实验复习物质的分离和提纯

关于实验复习物质的分离和提纯第一页，共二十五页，2022年，8月28日第二页，共二十五页，2022年，8月28日[观察与判断]分析下列生活生产实际，分别指出它们与哪些化学操作原理相同(相似)？1234第三页，共二十五页，2022年，8月28日

化学中用于分离或提纯物质的方法有：

A．萃取B．分液C．过滤

D．加热分解E．蒸发F．蒸馏下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合适?（1）除去Ca(OH)2溶液中悬浮的Ca(OH)2

颗粒（）（2）把饱和食盐水中的食盐提取出来（）（3）除去酒精中溶解的微量食盐（）（4）把溴水中的溴提取出来（）（5）用自来水制取医用蒸馏水（）（6）除去氧化钙中的碳酸钙（）（7）分离柴油和水的混合物（）BDACEFF第四页，共二十五页，2022年，8月28日操作4干海带灰烬浊液滤液混合液上层下层碘单质灼烧滤渣水浸操作1酸化操作2操作3氧化检验试剂[知识整合一]海带中提取碘的实验过滤淀粉溶液分液萃取氯水蒸馏第五页，共二十五页，2022年，8月28日正丁醛1—丁醇例1、某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：（2）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，为纯化1—丁醇，该小组查阅文献得知：

①R—CHO+NaHSO3（饱和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1—丁醇118℃，并设计出如下提纯路线：试剂1为______，操作1为_____，操作2为____，操作3为_____。饱和NaHSO3

溶液过滤萃取蒸馏第六页，共二十五页，2022年，8月28日综合探究：实验室用溴和苯反应制取溴苯：得到粗溴苯后，如何精制得到纯净的溴苯？1、分析溴苯中存在的杂质有

。2、根据溴苯及杂质的物理和化学性质，设计实验的流程

。

+Br2FeBr3Br+HBr苯、Br2、FeBr3

、HBr(1)水洗：（除三溴化铁、溴化氢）再分液，取有机层。(2)用10%NaOH溶液洗：（除Br2），再分液，取有机层。(3)再水洗：（除钠盐和NaOH），再分液取有机层。(4)加入干燥剂：除去(3)中有机层中的水分。(5)蒸馏：获取溴苯。

沸点溴苯：156.2℃苯：80.1℃可选的试剂有：水、

10%NaOH溶液、CaCl2(干燥剂）第七页，共二十五页，2022年，8月28日必修1实验：蒸发食盐水制食盐晶体主要操作：在蒸发皿中加热食盐水，用玻璃棒不断搅拌至有大量晶体析出，停止加热得食盐晶体。[知识整合二]关于结晶的几种情况蒸发结晶第八页，共二十五页，2022年，8月28日[知识整合二]关于结晶的几种情况提问：固体KNO3中有少量NaCl杂质，如何除去？

加热溶解，冷却结晶，过滤——KNO3晶体再次溶解结晶——重结晶246g100℃20℃31.6g第九页，共二十五页，2022年，8月28日[知识整合二]关于结晶的几种情况选修5实验

苯甲酸的重结晶实验苯甲酸的溶解度：25℃

0.17g50℃

0.95g95℃

6.8g主要操作：将样品加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得晶体第十页，共二十五页，2022年，8月28日必修1蒸发食盐水得食盐晶体

选修5苯甲酸的重结晶除去KNO3中的少量NaCl[知识整合二]关于结晶的几种情况蒸发（溶剂）结晶：冷却（热饱和溶液）结晶：应用：海水晒盐第十一页，共二十五页，2022年，8月28日应用：高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取上述反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）

、干燥。蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗第十二页，共二十五页，2022年，8月28日分离提纯适用范围实例过滤结晶蒸馏（分馏）分液萃取常用物质的分离、提纯的物理方法固体与液体不互溶的混合物粗盐的提纯混合物中各成分在溶剂中溶解度不同，包括蒸发溶剂结晶和降温结晶分离NaCl和KNO3的混合物①难挥发的固体杂质在液体中形成的混合物②互溶液体沸点有明显差异蒸馏水、石油的分馏两种互不混溶的液体混合物CCl4和水的分离溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同利用CCl4从溴水中萃取溴第十三页，共二十五页，2022年，8月28日分离提纯适用范围主要仪器实例升华易升华的固体与不易升华固体的分离分离I2与SiO2渗析使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法除去Fe(OH)3胶体中的Na+、Cl-和H2O盐析略略硬酯酸钠与甘油的分离，加NaCl固体盐析液化沸点不同的气体与气体分离。常用冰水（分离沸点接近常温的气体）如NH3（H2，N2)第十四页，共二十五页，2022年，8月28日课堂练习1、（2011海南高考）硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：步骤1将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。步骤2向处理过的铁屑中加入过量的3mol·L－1H2SO4溶液，在60℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。步骤3向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题：（1）在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有__________①铁架台②燃烧匙③锥形瓶④广口瓶⑤研钵⑥玻璃棒⑦酒精灯。②④⑤（2）在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是：____________________；（3）在步骤3中，“一系列操作”依次为__________、___________和过滤；冷却结晶加热浓缩抑制亚铁离子的水解（4）本实验制的的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是_________________，可以观察到得现象是__________________________________。KSCN溶液溶液显血红色第十五页，共二十五页，2022年，8月28日①图中仪器B的名称：

。②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是:

。③实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何

控制关键条件：

。请你参与分析讨论：

课堂练习2、某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的方法，查阅了有关资料，Br2的沸点为59℃,微溶于水，有毒性和强腐蚀性。他们参观生产过程后，绘制了如下装置简图：冷凝管Br2腐蚀橡胶控制温度计b的温度，收集59℃时的馏分第十六页，共二十五页，2022年，8月28日课堂练习3、实验室通过如下实验制备FeSO4·7H2O晶体：①将5%Na2CO3溶液加入到盛有废铁屑的烧杯中,加热数分钟,除去Na2CO3溶液,然后将铁屑用水洗涤2～3遍。②向洗涤过的废铁屑中加入适量的稀硫酸，控制温度在50～80℃之间。③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干,最后将晶体密闭保存。回答下列问题(1)实验步骤①的目的是______________________，除去铁屑表面油污(2)步骤③趁热过滤是为了防止

。(3)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是____________________________________________降温时硫酸亚铁晶体析出而损耗除去晶体表面残留的酸；减少晶体洗涤时的溶解。第十七页，共二十五页，2022年，8月28日+—41131、惰性电极

2、直流电源3、离子交换膜

4、冷却水2练习4、（2010四川理综卷）

碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。请回答下列问题：(1)碘是

(填颜色)固体物质，实验室常用

方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。电解时，阳极上发生反应的电极反应式为

；阴极上观察到的实验现象是

。紫黑色

升华有气泡产生第十八页，共二十五页，2022年，8月28日(4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：

步骤②的操作名称是

，步骤⑤的操作名称是

。步骤④洗涤晶体的目的是

：

。①蒸发浓缩阳极电解液

②

③过滤④洗涤

⑤碘酸钾晶体冷却结晶干燥洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质第十九页，共二十五页，2022年，8月28日方法、装置

适用范围

注意事项

把不溶性固体和溶液进行分离

(1)一贴、二低、三靠(2)若滤液浑浊，需再次过滤过滤第二十页，共二十五页，2022年，8月28日方法、装置

适用范围

注意事项

利用溶质在互不相溶的溶剂里的

溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中_