出:0.33.14圈流量:30空气：0.15（空气发生器）输出0.47.6圈FID温度（氢火焰检测器）：150C柱箱温度：100C谱图出峰顺序:甲烷、乙烯、乙烷、乙烘、丙烯丙烷、正丁烷、异丁烷、丁二烯载气：0.12—0.14之间氢气:0.045—0.065之间空气:0.14—0.16之间信号通道:A采集时间：40分满屏时间:25分满屏量程：100分（六）DDS-307电导仪电导电极型号：DJSIC型电导池常数：0.993校正步骤.将“量程”档调至“检查”.将“常数”档调至“1.0”.将“温度”档调至“25C”.旋转“校准”档至仪器显示100测量步骤.重复上面的校正步骤至仪器显示100;.调节“常数”档至仪器显示电极上所标的电极电导常数。（本电极显示为99.3）;.用温度计测量所测溶液的温度；.将“温度”档调至所测温度；.将“量程”档调至最大量程范围（或调至适当的测量档上）；.将电极用被测溶液冲洗后插入被测溶液中，待仪器显示稳定后即可读数;.将电极用蒸储水冲洗，并浸泡在蒸储水中；.将“量程”档调至“检查”，关机即可。（七）WG深列浊度计校准步骤.开启仪器的电源开关，预热30分钟；.将蒸储水倒入试样瓶内到刻线，然后旋上瓶盖，并擦净瓶体水迹及指印。同时应注意取放时不可用手直接拿瓶体，以免留下指印影响测量精度；.将装好的零浊度水试样瓶，置于试样座内，并保证试样瓶的刻度线对准试样座上的白色定位线，然后盖上遮光盖；.稍等读数稳定后，调节调零旋钮，使仪器显示为0;.采用同样的方法装入校准用的100NTU标准溶液，并放入试样座内，调节校正钮，使仪器显示为100.0。测量步骤.将被测液体放入试样瓶，并擦净瓶体的水迹与指印。置于试样座内，并保证试样瓶的刻度线对准试样座上的白色定位线。然后盖上遮光盖。等读数稳定后即为试样的浊度值；.将试样瓶用蒸储水冲洗擦净放好。（八）实验室PH计（PHS-3C）使用说明校准步骤.插上电源，短按“退出”键进行开机；.短按“设置”键，当前MTO度值闪烁，按“读数”键确定，当前预置缓冲液组闪烁，使用设置（▲）或（▼）选择到3,按“读数”键确定；.将电极插入PH=6.86的缓冲液中，并按“校准”键开始校准，待仪器信号稳定后（屏幕右下角显示「A为稳定）;.将电极用蒸储水冲洗，再用PH=9.18的缓冲液洗完后，插入PH=9.18的缓冲液中并按“校准”键开始校准，待信号稳定后按“读数”键确定；.将电极用蒸储水冲洗，并放好电极，至此校准完毕。测量步骤.将电极取出用蒸储水冲洗，并用被测液冲洗，然后插入被测溶液中，按“读数”键,待信号稳定后，仪器显示值即为溶液的PH值；.将电极用蒸储水冲洗干净放好；注：PH电极浸泡在3mol/L的氯化钾溶液中。（九）TLV-20A容量法水份测定仪操作准备：.将按装好的仪器开关置于ON.按下键盘上的PURGE.按数字键1选择清洗模式1,再按ENTERS;.清洗动作开始，试剂反复从试剂瓶吸出又排回，直到滴定管和特富龙管中的空气被完全排出，按PURGE1,停止清洗动作；.拔出滴定池盖上的玻璃塞，（最大的那个）同时插入漏斗，加入约50ml的滴定溶剂，（通常是无水甲醇）取出漏斗把玻璃塞塞紧。卡尔费休试剂的标定：（用去离子水标定）.上述准备工作做完后，输入滴定参数，依照下列次序按键设置参数PARAMET1-ENTERfENTER8（选择calmode8）-ENTER100（输入100班为水份的含量）-ENTERPARAME或它滴定条件无需改变）；.按BLANKS扣除滴定7tk内的空白（当显示屏上的水份含量指示由H变为L并且S标志出现后,扣空白结束，滴定仪可以进行试剂的标定；.用附带的氟脂涂于注射器活塞的表面，使活塞和注射器的内壁之间密封，用注射器采集约1-2ml的去离子水并将注射器针尖戳进附带的小硅橡胶块。准确地称量注射器的重量。按SAMPLE采样键）键，去掉硅胶块快速的注射1-2滴去离子水到滴定池中。注：注入去离子水时必须在无水甲醇液面以下，注完后轻轻地向后拉注射器活塞，将挂在针尖上的水滴吸回注射器。.按TITRATIONa开始滴定，再次称量注射器的重量，以得到水份的样品量（g）。

注入样品量由下式计算：注射器进样前的重量-注射器进样后的重量按S.SIZE输入由上式计算得到的样品量在滴定结束后显示屏上所显数字为卡尔费休试剂的滴定度.根据以下操作输入滴定度PARAME修数键）-1-ENTER确认键）（按键九次出现TitBuretFactor）-上述所测滴定度-ENTER确认键）-PARAMET参数键）。测样步骤：.按照以下操作设定参数PARAME悖数键）—2-ENTER确认键）-ENTER确认键）-2（在Calmode2）-ENTER确认键）-甲醇的密度-按ENTER确认键）；.按BLANK（空白键）扣除空白（同上述标定的空白）；.按SAMPLE采样量键）键注入1ml样品；.按TITRATION（滴定键）键开始滴定，再按S.SIZE（进样量键）输入样品量1ml,按ENTER确认键）键；.滴定结束后报警响起读数。注：PURG注：PURG:E清洗键TITRATION:滴定键SAMPLE:采样键BLANK:空白键STIRRER:搅拌器键INTERVAL:延时键S.SIZE:进样量键PARAMET:参数键（十）UV2800可见分光光度计使用说明（总磷、正磷）操作步骤.打开电源开关，仪器显示F230依次按CE键，0%SMODE键，使仪器显示在“T”状态下，预热20分钟；.调节波长至710nm.将空白试样放入比色槽中，并对准光路，打开比色槽盖，按“0%键使显示为“T0.0”然后关上比色槽盖，按“100%键，使显示“T100.0”；.按数字键“3.530”按“100%键，再输入“-26.5”按“100%键；.将待测试样放入比色槽并对准光路，盖上比色槽盖，按“MODE键使显示器显示为C模式，显示的值即为所测试样的浓度值。所读浓度值注：结果（mg/L）所取试样体积.关闭仪器电源开关，拔掉电源。（H^一）DWS5H内离子计使用说明PNa玻璃电极：6801（01）型（应浸泡在碱性水样中）。参比电极：6802（01）型（内充液为3.8mol/L的氯化钾，应浸泡在饱和氯化钾中）。静态标定方法：.将“选择”开关调至在“PNa’位置；.将“斜率”开关顺时旋足；.将“温度”开关调至在当前溶液的温度；.分别取PNa2PNa5标准溶液200mL于500mL的聚乙烯烧杯中分别在上述两烧杯中加入10滴二异丙胺（或浓氨水）摇匀，用PH试纸检验溶液是否呈碱性。（PH=10-11）;.将PNa玻璃电极与参比电极浸入到PNa2溶液中。待读数稳定后，调节“定位”旋钮，使仪器显示2.04PNa；.将淋洗后的PNa玻璃电极与参比电极浸入PNa5中，待读数稳定后，调节“斜率”旋钮，使仪器显示5.00PNa；.重复5、6步骤直至不再调节“定位”和“斜率”为止。此时仪器校准结束。静态测量方法：.把电极用被测溶液淋洗后，插入被测溶液中，待读数稳定后，仪器的显示值即为样品的PNa值；.如需知道钠离子浓度值Na+,将仪器上的“选择”开关置于Na+当位，仪器的显示值即为Na+S（十二）HGAS-OBIM纯度分析仪操作步骤1.打开仪器电源，等读数稳定后，调节仪器流量计上的控制阀使得流量为2SCFH.等待读数基本稳定即测量值；.关掉电源测量结束。（十三）HGAS-LBB携式露点仪操作步骤.打开测试点阀门几分钟，排清阀门处的冷凝水或油污；.接上导气管和露点仪，保持连续供气几分钟，吹干导气管路，然后保持气流量约5-10升/分钟（对气体流量要求不太严格）；.打开仪器开关，观察仪器读数，如果读数高于露点（比如-750C）,用手指堵住出气口，使得仪器顶部的不锈钢测量头慢慢弹出，然后松开手指，如果读数低于-80。C露点（譬如-95。C）,用手指拔出测量头。仪器进入自动测量过程；.观察仪器读数，当逐渐稳定后，可记录下相应读数；.关掉仪器，把测量头压回原位置，关掉开关，拆除连接管路。