T∕WSJD 18.12-2021 工作场所空气中化学因素测定 丙烯酰胺的高效液相色谱法

ICS13.100CCSC52团体标准T/WSJD18.12—2021工作场所空气中化学因素测定丙烯酰胺的高效液相色谱法Determinationofchemicalagentsinworkplaceair—Acrylamidebyhigh-performanceliquidchromatography2021-09-14发布2021-10-01实施T/WSJD18.12—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020给出的规则起草。IT/WSJD18.12—2021工作场所空气中化学因素测定丙烯酰胺的高效液相色谱法12范围本文件规定了工作场所空气中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法。本文件适用于工作场所空气中蒸气态和气溶胶态丙烯酰胺浓度的测定。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3原理工作场所空气中蒸气态和气溶胶态的丙烯酰胺用去离子水吸收，经色谱柱分离，紫外检测器198nm波长下检测，以保留时间定性，测定峰面积，用外标标准曲线法进行定量。4仪器设备与耗材4.14.24.34.44.54.64.7冲击式吸收管。空气采样器，流量满足3L/min。针头式过滤器（水相），孔径0.22μm。具塞试管，10mL。容量瓶，10mL，50mL。电子分析天平，感量0.1mg。超高效液相色谱仪，具二极管阵列检测器或紫外检测器。5试剂5.15.25.35.4去离子水（ρ≥18.2MΩ）。丙烯酰胺（C3H5NO），色谱纯。甲醇（CH3OH），色谱纯。标准储备溶液：准确称取50.0mg丙烯酰胺，用适量去离子水溶解并定容至50mL，配制成丙烯酰胺浓度为1.0mg/mL的标准贮备液。该溶液在4℃条件下可稳定保存7d。标准应用溶液：取0.50mL丙烯酰胺标准储备溶液于10mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，配制成丙烯酰胺浓度为50μg/mL标准应用溶液。5.56样品的采集、运输和保存1T/WSJD18.12—20216.1样品采集现场采样按照GBZ159执行。用装有10.0mL去离子水的冲击式吸收管，以3.0L/min流量，采集15min空气样品。6.2样品空白在采样的同时，将装有10.0mL去离子水的冲击式吸收管打开，进行样品空白的采集，并按样品采集后的方法进行溶液的转移，同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。6.3样品运输和保存采样后，用吸收管中的样品溶液洗涤进气口内壁3次，将样品溶液转移入具塞试管中，密闭后置于清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存14d。7分析步骤7.1仪器操作参考条件a)b)c)d)e)f)色谱柱：50mm×2.1mm1.7μmC18；柱温：30℃；波长：198nm；流动相：甲醇:水=5:95（体积比）；流速：0.20mL/min；进样体积：5.0μL。7.2标准系列溶液配制与测定取5只容量瓶，用去离子水将丙烯酰胺标准应用溶液稀释配制成丙烯酰胺浓度为0.0μg/mL~10μg/mL的标准系列溶液。参照仪器操作条件，将仪器调节至最佳测定状态，测定标准系列溶液，以测得的峰面积与其对应的丙烯酰胺浓度（μg/mL）计算线性回归方程。7.3样品处理与测定将样品及样品空白溶液摇匀，分别取出适量，用针头式过滤器进行过滤，滤液供测定。用测定标准系列溶液的操作条件测定样品及样品空白溶液，测得样品峰面积后，由线性回归方程计算样品溶液中丙烯酰胺的浓度（μg/mL）。若样品溶液中丙烯酰胺的浓度超出测定范围，可用去离子水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。8计算8.1按式（1）将样品的采样体积换算成样品的标准采样体积（V20）293PV20=V273+t101.3…………………（1）2T/WSJD18.12—2021式中：V20——样品的标准采样体积，单位为升（L）；Vt——样品的采样体积，单位为升（L）；——样品采集时的空气温度，单位为温度（℃）；——样品采集时的空气大气压强度，单位为千帕（kPa）。P8.2按式(2)计算空气中丙烯酰胺的浓度0V20=……（2）式中：ρ——空气中丙烯酰胺的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m）；3——样品吸收溶液的体积，单位为毫升（mL）；vρ0——测得的样品溶液中丙烯酰胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V20——样品的标准采样体积，单位为升（L）。8.39时间加权平均接触浓度（ρTWA）按GBZ159规定计算。说明9.1方法的检出限为0.02μg/mL，方法定量下限为0.06μg/mL，测定范围为0.06μg/mL～10μg/mL；以采集45L样品计，最低检出浓度为0.004mg/m，最低定量浓度为0.013mg/m；相对标准偏差为0.4%～330.8%。9.2现场空气中可