河北省中药饮片清炒槐角炮制规范

PAGE3-清炒槐角Qingchaohuaijiao本品为槐角的炮制加工品。槐角为豆科植物槐SophorajaponicaL.的干燥成熟果实。冬季采收，除去杂质，干燥。【炮制】取槐角，置预热的炒制设备内，用文火炒至鼓起，表面深黄色，取出，放凉。【性状】本品呈连珠状或断开，长1～6cm，直径0.6～1cm。表面深黄色或棕褐色，皱缩而粗糙，背缝线一侧呈浅棕黄色，微带焦斑。质硬略脆，易折断，断面黄褐色至棕褐色，有黏性。种子1～6粒，肾形，长约8mm，表面光滑，黄棕色至棕黑色，一侧有灰色圆形种脐；质坚硬，子叶2，黄绿色。果肉气香，味苦，种子嚼之有豆腥气。【鉴别】（1）本品粉末黄棕色至深棕色。果皮表皮细胞表面观呈多角形，可见环式气孔。种皮栅状细胞侧面观呈柱状，壁较厚，光辉带位于顶端边缘处；顶面观多角形，壁呈紧密连柱状增厚；底面观类圆形，内含灰棕色物。种皮支持细胞侧面观，哑铃状，有的胞腔内含灰棕色物。草酸钙方晶菱形或棱柱形。石细胞类长方形、类圆形、类三角形或贝壳形，孔沟明显。（2）取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，\t"E:\\2015-2022\\2022\\2022年业务\\中药饮片炮制规范\\任务书草稿\\_blank"滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取槐角对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2020年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2～5µl、对照品溶液2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过12.0%（《中国药典》2020年版四部通则0832第二法）。总灰分不得过6.0%（《中国药典》2020年版四部通则2302）。【特征图谱】照高效液相色谱法（《中国药典》2020年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～125→2095→8012～2520→2280→7825～3522→4078→60参照物溶液的制备取槐角对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加70%乙醇25ml，密塞，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照药材参照物溶液。另取芦丁对照品加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品参照物溶液，即得。供试品溶液的制备取〔含量测定〕项下的供试品溶液，即得。测定法分别精密吸取上述参照物溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。供试品色谱中应呈现9个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的9个特征峰保留时间相对应，其中峰5应与芦丁对照品参照物峰保留时间相一致。对照特征图谱峰5（S）：芦丁峰9：槐角苷【含量测定】照高效液相色谱法（《中国药典》2020年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.07%磷酸溶液（12：20：68）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按槐角苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取槐角苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含槐角苷（C21H20O10）不得