氢氧化钠检验标准程序

氢氧化钠检验标准程序氢氧化钠检验标准程序氢氧化钠检验标准程序资料仅供参考文件编号：2022年4月氢氧化钠检验标准程序版本号：A修改号：1页次：1.0审核：批准:发布日期：氢氧化钠检验标准程序1.目的：建立氢氧化钠检验标准程序，以指导氢氧化钠的检验。2.范围：适用于氢氧化钠检验的操作。3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。4.程序：取样：按《有洁净度要求的物料取样标准程序》（SOP-）取样，取样量应为全检量的3倍（36g）。检验4.2.1性状4.2.1.1外观、质地、引湿性：取供试品置于白纸上，观察、检测。合格标准：供试品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。4.2.1.2溶解性：4.2.1.仪器与用具：恒温水浴锅、4.2.1.操作：（1）水中溶解性：取供试品1g，加入不到1ml的水，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（极易溶解）。（2）乙醇中的溶解性：取供试品1g，加入1~不到10ml的乙醇中，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强烈振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（易溶）。4.2.2鉴别4.2.2.1钠盐的鉴别反应4.2.24.2.2.3用具：铂丝、酒精灯4.2.2.4操作：（1）取铂丝插入盐酸中润湿，蘸取供试品，在火焰中燃烧，观察。合格标准：火焰应即显鲜黄色。（2）称取供试品少量，滴加盐酸使成中性溶液，加醋酸氧铀锌试液几滴，观察。4.2.2.5合格标准：应即生成黄色沉淀。4.2.3氯化物检查4.2.3.1操作：取供试品0.50g，按《氯化物检查标准程序》（SOP-）检查，与标准氯化钠溶液(10µg/ml)4.2.3.2合格标准：与标准氯化钠溶液制成的对照液比较，应不得更浓（%）。4.2.4硫酸盐检查4.2.4.1操作：取供试品1.0g，按《硫酸盐检查标准程序》（SOP-4.2.4.2合格标准：不得更浓（%）。4.2.5钾盐检查4.2.5.1仪器与用具：托盘扭力天平（分度值：10mg）4.2.5.2试剂与试液：醋酸（AR）、亚硝酸钴钠试液4.2.5.3操作：取供试品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钴钠试液数滴，观察4.2.5.4合格标准：不得发生浑浊。4.2.64.2.6.1试剂与试液：稀盐酸、氨试液4.2.6.2仪器与用具：托盘扭力天平、分析天平（感量）、布氏漏斗、坩锅、箱式电阻炉、干燥器、通风橱4.2.6.3操作：取供试品5.0g，加稀盐酸50ml溶解后，煮沸，放冷，加氨试液使成碱性，滤过，滤渣用水洗净后，置炽灼至恒重的坩埚内，置箱式电阻炉中，炽灼4.2.6.4合格标准：遗留残渣应不得过5mg。4.2.7重金属检查4.2.7.1操作：取供试品1.0g，加水5ml与稀盐酸11ml溶解后，煮沸，放冷，加酚酞指示液1滴与氨指示液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲溶液（）2ml与水适量使成25ml，按《重金属检查标准程序》（SOP-）4.2.7.2合格标准：含重金属不得过百万分之三十。4.2.84.2.8.14.2.8.24.2.8.3操作：取供试品约2g，精密称定（M），置250ml量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（L）的容积V1（ml），加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液（L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（L）的容积（ml），算出供试量中的总碱量（作为NaOH计算），并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（L）的容积（ml）V2，算出供试品中Na2CO3的含量。每1ml硫酸滴相当于的NaOH或的Na2CO3。4.2.8.4计算：根据硫酸滴定液（L）V2××F×250总碱量%=×100%M×25×1000（V2-V1）××F×250总碱量中碳酸钠含量%=×100%M×25×10004.2.8.5合格标准：供试品含总碱量作为氢氧化钠（NaOH）计算，应为%～％；总碱量中碳酸钠（Na2CO3）不得过%。5.检验结束后，及时填写检验记录及检验台帐。6.本文件编制依据为《氢氧化钠的质量标准》（SOP-）及《中华人民共和国药典》（2010年版二部）p904“氢氧化钠”。附：试液配制方法：1.醋酸氧铀锌试液：称取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解；另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合，放冷，滤过，即得。2.亚硝酸钴钠试液：称取本品10g，加水溶解，使成50ml，滤过，即得。3.稀盐酸：取盐酸234ml，加水使成1000ml，摇匀。4.氨试液：取浓氨液400ml